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    氣相色譜法測(cè)定阿莫西林鈉克拉維酸鉀中殘留溶劑

    2016-04-29 04:59:36孟繁琳
    中國(guó)科技博覽 2016年10期
    關(guān)鍵詞:三乙胺氣相色譜法

    孟繁琳

    [摘 要]目的 建立一種氣相色譜法同時(shí)測(cè)定阿莫西林鈉克拉維酸鉀中有機(jī)溶劑三乙胺、二異丙胺殘留量的方法。 方法 采用內(nèi)標(biāo)法自動(dòng)進(jìn)樣,在非極性彈性毛細(xì)管柱上進(jìn)行分離,效果良好。結(jié)論 方法重現(xiàn)性好,定量準(zhǔn)確,便于操作 。結(jié)果 平均回收率 三乙胺98.4 %—99.9% ; 二異丙胺97.9%—102.7%;變異系數(shù)三乙胺 2.2 % ,二異丙胺 3.3 %。

    [關(guān)鍵詞]氣相色譜法 阿莫西林鈉克拉維酸鉀 殘留溶劑 三乙胺 二異丙胺

    中圖分類(lèi)號(hào):TM478 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1009-914X(2016)10-0357-01

    前言

    阿莫西林鈉克拉維酸鉀為復(fù)方制劑,細(xì)菌耐藥性主要是由于細(xì)菌產(chǎn)生的β內(nèi)酰胺酶,該酶在抗生素作用于病原菌之前將抗生素破壞??死S酸可以阻斷β-內(nèi)酰胺酶的作用從而防止細(xì)菌耐藥性出現(xiàn),使細(xì)菌對(duì)阿莫西林更為敏感而被迅速殺滅。對(duì)炭疽桿菌、糞腸球菌、金黃色葡萄球菌等需氧革蘭氏陽(yáng)性菌,大腸桿菌、流感嗜血桿菌、克雷伯菌屬、淋球菌、沙門(mén)氏菌等需氧革蘭氏陰性菌及厭氧菌中的某些菌株可產(chǎn)生β-內(nèi)酰胺酶,所以對(duì)單用阿莫西林不敏感。本品含有阿莫西林和克拉維酸,所以由阿莫西林敏感菌引起的感染,用本品治療有效;由阿莫西林敏感菌和產(chǎn)β-內(nèi)酰胺酶細(xì)菌引起的感染,用本品也有效??死S酸本身雖然幾乎沒(méi)有抗菌作用,但與阿莫西林組成復(fù)方后可以成為具有廣泛臨床價(jià)值的廣譜抗生素。

    本品在生產(chǎn)過(guò)程中使用了乙醇、二氯甲烷和三乙胺、二異丙胺等有機(jī)溶劑。

    藥品中的殘留溶劑[2]是指在原料藥或輔料的生產(chǎn)中,以及在制劑制備過(guò)程中使用的,但在工藝過(guò)程中未能完全去除的有機(jī)溶劑。對(duì)于生產(chǎn)過(guò)程中引入的有機(jī)溶劑,應(yīng)在后續(xù)的生產(chǎn)環(huán)節(jié)予以有效去除。氣相色譜法是檢測(cè)有機(jī)溶劑含量的常用手段,快速準(zhǔn)確,對(duì)控制藥品的質(zhì)量起到關(guān)鍵的作用,在2015版藥典中對(duì)藥品中殘留溶劑的檢查做了重點(diǎn)要求。

    1.實(shí)驗(yàn)儀器及條件

    1.1 儀器及試劑:安捷倫Agilent 7890氣相色譜儀,氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),GH—500型氫氣發(fā)生器(北京中興匯利科技發(fā)展有限公司),Oilfree無(wú)油空氣壓縮機(jī)(嘉興阿耐思特巖田產(chǎn)業(yè)機(jī)械有限公司),

    三乙胺(色譜純)天津市科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心

    二異丙胺(色譜純)天津市科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心

    三氯甲烷(色譜純)天津市科密歐化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心

    色譜柱:DB-1(30m×0.53mm×5.0?m)毛細(xì)管柱

    1.2 氣相色譜條件:

    柱溫:初始溫度60℃保持6分鐘,以10℃/min速率升到140℃,保持1分鐘;流速:4.0ml/min;進(jìn)樣口溫度250℃;檢測(cè)器溫度300℃ 。

    2.樣品的測(cè)定

    2.1 溶液的制備:

    取正庚烷60mg,精密稱(chēng)定,置100ml容量瓶中,用氯仿溶解并稀釋至刻度,再精密量取10ml置100ml容量瓶中,用氯仿稀釋至刻度,作為溶液〈1〉。

    取三乙胺約64mg、二異丙胺約1000mg,精密稱(chēng)定,置1000ml容量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為溶液〈2〉。

    配制0.7mol/l的氫氧化鈉溶液作為溶液〈3〉。

    2.1.1對(duì)照品溶液制備:取1ml溶液<3>,2ml溶液<1>和1ml溶液<2>于西林瓶中,充分振搖萃取1分鐘,靜止分層,取下層有機(jī)相作為對(duì)照品溶液。

    2.1.2供試品溶液的制備:

    取本品約0.2g ,精密稱(chēng)定,置5ml西林瓶中,加入2ml溶液<3>,2ml溶液<1>,充分振搖萃取1分鐘,靜止分層,吸取下層有機(jī)相作為供試品溶液。

    2.3 測(cè)定

    分別進(jìn)對(duì)照品和供試品溶液各1μl,記錄色譜圖,如下圖:

    2.3.1 對(duì)照品圖譜

    見(jiàn)圖1

    其中7.879min為二異丙胺,8.754為三乙胺,9.300min為正庚烷

    3 結(jié)果與討論

    3.1 條件的選擇

    作者對(duì)進(jìn)樣方法和溶劑作了試驗(yàn),三乙胺及二異丙胺極性較大,色譜峰易拖尾,采用頂空進(jìn)樣時(shí),殘留大影響樣品測(cè)定,故采用直接進(jìn)樣分析,且根據(jù)其易形成離子而溶于水的性質(zhì),采用堿性條件下用氯仿[3]萃取的方法,以正庚烷作內(nèi)標(biāo),準(zhǔn)確度和精密度的檢測(cè)都符合要求。

    作者在不同極性色譜柱上分別進(jìn)行了試驗(yàn),最終選擇非極性色譜柱DB-1[1]柱,其分離度、托尾因子和理論板數(shù)均優(yōu)于其他極性色譜柱。

    3.2 線性試驗(yàn)

    溶液的制備:

    取正庚烷60mg,精密稱(chēng)定,置100ml容量瓶中,用氯仿溶解并稀釋至刻度,再精密量取10ml置100ml容量瓶中,用氯仿稀釋至刻度,作為溶液〈1〉。

    取三乙胺約64mg、二異丙胺約1000mg,精密稱(chēng)定,置100ml容量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為溶液〈2〉。

    3.3精密度及回收率試驗(yàn):在已知?dú)埩羧軇舛鹊臉悠分?,分別加入高、中、低濃度的三乙胺和二異丙胺進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定,結(jié)果列于下表1(n=6)

    4 結(jié)論

    經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明三乙胺、二異丙胺、正庚烷三種組分在非極性毛細(xì)管柱DB-1上分離良好。采用內(nèi)標(biāo)法克服了外標(biāo)法進(jìn)樣量不準(zhǔn)確的缺點(diǎn),進(jìn)樣精密度高。本方法準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好,定量準(zhǔn)確易于操作,非常符合藥品中殘留溶劑的測(cè)定。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 王福軍、雷軍、董寶琴、徐雪霜、姜國(guó)慶――――頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定水中碘化物色譜2005年,第23卷,第3期.

    [2] 《中華人民共和國(guó)藥典》2015年版 第四部.

    [3] 《氣相色譜分析》分析化學(xué)手冊(cè) 第五分冊(cè).

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