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    祁山藥醇提物提取工藝研究

    2016-09-29 11:36:29
    科技視界 2016年20期
    關(guān)鍵詞:提取工藝正交試驗(yàn)

    侯志飛 張靜

    【摘 要】目的:確定祁山藥醇提物的提取工藝。方法:采用正交法設(shè)計(jì)試驗(yàn),以皂苷提取率為指標(biāo),分別考察乙醇濃度、料液比、回流時(shí)間和回流次數(shù)四個(gè)因素的影響,對(duì)祁山藥醇提物的提取工藝進(jìn)行優(yōu)選。結(jié)果:最佳提取工藝為乙醇濃度80%、加醇量7倍、回流時(shí)間1.5h、回流2次。結(jié)論:對(duì)提取工藝進(jìn)行驗(yàn)證,工藝穩(wěn)定可行。該工藝條件提取率高且穩(wěn)定,為優(yōu)化祁山藥醇提取工藝提供了科學(xué)依據(jù)。

    【關(guān)鍵詞】祁山藥;醇提物;提取工藝;正交試驗(yàn)

    山藥原植物為薯蕷科植物薯蕷(Dioscorea opposita Thunb.),系多年生纏繞草質(zhì)藤本,藥用其根莖,始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,列為上品。性味甘、平,歸脾、肺、腎經(jīng)[1],生用以補(bǔ)腎益精,益脾肺陰為主,補(bǔ)陰之力較強(qiáng),多用于腎虛遺精、尿頻、肺虛喘咳、陰虛消渴等[2]。山藥在我國分布較為廣泛,根據(jù)產(chǎn)地不同,有懷山藥、淮山藥、祁山藥等。祁山藥是藥都安國“八大祁藥”之一,由于采用了頸尖采集、組培脫毒、品種選育、雜交育種和良種引進(jìn)等生物技術(shù),有效提高了中藥材的產(chǎn)量和品質(zhì),達(dá)到了中藥材有機(jī)產(chǎn)品認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn),藥性強(qiáng)、口感好,在中藥材市場上有較強(qiáng)的競爭力。研究祁山藥的提取工藝對(duì)其產(chǎn)業(yè)開發(fā)和擴(kuò)大藥源具有十分重要的意義,有助于提高中藥材的附加值。我國提取山藥的方法主要有微波輔助法、超聲輔助提取法等[3]。本研究從產(chǎn)業(yè)化考慮,以皂苷提取率為指標(biāo),采用回流提取法,用正交試驗(yàn)優(yōu)選祁山藥醇提物的提取工藝。

    1 試藥和儀器

    甲醇、乙醇(分析純,天津市康科德科技有限公司),香草醛、冰醋酸、高氯酸(分析純,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司)。祁山藥(購自河北省安國市藥材交易大廳,經(jīng)鑒定為薯蕷科植物薯蕷Dioscorea opposita Thunb.的干燥根莖);薯蕷皂苷元對(duì)照品(11539-200001,中國藥品生物制品檢定所);SP-752型紫外可見分光光度計(jì)(上海光譜儀器有限公司);JD110-4型電子天平(沈陽龍騰電子有限公司);高速粉碎機(jī)。

    2 方法和結(jié)果

    2.1 溶液制備

    2.1.1 制備對(duì)照品溶液

    精密稱取薯蕷皂苷元對(duì)照品7.5mg,加甲醇定容至25mL得300μg/mL的對(duì)照品儲(chǔ)備液。分別移取薯蕷皂甙對(duì)照品儲(chǔ)備液1、2、3、4、5、6mL至10mL容量瓶中,加甲醇稀釋得濃度分別為30、60、90、120、150和180μg/mL的系列對(duì)照品溶液。

    2.1.2 制備5%香草醛冰醋酸溶液

    稱取1.0g香草醛,加20mL冰醋酸溶解。

    2.2 薯蕷皂苷標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

    分別精密量取系列薯蕷皂甙對(duì)照液各1.0mL, 置于具塞試管內(nèi),使用氮吹儀揮干溶劑。然后向各試管中分別加5%香草醛冰醋酸溶液0.2mL和高氯酸0.8mL,混勻后加蓋密塞,在60℃恒溫水浴中反應(yīng)15min,取出后立即以冰水冷卻。冷卻后,分別加入冰醋酸5.0mL,搖勻,靜置10min,用紫外可見分光光度計(jì)測定吸光度,測定波長為544nm。以吸光度A為縱坐標(biāo),薯蕷皂甙濃度C為橫坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸,得標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程和相關(guān)系數(shù)分別為:A=0.0025C+0.0244,r=0.9921,在30-180μg/mL呈良好線性。

