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    分光光度法測定污水處理用乙酸鈉含量的研究

    2023-01-10 02:24:28石倩萍程玉周黃韜孫強(qiáng)夏彬勇
    能源與環(huán)境 2022年5期
    關(guān)鍵詞:乙酸鈉氫氧化鈉光度法

    石倩萍 程玉周 黃韜 孫強(qiáng) 夏彬勇

    (成都市排水有限責(zé)任公司 四川成都 610000)

    0 引言

    城市生活污水常存在低碳高氮磷的水質(zhì)特點(diǎn)[1-2]。在實(shí)際污水處理過程中,污水中原有有機(jī)物濃度往往無法滿足常規(guī)脫氮工藝中反硝化階段微生物對(duì)碳源的需求,導(dǎo)致反硝化過程受阻,大大影響脫氮效果。對(duì)此,外加碳源成為了目前適用的有效手段[3-5]。乙酸鈉作為一種常見碳源[6-7],因其具有效果顯著、價(jià)格合理、運(yùn)輸儲(chǔ)存安全便捷等優(yōu)點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于污水處理行業(yè)。在實(shí)際應(yīng)用中,污水處理廠通常直接購買乙酸鈉溶液進(jìn)行碳源補(bǔ)充。由于近年來污水處理的出水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)日益嚴(yán)格,乙酸鈉的使用量、投加頻率顯著增加,為保障生產(chǎn)正常運(yùn)行,污水處理廠往往需要快速分析、檢測乙酸鈉溶液質(zhì)量控制的關(guān)鍵指標(biāo)—乙酸鈉含量。

    目前,對(duì)于乙酸鈉含量的測定,常用方法有:①采用化學(xué)滴定法[8],將樣品注入強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱交換出氫離子,以酚酞作為指示劑,用氫氧化鈉滴定并計(jì)算乙酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)。該方法為常用檢測方法,但易受雜質(zhì)干擾,且操作較繁瑣。②采用離子色譜法測定乙酸鈉含量[9],由抑制器抑制淋洗液,扣除背景電導(dǎo),利用電導(dǎo)測定器進(jìn)行測定。該方法耗時(shí)長,且成本較高,一般不作為污水處理廠日常檢測用方法。

    分光光度法是一種常用檢測方法,當(dāng)某些化學(xué)物質(zhì)被光照射時(shí),由于物質(zhì)分子中價(jià)電子能級(jí)躍遷對(duì)輻射有吸收,會(huì)產(chǎn)生吸收光譜,再根據(jù)物質(zhì)對(duì)光選擇性吸收的特性,通過測定被測物質(zhì)在一定波長范圍內(nèi)或特定波長處的發(fā)光強(qiáng)度或吸光度,可對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。近年來,隨著我國對(duì)環(huán)保事業(yè)的重視,分光光度法因其操作簡單、方法靈敏、測定范圍廣、分析成本低等優(yōu)點(diǎn)廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、分析檢測中[10-11]。

    針對(duì)測定乙酸鈉含量常規(guī)檢測方法操作復(fù)雜、耗時(shí)長、成本高的問題,本文對(duì)分光光度法測定污水處理用乙酸鈉含量進(jìn)行了研究,利用乙酸鈉溶液于特定波長范圍下的光譜特性,建立擬合曲線方程,并將樣品測定結(jié)果與常規(guī)檢測用化學(xué)滴定法進(jìn)行比對(duì),以期對(duì)污水處理用乙酸鈉溶液的快速檢測提供技術(shù)支持。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 樣品來源

    實(shí)驗(yàn)中所測定的乙酸鈉(分子式CH3COONa)均為城市污水處理廠用外加碳源的乙酸鈉溶液。無色,pH 在7.5~9.0 之間,乙酸鈉溶液中乙酸鈉含量為20%左右,水不溶物含量≤0.1%。

    1.2 實(shí)驗(yàn)試劑與實(shí)驗(yàn)儀器

    (1)實(shí)驗(yàn)試劑:乙酸鈉,色譜純,優(yōu)級(jí)純;氫氧化鈉,分析純;鄰苯二甲酸氫鉀,基準(zhǔn)試劑;酚酞指示劑;強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂;氯化鈉,分析純;鹽酸,分析純;無水乙醇,分析純。實(shí)驗(yàn)用水均為新制超純水。

