GB/T23383—2009《食品中雙乙酸鈉的測定》對面包檢測的影響

樂振竅　張細(xì)玲　陳惠國

福建達利食品集團有限公司 福建 惠安 362100

GB/T23383—2009《食品中雙乙酸鈉的測定》對面包檢測的影響

樂振竅張細(xì)玲陳惠國

福建達利食品集團有限公司 福建 惠安 362100

GB/T23383—2009《食品中雙乙酸鈉的測定高效液相色譜法》的檢測原理為將雙乙酸鈉轉(zhuǎn)為乙酸后，通過高效液相色譜測定。面包發(fā)酵生成本底物質(zhì)乙酸，導(dǎo)致影響產(chǎn)品檢測的準(zhǔn)確性。通過實驗發(fā)現(xiàn)添加不同酵母量及原料配方組合，雙乙酸鈉含量達到0.36～1.1 g/kg，嚴(yán)重干擾了面包中雙乙酸鈉的檢測，因此GB/T23383-2009標(biāo)準(zhǔn)方法不適用于面包中雙乙酸鈉的測定。

雙乙酸鈉 面包 乙酸 酵母 本底值

雙乙酸鈉結(jié)構(gòu)式CH3COONa·CH3COOH·H2O，白色結(jié)晶粉末和結(jié)晶狀固體，具有乙酸氣味，易吸潮，易溶于水和乙醇。熔點96～97℃，加熱至150℃以上分解，防霉效果優(yōu)于苯甲酸鹽類，不改變食品特性，不受食品本身pH影響，能保持食品原有的色香味和營養(yǎng)成分[1]。廣泛應(yīng)用于糕點、豆制品、肉制品、調(diào)味品和膨化食品中，GB2760-2014規(guī)定不能用于面包[2]。

目前，國家食品藥品監(jiān)督管理局在日常的監(jiān)督抽查和風(fēng)險監(jiān)測過程中，將雙乙酸鈉列入面包類防腐劑的監(jiān)督抽查和風(fēng)險監(jiān)測必檢項目中。檢驗方法的標(biāo)準(zhǔn)為GB/T23383-2009《食品中雙乙酸鈉的測定高效液相色譜法》[3]，該方法適用范圍包括糕點、面包類產(chǎn)品。筆者在對產(chǎn)品進行風(fēng)險排查過程中發(fā)現(xiàn)，用該方法檢測可能因為原料和發(fā)酵工藝產(chǎn)生的雙乙酸鈉本底值，影響了產(chǎn)品的測定。

本文采用該方法對面包基礎(chǔ)原料如面粉、脫脂奶粉、糖漿、油脂、白砂糖、蛋液等原料進行測定和排查，在選擇無本底值的原料后按照面包的生產(chǎn)工藝進行試驗和檢測，試圖找出影響面包測定本底值的根本原因。

1　材料和方法

1）實驗材料和儀器設(shè)備

①實驗材料：小麥粉，廈門海嘉面粉有限公司；酵母（高糖型），安琪酵母有限公司；白砂糖，山東星光糖業(yè)有限公司；脫脂奶粉，新西蘭HGNG；起酥油，天津南橋油脂有限公司；RO水，南京易普達科技發(fā)展有限公司制備，RO水pH值為5.5～5.7。

②儀器設(shè)備：電子天平，賽多利斯科學(xué)儀器發(fā)展有限公司；面團攪拌器，新麥機械（無錫）有限公司；發(fā)酵箱，新麥機械（無錫）有限公司；烤爐，新麥機械（無錫）有限公司；高效液相色譜儀，日本島津儀器有限公司；pH計，梅特勒-托利多儀器有限公司。

2）實驗方法

①無雙乙酸鈉本底值原料的篩選：將小麥粉、酵母、白砂糖、脫脂脫脂奶粉、食用鹽、蛋液、起酥油、RO水等按照GB/T23383—2009標(biāo)準(zhǔn)方法進行測定。采用無雙乙酸鈉本底值的原料，作為實驗原料的來源。

②按照配方表1的實驗方案進行配制，按比例稱取白砂糖、食用鹽和RO水溶解，制成糖鹽水。按比例分別稱取面包粉、高糖型酵母、脫脂奶粉、雞蛋、起酥油，倒入和面機中，混合攪拌1min，加入糖鹽水，繼續(xù)混合攪拌15 min，面團溫度為30±1℃每份面團取29 g，搓圓成形后，放入發(fā)酵箱中發(fā)酵90 min，發(fā)酵溫度37℃，發(fā)酵濕度85%。烘烤溫度：底火200℃、面后180℃，烘烤時間為20 min，烘烤后的產(chǎn)品水分約在30%左右。

③pH測定：取10 g的樣品，加入100 ml蒸餾水混合攪拌均勻后，測定。

④酸度測定：取10 g的樣品，加入100 ml蒸餾水混合攪拌均勻后，按照GB/T20981—2007規(guī)定的方法測定。

⑤雙乙酸鈉的測定：按照GB/T23383—2009的方法進行測定，樣品前處理方法采用蒸餾法。

2　結(jié)果與討論

1）原料分析與討論

通過對不同批號的面粉、脫脂奶粉、油脂、蛋液、白砂糖、起酥油、酵母、水等進行雙乙酸鈉測試，測試結(jié)果為：面粉、脫脂奶粉不同批號的原料存在雙乙酸鈉本底值差異較大，范圍從0～0.3 g/kg。其他油脂、蛋液、白砂糖、酵母、起酥油、RO水均未檢測出雙乙酸鈉。其雙乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)色譜圖和面粉原料色譜圖如圖1、圖2。

