李娜 邵東輝
摘要:本文利用酚試劑分光光度法測(cè)定甲醛含量,并采用L9(33)正交表設(shè)計(jì)方案進(jìn)行試驗(yàn),其中質(zhì)控樣品中加入吸收原液體積多少對(duì)其含量有影響,正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明顯色溫度影響較大。
關(guān)鍵詞:甲醛;正交試驗(yàn);分光光度法
中圖分類(lèi)號(hào):X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):2095-672X(2016)05-0053-03
DOI:10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2016.05.012
Determination of formaldehyde by Phenol Reagent Spectrophotometry
Li na,Shao Donghui
((Inner Mongolia Environmental Monitoring Centre,Hohhot 010011)
Abstract:The phenol reagent spectrophotometric method was proposed for the determination of formaldehyde content, and the test was designed with L9 (33) orthogonal table. in the test, the volune of absorption liquid added to the QC sample has influence on the result of determination,.The orthogonal test results show that the color temperature impacts the determination significantly.
Key words:Formaldehyde;Orthogonal test;Spectrophotomete
甲醛,化學(xué)式HCHO,式量30.03,無(wú)色氣體,有特殊的刺激氣味,對(duì)人眼、鼻等有刺激作用, 甲醛的主要危害表現(xiàn)為對(duì)皮膚粘膜的刺激作用,甲醛在室內(nèi)達(dá)到一定濃度時(shí),人就有不適感。甲醛濃度大于0.08?可引起眼紅、眼癢、咽喉不適或疼痛、聲音嘶啞、噴嚏、胸悶、氣喘、皮炎等。新裝修的房間甲醛含量較高,是眾多疾病的主要誘因。本文對(duì)酚試劑分光光度法測(cè)定甲醛含量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
原理:甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,在高鐵離子存在下,嗪與試劑的氧化產(chǎn)物反應(yīng)生成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺,用分光光度法測(cè)定。
試劑與儀器:
①吸收液:稱(chēng)取0.10g酚試劑溶于水中,稀釋到100mL,即為吸收原液。
②1%硫酸鐵銨溶液
③甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液
④T6分光光度計(jì)和10mL具塞比色管
⑤甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液
實(shí)驗(yàn):
①標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取八支10mL比色管,按 表1配置標(biāo)準(zhǔn)系列,向各管中加入1% 硫酸鐵銨溶液0.4mL,搖勻。在30℃、20℃、10℃顯色。在波長(zhǎng)630nm處,用1cm比色管,以水為參比,測(cè)定吸光度。以吸光度對(duì)甲醛的含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
② 樣品測(cè)定
質(zhì)控樣品(0.458±0.026)mg/L的測(cè)定加入0mL、2.5 mL、5mL、10mL、20mL、25mL的吸收原液測(cè)定的結(jié)果如下圖(X:加入吸收原液體積 Y:甲醛含量)
測(cè)定結(jié)果顯示:不加或加入較多量的吸收原液質(zhì)控樣品不能進(jìn)入質(zhì)控范圍。加入2.5-5.0mL吸收原液質(zhì)控樣品可能進(jìn)入質(zhì)控范圍。
正交實(shí)驗(yàn):
對(duì)質(zhì)控樣品(0.458±0.026)mg/L加入適量(2.5-5.0mL)的吸收原液按照正交試驗(yàn)表選定的因素進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)。
直觀分析:由表2中看出,顯色溫度影響較大,加入吸收原液和顯色時(shí)間影響相對(duì)較小。各因素的最優(yōu)組合確定為A2B3C3即為4.0mL吸收原液,顯色溫度30℃,顯色時(shí)間30min。
方差分析:由表3方差數(shù)據(jù)分析可知顯色溫度有顯著作用,與直觀分析結(jié)果基本一致。
2 結(jié)論
通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)合分光光度法測(cè)定結(jié)果顯示酚試劑分光光度法測(cè)定甲醛,通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)最優(yōu)組合為A2B3C3即為4.0mL吸收原液,顯色溫度30℃,顯色時(shí)間30min。該方法測(cè)定甲醛質(zhì)控樣品選擇性較差。
參考文獻(xiàn)
[1]甲醛 酚試劑分光光度法 (C)空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法(第四版增補(bǔ)版)中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社,2003,9:677-679.
[2]宋建華等,酚試劑分光光度法測(cè)定空氣中甲醛濃度的影響因素[]J]計(jì)量與測(cè)試技術(shù)2007.34(2):7-10.
[3]閆金蘋(píng),甲醛及其對(duì)人體的危害,化學(xué)世界,2004,10:558.