    2.3 醇提工藝研究

    2.3.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案

    在預(yù)實(shí)驗(yàn)中分別以40%乙醇、50%乙醇、60%乙醇、70%乙醇、75%乙醇、80%乙醇、85%乙醇、90%乙醇、95%乙醇、無水乙醇等為提取溶劑進(jìn)行提取。根據(jù)結(jié)果,以乙醇濃度(A)(70%、80%、95%)、料液比(B)(1:5,1:7,1:9)、回流時(shí)間(C)(0.5,1.0,1.5h)和回流次數(shù)(D)(1,2,3次)為考察因素,按L9(34)正交表設(shè)計(jì)正交試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)安排見表1。

    2.3.2 實(shí)驗(yàn)方法及結(jié)果

    取干燥的祁山藥粉碎,過篩備用。分別取祁山藥藥材10g,按試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案進(jìn)行回流提取,濾過,合并濾液,減壓濃縮回收溶劑得皂苷粗品。取皂苷粗品用甲醇溶解,定量轉(zhuǎn)移至50 ml容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻。精密吸取1 mL,置于具塞試管內(nèi),同2.2項(xiàng)下“使用氮吹儀…測定波長為544nm”操作步驟,測定后記錄吸光度值。通過回歸方程可計(jì)算得出樣品液的質(zhì)量濃度C(μg/mL),根據(jù)藥材取樣量M(g),計(jì)算提取率。以提取率為指標(biāo),結(jié)果見表1。

    表1 提取工藝L9(34)正交實(shí)驗(yàn)統(tǒng)計(jì)表

    F0.05(2,2)=19.00,F(xiàn)0.01(2,2)=99.00.

    2.3.3 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

    直觀分析及方差分析結(jié)果分別見表1。以提取率為評(píng)價(jià)指標(biāo),可見各因素對(duì)提取工藝影響為:乙醇濃度(A)>回流時(shí)間(C)>料液比(B)>回流次數(shù)(D),且A因素有顯著影響,最佳提取工藝為乙醇濃度為80%,加7倍醇,回流1.5h,回流3次。由于回流2次與回流3次差異不到,考慮到節(jié)約能源和時(shí)間、提高提取效率等方面,確定最佳提取工藝乙醇濃度為80%、加7倍醇、回流1.5h、回流2次。

    2.3.4 工藝驗(yàn)證

    采用上述提取工藝,制備樣品液,進(jìn)行重復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn),得到山藥皂苷平均提取率為0.1906%,表明提取率比較穩(wěn)定,說明確定的最佳工藝是合理的。

    3 小結(jié)和討論

    3.1 對(duì)祁山藥水提物我們另做了工藝考察。本研究考察的是醇提工藝,若選用低濃度乙醇一些親水性物質(zhì)會(huì)影響皂苷提取率,為提高醇溶成分的提取率,因此正交試驗(yàn)中選擇70%、80%、95%的乙醇進(jìn)行考察。

    3.2 本研究所建立的以80%乙醇為溶劑的醇提法可較好地提取藥材的有效成分,更有助于藥效的充分發(fā)揮。

    3.3 在實(shí)際生產(chǎn)中,可綜合考慮節(jié)約能源、時(shí)間等因素,來確定回流時(shí)間和次數(shù)。

    3.4 本研究所建立的提取方法操作簡便,成本較低,易于生產(chǎn)。

    【參考文獻(xiàn)】

    [1]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[S].一部,北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2015:28.

    [2]中藥名稱與應(yīng)用手冊(cè)[M].河北省食品藥品監(jiān)督管理局教育培訓(xùn)中心,2014.

    [3]李敏.山藥活性成分提取技術(shù)及藥理功能的研究進(jìn)展[J].2013,44(7):1184-1189.

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