圖1　雙乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品液相色譜圖

圖2　面粉原料雙乙酸鈉液相色譜圖

表1　面包配方%

2）發(fā)酵工藝分析與討論

按照表1面包配方設(shè)計方案進行配料、打料、成形、發(fā)酵和烘烤。然后測定烘烤后樣品的pH值、酸度、雙乙酸鈉含量，其結(jié)果見表2。

表2　不同面包配方條件下pH值酸度雙乙酸鈉含量

結(jié)果表明經(jīng)過發(fā)酵后的面包樣品pH值降低，酸度升高，雙乙酸鈉檢測陽性，說明面團經(jīng)過發(fā)酵后產(chǎn)生有機酸，其中有機酸包含有乳酸、乙酸、酪酸等物質(zhì)，形成酸發(fā)酵[4]。由于乙酸的產(chǎn)生，根據(jù)GB/ T23383—2009檢測方法的原理，乙酸作為產(chǎn)品的本底物全部轉(zhuǎn)化為雙乙酸鈉的形式表現(xiàn)出來，造成雙乙酸鈉檢測假陽性，如果按照GB2760—2014《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定要求，面包不得使用，造成了結(jié)論的誤判。

圖3列出了實驗1～實驗5在不同添加酵母條件下pH變化。如圖3可以看出隨著酵母量（圖中酵母的百分比是指酵母占面粉的百分比）的增加，pH逐漸下降，不同實驗測得樣品的pH值在4.96～5.90之間，說明產(chǎn)酸能力不斷加強，pH的下降說明酵母在代謝過程中產(chǎn)生的大量的有機酸物質(zhì)，該物質(zhì)也作為面包風(fēng)味的主要來源之一。圖4列出了實驗1～實驗5在添加不同酵母量條件下酸度的變化，樣品酸度在1.33～2.81。從圖4可以看出不同配方的原料其酸度存在一定的差異性，隨著酵母量的增加，酸度逐漸增加，變化趨勢基本與pH一致，充分證明了面包發(fā)酵產(chǎn)生大量的有機酸物質(zhì)。

圖3　酵母對pH影響

圖4　酵母對酸度的影響

圖5　酵母對雙乙酸鈉的影響

圖5列出了了實驗1～實驗5在添加不同酵母條件下雙乙酸鈉含量的變化。由圖5可以看出隨著酵母添加量的增加，雙乙酸鈉逐步增加，含量最高達到1.11 g/kg。隨著添加雞蛋、脫脂奶粉、起酥油等原料，雙乙酸鈉的含量基本呈現(xiàn)逐步增加的態(tài)勢，說明不同原料對產(chǎn)品的發(fā)酵產(chǎn)酸造成不同程度的影響，數(shù)值的變化與pH值和酸度的變化呈現(xiàn)正相關(guān)性，pH、酸度和雙乙酸鈉三個指標(biāo)共同驗證了面包發(fā)酵過程中有機酸的生成，特別是乙酸的生成。

由于面包發(fā)酵過程中乙酸不同程度的生成，導(dǎo)致了面包產(chǎn)品按照GB/T23383—2009方法檢測時出現(xiàn)雙乙酸鈉本底值，影響了檢測結(jié)果的判定。由于面包發(fā)酵為復(fù)雜的生物化學(xué)反應(yīng)，無法通過外界條件進行控制，也就無法消除或控制發(fā)酵工藝本身產(chǎn)生的乙酸，導(dǎo)致檢測過程中無法辨別是外在加入還是發(fā)酵過程工藝自身本底值的影響，導(dǎo)致檢測結(jié)果的失敗。

3　結(jié)論

面包用原料的雙乙酸鈉本底值含量在0～0.3g/kg。面包發(fā)酵時產(chǎn)生的雙乙酸鈉本底值含量較高，且波動性大，影響因素眾多，含量在0.36～1.11 g/kg，由于面包發(fā)酵屬于生物化學(xué)反應(yīng)，其代謝產(chǎn)物無法通過工藝進行控制，無法消除發(fā)酵工藝自身產(chǎn)生的本底值。因此，GB/T23383—2009方法不能用于測定面包中雙乙酸鈉的含量，容易導(dǎo)致產(chǎn)品檢測出現(xiàn)假陽性，導(dǎo)致產(chǎn)品誤判。目前暫未尋找到合適的方法用于面包中雙乙酸鈉含量的測定。

[1]凌關(guān)庭.食品添加劑手冊[K]第4版北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2012.10

[2]GB2760—2014食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)[S].中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2014

[3]GB/T23383—2009食品中雙乙酸鈉的測定高效液相色譜法[S].中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2010

[3]李里特,江正強.焙烤食品工藝學(xué)第2版[M].中國輕工業(yè)出版社,2013.07

TS 201.6

A

1674-5280（2015）03-0023-04

2015-03-22

樂振竅（1978—），男，福建大田人，生物工程專業(yè)，本科，工程師，主要從事食品、飲料、食品安全方面的研究和開發(fā)。