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    正交設(shè)計(jì)優(yōu)選白洋淀蘆根中阿魏酸的提取工藝

    2016-01-04 09:49:12李洪張靜王麟王曉欣高玉梅
    科技視界 2015年35期
    關(guān)鍵詞:阿魏酸提取工藝正交試驗(yàn)

    李洪 張靜 王麟 王曉欣 高玉梅

    【摘 要】目的:正交設(shè)計(jì)優(yōu)選白洋淀蘆根中阿魏酸甲醇回流法最佳提取工藝。方法:用正交實(shí)驗(yàn)法,以阿魏酸含量為考察指標(biāo),對(duì)甲醇濃度、回流次數(shù)、甲醇用量等影響因素進(jìn)行研究,優(yōu)選最佳提取工藝。結(jié)果:最佳工藝為加10倍量70%甲醇,回流提取2次,每次45分鐘。結(jié)論:用該工藝提取效率高穩(wěn)定性好,為從白洋淀蘆根中提取阿魏酸提供了參考依據(jù)。

    【關(guān)鍵詞】阿魏酸;正交試驗(yàn);白洋淀蘆根;提取工藝

    0 引言

    蘆根為禾本科植物蘆葦新鮮或者干燥根莖[1],它性寒、味甘,入肺、胃經(jīng),具有清熱瀉火、生津止渴、除煩、止嘔、利尿之功效,臨床常用于熱病煩渴,肺熱咳嗽,肺癰吐痰,胃熱嘔吐,熱淋澀痛等癥的治療。蘆根作為中國(guó)傳統(tǒng)藥物,在中醫(yī)臨床治療中有著廣泛的應(yīng)用[2-3]。而白洋淀地區(qū)的蘆葦資源豐富,自古就有“蘆葦之鄉(xiāng),甲于河北”的美譽(yù)。該地區(qū)出產(chǎn)的蘆根產(chǎn)量大、質(zhì)量好,作為河北省特色藥材,是北方地區(qū)蘆根藥材的重要來(lái)源之一。經(jīng)查閱相關(guān)文獻(xiàn),發(fā)現(xiàn)目前關(guān)于蘆根藥材的質(zhì)量控制研究較少,主要是以阿魏酸的高效液相含量測(cè)定和藥材HPLC指紋圖譜為主[4-6],而關(guān)于白洋淀地區(qū)蘆根的研究更是未見報(bào)道,缺乏白洋淀蘆根相關(guān)的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)及方法。本研究通過以阿魏酸為指標(biāo),采用高效液相色譜(HPLC)法,觀察不同提取時(shí)間、提取次數(shù)、溶劑用量及提取溶劑的濃度對(duì)白洋淀蘆根中阿魏酸提取的影響,選取最佳提取工藝,為白洋淀蘆根的質(zhì)量控制提供參考依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    高效液相色譜儀Agilent 1100(美國(guó)安捷倫科技有限公司);CX-250型超聲波清洗器(北京醫(yī)療設(shè)備二廠);電熱恒溫水浴鍋(天津中環(huán)實(shí)驗(yàn)電爐有限公司);賽多利斯BS210S電子天平(北京賽多利斯天平有限公司);乙醇濃度檢測(cè)儀(河北省河間市宏利儀表廠);白洋淀蘆根(購(gòu)自安國(guó)金康迪中藥飲片廠);乙腈、甲醇為色譜純;水為屈臣氏蒸餾水;阿魏酸(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110773-200813)。

    1.2 方法

    1.2.1 色譜條件

    色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動(dòng)相:乙腈-水溶液(26:2:72);檢測(cè)波長(zhǎng):320 nm;流速:1.0 mL/min。

    1.2.2 考察因素選取

    白洋淀蘆根中主要活性成分阿魏酸易溶于甲醇[4],因此確定甲醇為提取溶劑,以阿魏酸為檢測(cè)指標(biāo),觀察提取時(shí)間、提取次數(shù)、甲醇用量(相對(duì)于藥材質(zhì)量)及甲醇濃度為考察因素,每個(gè)因素設(shè)定3個(gè)水平層次(見表1),采用4因素3水平8次[L9(34)]正交試驗(yàn)進(jìn)行研究測(cè)定。

    表1 相關(guān)因素的3個(gè)水平層次劃分表

    1.2.3 供試品溶液制備

    按處方比例分別稱取5種中藥材,放入具塞錐形瓶中,精密稱重,分別用規(guī)定濃度的甲醇按照正交設(shè)計(jì)進(jìn)行超聲提取9次,放涼,再用同等濃度甲醇補(bǔ)足重量,定容,稱重,合并提取液,用0.45 μm的微孔濾膜過濾,備用。