    (2)實(shí)驗(yàn)儀器:紫外-可見分光光度計(jì),北京普析通用TU-1810;分析天平,賽多利斯BSA224S-CW;pH 計(jì),上海雷磁PHSJ-4F;一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿耗材。

    1.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與方法

    1.3.1 分光光度法測定乙酸鈉含量

    (1)測定波長的選擇。配制濃度為100 mg/L 的乙酸鈉溶液,在190 nm~250 nm 波長范圍內(nèi),用紫外分光光度計(jì)對(duì)乙酸鈉溶液進(jìn)行掃譜,選擇特征吸收峰波長作為測定波長。

    (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。分別量取0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL 的1 000 mg/L 乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液于50 mL 具塞磨口玻璃比色管中,再分別加入1.00 mL pH 值為9 的氫氧化鈉溶液,加水稀釋至50 mL 標(biāo)線,蓋塞混勻。使用10 mm 石英比色皿,以去離子水作參比,在特定波長下測定吸光度??鄢瞻讓?shí)驗(yàn)的吸光度后,以對(duì)應(yīng)的乙酸鈉濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

    (3)樣品檢測。量取樣品于50.0 mL 具塞磨口玻璃比色管中,按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行測定。若樣品中乙酸鈉含量超過標(biāo)準(zhǔn)曲線最大濃度,需進(jìn)行稀釋測定。

    樣品中乙酸鈉的質(zhì)量濃度按式(1)進(jìn)行計(jì)算。

    式中:C 為乙酸鈉的質(zhì)量濃度,mg/L;As為樣品的吸光度;Ab為空白試驗(yàn)的吸光度;a 為校準(zhǔn)曲線的截距;b 為校準(zhǔn)曲線的斜率;f 為稀釋倍數(shù)。

    1.3.2 化學(xué)滴定法測定乙酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)

    參考《化學(xué)試劑 無水乙酸鈉》(GB/T 694—2015)[8]對(duì)強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱進(jìn)行處理,對(duì)樣品進(jìn)行檢測。

    參考《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》(GB/T 601—2016)[12]對(duì)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定計(jì)算。

    稱取1.000 0 g~1.200 0 g 乙酸鈉樣品,精確至0.000 1 g,溶于25 mL 去離子水中,裝于100 mL 錐形瓶。將錐形瓶中的樣品注入處理好的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱中,以約5 mL/min的流量進(jìn)行交換,交換液收集于錐形瓶中,用水分次洗滌樹脂至用精密pH 試紙測得滴下溶液呈中性,收集交換液和洗滌液約400 mL。向收集液中加2 滴酚酞指示液(10 g/L),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)≈0.10 mol/L]滴定至溶液呈粉紅色,并保持30 s。另取一個(gè)錐形瓶,再次用水洗滌樹脂,收集洗液約150 mL,按照上述方法進(jìn)行滴定,所消耗的NaOH 體積應(yīng)小于0.10 mL。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

    樣品中乙酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式(2)進(jìn)行計(jì)算。

    式中:ω 為乙酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;V1為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,mL;V2為空白實(shí)驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積,mL;C 為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,mol/L;M 為無水乙酸鈉的摩爾質(zhì)量,g/mol,[M(CH3COONa)=82.02 g/mol];m 為樣品質(zhì)量,g。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 分光光度法測定乙酸鈉含量

    (1)檢測波長的確定。乙酸鈉對(duì)光吸收具有選擇性,當(dāng)光穿過乙酸鈉溶液時(shí),乙酸鈉溶液對(duì)光的吸收程度隨光波長的不同而發(fā)生變化。在190 nm~250 nm 波長范圍內(nèi),用紫外分光光度計(jì)對(duì)乙酸鈉溶液進(jìn)行掃譜,結(jié)果如圖1 所示。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明100 mg/L 乙酸鈉在波長191 nm 處有最大吸收峰,選擇191 nm作為測定波長。

