淺談標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過(guò)程中注意事項(xiàng)

崔淑玲

【摘要】通過(guò)分析標(biāo)準(zhǔn)溶液配制中影響因素，來(lái)減少系統(tǒng)誤差的影響，規(guī)范操作，達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的精密度和準(zhǔn)確性要求。

【關(guān)鍵詞】標(biāo)準(zhǔn)溶液；配制；影響因素

標(biāo)準(zhǔn)溶液是滴定分析和微量分析的常用定量標(biāo)準(zhǔn)，是化驗(yàn)室進(jìn)行未知樣品定量基礎(chǔ)，用于主體含量和產(chǎn)品中雜質(zhì)含量的測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，對(duì)所使用的儀器、設(shè)備、玻璃量器、器具、試劑、溶劑和操作等，都要規(guī)范化，以減少測(cè)量誤差，提高標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的準(zhǔn)確性。

1、實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑（以C（ ）=0.5mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制為例）

MS205DV分析天平：梅特勒——托力多儀器（上海）有限公司81g/0.01mg

101-ZN數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱：華北實(shí)驗(yàn)儀器有限公司 工作基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉 分析純濃硫酸，1.2測(cè)定方法。定量取硫酸原液緩緩注入1000mL水中冷卻，搖均。稱取285℃（270℃～300℃均可）灼燒至恒重的工作基準(zhǔn)試劑無(wú)水碳酸鈉0.95g（精確至0.01mg）左右，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠—甲基紅指示液，用配制的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至液溶再呈暗紅色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

2、標(biāo)定硫酸溶液的誤差主要有以下幾方面

2.1 稱取工作基準(zhǔn)試劑碳酸鈉質(zhì)量的影響。按GB601-2001標(biāo)準(zhǔn)要求，當(dāng)稱取的試劑質(zhì)量大于0.5g時(shí)也可以用萬(wàn)分之一天平稱量，AL204電子天平給出的最大示值誤差為±0.2mg，十萬(wàn)分之一天平最大示值誤差為±0.07mg，可以看出前者的誤差率是后者的3倍。

2.2 滴定至接近滴定終點(diǎn)時(shí)，煮沸2min，冷卻后，繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。煮沸2min后，不要等到冷卻至室溫，稍冷，不燙手就可以滴定，否則時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，空氣中的CO2會(huì)溶入，導(dǎo)致消耗體積過(guò)多，標(biāo)定的濃度低于實(shí)際濃度。

下面做了一組試驗(yàn)，不同冷卻時(shí)間對(duì)濃度值的影響

3、結(jié)語(yǔ)

序號(hào)1、2、3濃度值用格拉布斯準(zhǔn)則驗(yàn)證無(wú)異常值，1、2、3四平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值分別為0.08%、0.12%、0.13%，結(jié)果與預(yù)配制濃度的相對(duì)誤差分別是0.03%、0.16%、0.41%均符合配制要求。序號(hào)1與3；2與3濃度的相對(duì)誤差分別達(dá)到0.38；0.25%，大于每人四平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值0.15%的要求，出現(xiàn)問(wèn)題的關(guān)鍵是接近滴定終點(diǎn)時(shí)，加熱后冷卻的時(shí)間、方法不同導(dǎo)致的。序號(hào)3冷卻時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，空氣中CO2溶解到溶液中，與水生H2CO3消耗基準(zhǔn)試劑，導(dǎo)致體積系統(tǒng)誤差，標(biāo)定出的標(biāo)液濃度偏低，采用流動(dòng)循環(huán)水快速冷卻方法與室溫冷卻至不燙手后，滴定方法均可以，但是采用流動(dòng)循環(huán)水快速冷卻方法最好，室溫冷卻至不燙手次之，不能放置空氣中，冷卻至室溫后再滴定，這樣冷卻時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，空氣中CO2會(huì)大量溶入到溶液中消耗基準(zhǔn)試劑，造成標(biāo)液濃度偏低。

參考文獻(xiàn)：

[1]GB/T601-2002《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》[S].