    1.2.4 對(duì)照品溶液制備

    精密稱取阿魏酸對(duì)照品7.20mg,置100mL容量瓶中,加50%甲醇溶液定容至刻度,搖勻;從中精密吸取5mL至10mL容量瓶中,加50%甲醇溶液定容至刻度,搖勻,作為阿魏酸對(duì)照品溶液。

    1.2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

    精密吸取對(duì)照品溶液1 μL、2 μL、4 μL、6 μL、8 μL注入液相色譜儀,按1.2.1項(xiàng)色譜條件下記錄色譜圖,測(cè)定峰面值。以阿魏酸素峰面積值為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),做線性回歸,得回歸方程:Y=7.73×104X-1.84×104,r=0.999 9。結(jié)果表明,阿魏酸對(duì)照品在0.038-0.38μg的范圍內(nèi)進(jìn)樣量和峰面積與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。

    1.2.6 樣品測(cè)定

    精密吸取供試品溶液15 μL,注入高效液相色譜儀,按1.2.1項(xiàng)色譜條件下記錄色譜圖,測(cè)定其峰面積值。

    2 結(jié)果及分析

    2.1 L9(34)正交試驗(yàn)結(jié)果(見表2)

    表2 L9(34)正交試驗(yàn)結(jié)果

    表3 方差分析表

    注:F0.05(2,2)= 19.00; F0.01(2,2)= 99.00

    由表2、表3可見,以阿魏酸為指標(biāo),對(duì)白洋淀蘆根中阿魏酸提取工藝因素影響大小是:A> D > B > C,A因素對(duì)提取工藝影響最大,即提取時(shí)間,B、C、D因素因素在實(shí)驗(yàn)水平上的影響無(wú)顯著意義。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,白洋淀蘆根中阿魏酸的提取工藝最佳條件:A2 B2 C3 D2,即采用10倍藥材量的70%乙醇,提取2次,每次45 min。

    2.2 工藝驗(yàn)證

    取白洋淀蘆根適量,按照最佳工藝條件確定的提取時(shí)間、提取次數(shù)、乙醇用量及濃度,平行試驗(yàn)測(cè)定3組(見表4)。

    表4 工藝驗(yàn)證

    由表4可見,本方法檢驗(yàn)結(jié)果穩(wěn)定可靠。

    3 討論

    本研究選取阿魏酸為測(cè)定白洋淀蘆根的觀測(cè)指標(biāo),采用HPLC法檢測(cè),以甲醇為提取試劑。取適量阿魏酸對(duì)照品,加甲醇制成溶液,用紫外分光光度計(jì)掃描,結(jié)果在320 nm處有最大吸收,參考2010年版《中華人民共和國(guó)藥典》,確定檢測(cè)波長(zhǎng)是320 nm。經(jīng)L9(34)正交試驗(yàn)得出影響白洋淀蘆根中阿魏酸提取工藝的因素:提取時(shí)間>提取次數(shù)>乙醇用量>乙醇濃度,提取時(shí)間因素對(duì)提取工藝影響最大。冠心2號(hào)凍干粉針劑最佳提取工藝條件為:用藥材10倍量75%的乙醇,提取2次,每次45min。本方法簡(jiǎn)便易行,準(zhǔn)確可靠,可用于白洋淀蘆根的質(zhì)量控制與檢測(cè)。

    【參考文獻(xiàn)】

    [1]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典:一部[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:152-153.

    [2]曾立昆.大劑干蘆根治療肺膿瘍[J].浙江中醫(yī)雜志,1995(2):87.

    [3]張福生,陳學(xué)玉.蘆根沖劑防治感冒效果觀察[J].長(zhǎng)治醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào),1994,5(1):86-87.

    [4]陳純,康志英.不同產(chǎn)地蘆根hplc指紋圖譜研究[J].湖南中醫(yī)雜志,2008,24(4): 102-103.

    [5]代雪平,宋漢敏,李振國(guó).Hplc法測(cè)定不同產(chǎn)地蘆根中阿魏酸的含量[J].中醫(yī)研究,2010,23(9):26-27.

    [6]曾志,張艷萍,李核等.蘆根液相色譜指紋圖譜研究[J].中成藥,2005,27(4):373-377.

    [責(zé)任編輯:楊玉潔]

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