頂空進(jìn)樣氣相色譜法測(cè)定膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯不確定度的評(píng)定

黃水萍+陳衛(wèi)哲+韓瑞+田秀英+馬瑞麗

[摘 要]采用頂空進(jìn)樣-氣相色譜法同時(shí)測(cè)定膠粘劑中苯、甲苯和二甲苯。依據(jù)JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》，分析不確定度的來(lái)源，計(jì)算待測(cè)各物質(zhì)在一定的濃度范圍的不確定度，給出擴(kuò)展不確定度，通過(guò)測(cè)量不確定度的評(píng)定，說(shuō)明頂空進(jìn)樣氣相色譜法同時(shí)測(cè)定膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯結(jié)果的準(zhǔn)確性。

[關(guān)鍵詞]頂空進(jìn)樣；氣相色譜法；苯、甲苯、二甲苯；不確定度

中圖分類(lèi)號(hào)：X831 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-914X（2016）10-0311-02

Abstract： Detecting benzene， toluene， xylene in adhesive with headspace gas chromatography. On the basis of JJF1059.1-2012 ？Evaluation and Expression of Uncertainty in Measurement ？ analyzing the sources of uncertainty ， calculating uncertainty of each substance in a certain concentration and also giving the expanded uncertainty. Finally， illustrating the accuracy of the simultaneous determination results of benzene， toluene， xylene in adhesive by headspace gas chromatography though evaluation of uncertainty in measurement.

Key words： headspace ； gas chromatography ； benzene， toluene， xylene ； uncertainty

1 序言

目前，行業(yè)中通常采用GB 18583-2008《室內(nèi)裝飾裝修材料 膠粘劑中有害物質(zhì)限量》分析膠粘劑中有害物質(zhì)苯、甲苯、二甲苯的含量[1]。利用上述方法對(duì)某些膠粘劑產(chǎn)品進(jìn)行分析時(shí)，往往基質(zhì)干擾較大，且一些雜質(zhì)與目標(biāo)物無(wú)法分離。頂空進(jìn)樣-氣相色譜法具有簡(jiǎn)便、快捷、靈敏和集體效應(yīng)小等優(yōu)點(diǎn)，能夠簡(jiǎn)化工作程序，提高分析效率。本文針對(duì)頂空進(jìn)樣-氣相色譜法測(cè)定膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯的不確定度進(jìn)行評(píng)定，給出擴(kuò)展不確定度，用以說(shuō)明頂空進(jìn)樣-氣相色譜法測(cè)定結(jié)果的可信性。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)原理

（1）儀器：氣相色譜儀Agilent 7890A（帶自動(dòng)頂空進(jìn)樣器、氫火焰檢測(cè)器）。

（2）試劑：苯（色譜純）、甲苯（色譜純）、二甲苯（色譜純）、乙酸乙酯（色譜純）。

（3）實(shí)驗(yàn)原理：試樣經(jīng)乙酸乙酯稀釋后，移入頂空樣品瓶中，選擇合適的平衡溫度和時(shí)間，用DB-1色譜柱分離，火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定性定量，測(cè)定苯、甲苯及二甲苯的含量。

2.2 樣品的制備與測(cè)試

（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制，分別稱(chēng)取苯0.8190g、甲苯0.8500g、二甲苯（鄰二甲苯0.8656g、間二甲苯0.8511g、對(duì)二甲苯0.8474g）于50ml容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度。混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中各物質(zhì)的濃度為：苯16.38mg/mL、甲苯17.00 mg/mL、二甲苯（鄰二甲苯16.95 mg/mL、間二甲苯17.02 mg/mL、對(duì)二甲苯17.31 mg/mL）。吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL，分別置于50 mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度。其中苯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度系列為：16.38、32.76、65.52、98.28、131.04（μg/mL）；甲苯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度系列為：17.00、34.00、68.00、102.00、136.00（μg/mL）；對(duì)二甲苯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度系列為：17.31、34.62、69.24、103.86、138.48（μg/mL）；間二甲苯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度系列為：17.02、34.04；68.08、102.12、136.16（μg/mL）；鄰二甲苯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)濃度系列為：16.95、33.90、67.8、101.70、135.6（μg/mL）。

（2）樣品測(cè)試過(guò)程：稱(chēng)取樣品0.1 g（精確到0.0001g），用乙酸乙酯稀釋定容到50 mL，再移入頂空瓶中用氣相色譜儀進(jìn)行分析。

3 數(shù)學(xué)模型

4 不確定度的來(lái)源分析

根據(jù)測(cè)量原理[2-3]分析可知，其測(cè)量的不確定度主要來(lái)源與以下四個(gè)方面[4]：

（1）由測(cè)量重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度；

（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)配制過(guò)程產(chǎn)生的不確定度；

（3）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)擬合產(chǎn)生的不確定度；

（4）儀器測(cè)量誤差產(chǎn)生的不確定度；

5 不確定度分量的計(jì)算

5.1 樣品重復(fù)性測(cè)定產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度；

在相同的環(huán)境條件下，對(duì)同一被測(cè)樣品重復(fù)測(cè)定7次，結(jié)果如下：

參考文獻(xiàn)

[1] GB 18583-2006 室內(nèi)裝飾裝修材料膠黏劑中有害物質(zhì)的限量

[2] 國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范. JJF1059.1-2012 測(cè)量不確定度評(píng)定與表示

[3] 國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范.JJF 1135-2005化學(xué)分析測(cè)量不確定度評(píng)定

[4] 楊宇紅， 吳華英. 電子天平示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定[J]. 品牌與標(biāo)準(zhǔn)化， 2011， （4）：59-60.

[5] 國(guó)德軍， 王群威， 葛宣寧等. ICP—AES法測(cè)定油漆涂層中總鉛含量的不確定度評(píng)定[J]. 化學(xué)分析計(jì)量， 2010， （6）：6-8.