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    碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的均勻性、穩(wěn)定性及不確定度研究

    2020-09-17 14:43:16遲天順
    化工設(shè)計(jì)通訊 2020年10期
    關(guān)鍵詞:標(biāo)液硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

    遲天順,姚 佳

    (云南省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,云南昆明 650000)

    使用間接法標(biāo)定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的原理為先加過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測溶液充分反應(yīng),用淀粉為指示劑,再用已知濃度的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的碘,計(jì)算碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。其反應(yīng)原理為:

    通常反應(yīng)在中性或者弱酸性條件下反應(yīng),pH 過高會發(fā)生歧化反應(yīng)引起標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度誤差。

    強(qiáng)酸性條件下Na2S2O3會發(fā)生分解,I-則容易被分解。

    碘單質(zhì)在常溫下溶解度只有0.03g 左右,易溶于汽油,乙醇等溶劑。由于碘化鉀可以提供碘離子可溶于水的溶質(zhì),可以增大碘單質(zhì)在水中的溶解度,所以在配制過程中加碘化鉀助溶解。碘能溶于碘化物中是因?yàn)镮2與碘離子生成了離子I3_。I2_+I_=I3_在這個(gè)平衡中,溶液里總有單質(zhì)碘的存在,因此許多碘化鉀溶液的性質(zhì)與碘溶液相同。

    單質(zhì)碘在常溫下易升華,所以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液也可能不穩(wěn)定,空氣、溫度、光照等因素對碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度影響較大。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    稱取13.000g 碘和35.000g 碘化鉀,溶于100mL 水中,置于棕色瓶中,放置2d,稀釋至1 000mL,搖勻即為待標(biāo)液。

    1.2 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

    (1)試劑

    ①蒸餾水(實(shí)驗(yàn)室用水二級)

    ②鹽酸[c(HCL)=0.1mol/L]。取8.3mL 濃鹽酸(12mol/L)溶液水中,稀釋至1 000mL。

    ③硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S2O3)=0.100 0mol/L]。

    ④淀粉指示劑,1%。取1g 淀粉于100mL 水中,煮沸后冷卻。(2)儀器

    ①25mL 吸量管,檢定。

    ②50mL 酸式滴定管,檢定。

    ③250mL、500mL 碘量瓶。

    ④5mL 刻度管、250mL 量筒。(3)標(biāo)定

    用25mL 吸量管吸取25.00碘待標(biāo)液置于250mL 碘量瓶中,加150mL 蒸餾水(15~20℃),加5mL 鹽酸溶液(2.2.1.2),用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(2.2.1.3)滴定,臨近終點(diǎn)時(shí)加入2.0mL淀粉指示劑(2.2.1.4),繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,記錄消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積為V1。

    同時(shí)做水消耗碘的空白試驗(yàn):取250mL 蒸餾水(15~20℃),加5mL 鹽酸溶液(2.2.1.2),加0.1mL 碘待標(biāo)液及2mL淀粉指示劑(2.2.1.4),用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(2.2.1.3)滴定至藍(lán)色消失,記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積為V2。

    (4)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的計(jì)算

    式中:

    V1為碘待標(biāo)液消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,單位為(mL);

    V2為空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,單位為(mL);C1為硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的濃度,單位為(mol/L)V3為吸取碘待標(biāo)液的體積,25.00mL。

    V4為空白試驗(yàn)中加入碘待標(biāo)液的體積,0.10mL。

    2 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液均勻性設(shè)計(jì)及結(jié)果

    根據(jù)CNAS-GL003-2018 《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價(jià)指南》規(guī)定,采用單因子方差分析(one way ANOVA)方法,從碘標(biāo)準(zhǔn)溶液隨機(jī)量取25.00mL 樣品10 個(gè)。再根據(jù)GB/T 601-2016,兩人做標(biāo)定,每人做10個(gè)平行,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

    表1 碘標(biāo)液均勻性結(jié)果

    對表1做單因子方差分析,結(jié)果見表2。

    表2 單因子方差分析結(jié)果

    查F分布表可知F0.05(9,10)=3.02,從表2 可以看出,F(xiàn)值為2.33<F臨界值3.02,表明在0.05顯著水平時(shí)新配制的碘標(biāo)注溶液是均勻的。

    3 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定性設(shè)計(jì)及結(jié)果

    3.1 穩(wěn)定性設(shè)計(jì)

    在常溫下,35d 內(nèi)對碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度進(jìn)行標(biāo)定,每周標(biāo)定一次,采用t檢驗(yàn)法對碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度進(jìn)行評價(jià),計(jì)算t和t臨界值比較,分析其顯著性。

    根據(jù)CNAS-GL003-2018,t值的計(jì)算公式為:

    3.2 儲存時(shí)間和儲存溫度對碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的影響

    35d 內(nèi)對常溫保存碘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定,結(jié)果見表3。

    表3 35天內(nèi)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度

    查表得t臨界值t0.05(17)=2.11,通過表3可以得出,甲、乙兩人的t值均小于t臨界值,標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制5周內(nèi)都是穩(wěn)定的。

    4 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度評價(jià)

    4.1 不確定度來源

    從數(shù)學(xué)模型(4)可以得出不確定度的來源見圖1。

    圖1 加入復(fù)現(xiàn)性的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度來源

    4.2 相對合成不確定度表達(dá)式

    由于碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是由兩個(gè)人做10個(gè)平行標(biāo)定所得,復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)不確定度不可以忽略。所以圖1加入了復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)不確定度μ(R)。合成相對不確定的表達(dá)式為:

    式中:

    μ′rel(cI2)為加入復(fù)現(xiàn)性的碘標(biāo)準(zhǔn)該溶液的相對不確定度,mol/L;

    μrel(cI2)為碘標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的相對不確定度,mol/L;μrel(R)為復(fù)現(xiàn)性相對不確定度mol/L;

    4.3 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度μ(cI2)來源

    從圖2可以得出,碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度的來源有兩個(gè)部分。

    圖2 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度來源

    4.3.1 體積引起的不確定度μ(V)

    4.3.2 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液引起的不確定度μc(Na2S2O3)

    4.3.3 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度的合成

    4.4 相對不確定度評定

    4.4.1 評定μ(R)兩人10平行標(biāo)定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液結(jié)果見表3,計(jì)算μ(R)。

    表4 兩人10平行標(biāo)定碘待標(biāo)液結(jié)果

    計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差:

    碘標(biāo)液的濃度是標(biāo)定20份平行,根據(jù)貝塞爾公式:

    所以,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為:

    4.4.2 評定μc(I2)

    (1)評定μ(V)

    從圖2 可以看出,引起μ(V)的不確定度有以下3個(gè)方面線性疊加:

    (2)評定μ1(V)

    滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的終點(diǎn)判斷引起的不確定度,μ1(V);終點(diǎn)判斷是觀察藍(lán)色消失為終點(diǎn)而來,不同實(shí)驗(yàn)人員讀數(shù)也會引起不確定度。實(shí)驗(yàn)人員讀取消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積見表4

    表4 各實(shí)驗(yàn)人員讀取消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積

    計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差:

    甲乙兩人做20平行,根據(jù)貝塞爾公式:

    (3)評定μ(T)

    在吸取25mL 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),碘標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度與20℃差別引起的相對不確定度,μ(T);

    標(biāo)定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)的溫度為15℃,水的膨脹系數(shù)為0.000 21/℃,則因溫度產(chǎn)生的體積增量值為(20-15)×0.000 21×25=0.026 250,則25mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液由于溫度引起的不確定度為:

    (4)評定μ2(V50)

    50mL 滴定管最大允許誤差引起的不確定度,μ2(V50)

    根據(jù)JJG196-2006《常用玻璃量器》規(guī)定,50mL 滴定管允許的誤差為±0.05mL,則其不確定度為:

    (5)評定μc(Na2S2O3)

    查硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液證書,得出:

    據(jù)上述可得出μ(V)的合成不確定度為:

    則相對不確定度:

    μ(cI2)的相對不確定為:

    加入復(fù)現(xiàn)性的合成相對不確定度為:

    4.5 碘標(biāo)液濃的擴(kuò)展不確定度及濃度表示

    根據(jù)JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》,當(dāng)取k=2時(shí),

    標(biāo)定濃度為0.1mol/L 的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的結(jié)果為:

    5 結(jié)語

    綜上所述,碘標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制后35d 內(nèi)是穩(wěn)定的,影響碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度的主要因素為標(biāo)定碘標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)溫度和玻璃器皿的誤差引起,碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度與20℃相差越大則引起的誤差則越大,玻璃器皿應(yīng)通過相關(guān)機(jī)構(gòu)的檢定。

    硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液引起的不確定度應(yīng)給予重視,購買硫代硫酸鈉時(shí)去正規(guī)廠家購買,并確認(rèn)證書有效性,謹(jǐn)防買到假冒偽劣產(chǎn)品,影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

    碘標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)使用棕色瓶避光保存,在使用過程中應(yīng)盡量密封好,避免和空氣長時(shí)間接觸,由專業(yè)人士管理,并填寫標(biāo)準(zhǔn)溶液領(lǐng)用記錄,碘標(biāo)準(zhǔn)溶液需要定期進(jìn)行復(fù)標(biāo)以保證碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度有效。

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