    圖1 100 mg/L 乙酸鈉掃譜圖

    (2)標(biāo)準(zhǔn)曲線測定結(jié)果。按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟于191 nm處測定標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果如圖2 所示。擬合曲線得到線性方程:As=0.00555c-0.00954,r=0.9990。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明乙酸鈉濃度在0 mg/L~100.0 mg/L 范圍內(nèi)時(shí),吸光度與乙酸鈉濃度的線性關(guān)系良好。

    圖2 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合圖

    (3)結(jié)果精密度。對(duì)乙酸鈉樣品進(jìn)行測定,3 組樣品分別做5 次平行樣,計(jì)算結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,測定結(jié)果見表1。實(shí)驗(yàn)表明結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.8%~2.5%之間。

    表1 分光光度法實(shí)驗(yàn)精密度檢測結(jié)果

    (4)結(jié)果準(zhǔn)確度。對(duì)稀釋后的5 組乙酸鈉樣品進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),加入20 mg/L 乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別測定加標(biāo)前后試樣濃度,計(jì)算加標(biāo)回收率,測定結(jié)果見表2。實(shí)驗(yàn)表明加標(biāo)回收率在92.0%~94.5%之間。

    表2 分光光度法實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度檢測結(jié)果

    2.2 化學(xué)滴定法測定乙酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)

    對(duì)乙酸鈉樣品進(jìn)行測定,3 組樣品分別做5 次平行樣,計(jì)算結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,測定結(jié)果見表3。實(shí)驗(yàn)表明結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.52%~0.86%之間。

    表3 化學(xué)滴定法實(shí)驗(yàn)精密度檢測結(jié)果 (%)

    2.3 結(jié)果對(duì)比

    (1)分光光度法與化學(xué)滴定法結(jié)果對(duì)比。將6 組乙酸鈉樣品分別利用上述分光光度法及常規(guī)化學(xué)滴定法進(jìn)行測定,測定結(jié)果見表4。

    表4 樣品乙酸鈉含量測定結(jié)果

    由表4 可知,利用分光光度法測得的結(jié)果與常規(guī)化學(xué)滴定法相比,結(jié)果相對(duì)偏差在5.0%以內(nèi)。結(jié)果表明,利用本文所述分光光度法測定樣品乙酸鈉含量結(jié)果與常規(guī)化學(xué)滴定法測得結(jié)果相近,該法可用于污水處理廠快速檢測乙酸鈉含量。

    (2)氫氧化鈉添加與否結(jié)果對(duì)比。在除標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測樣品溶液中均不加入氫氧化鈉外,其余條件均一致的情況下,對(duì)樣品1 和樣品2 的乙酸鈉含量及pH 值進(jìn)行測定,并將其與加入氫氧化鈉的測定結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,測定結(jié)果見表5。

    表5 分光光度法測定含量氫氧化鈉添加與否結(jié)果對(duì)比

    由表5 可知,在利用分光光度法測定乙酸鈉含量時(shí),與不添加氫氧化鈉的檢測條件相比,添加氫氧化鈉后,樣品1 和樣品2 的pH 值均增大至更接近樣品原樣pH 值,且測定結(jié)果也與利用常規(guī)化學(xué)滴定法的結(jié)果更接近。

    分析表明,乙酸鈉作為強(qiáng)堿弱酸鹽,在水中極易發(fā)生水解,水解方程見式(3)。

    在利用分光光度法測定污水處理用乙酸鈉溶液中乙酸鈉含量時(shí),往往需要將樣品進(jìn)行稀釋操作,這將使乙酸鈉發(fā)生一定程度的水解,平衡式向右移動(dòng),乙酸鈉轉(zhuǎn)變?yōu)橐宜?,從而使溶液性質(zhì)發(fā)生變化,影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。加入一定量氫氧化鈉,調(diào)節(jié)體系pH,使平衡左移,可提高測定準(zhǔn)確性。

    3 結(jié)論

    (1)利用分光光度計(jì)對(duì)乙酸鈉進(jìn)行掃譜,在191 nm 處測得最大吸收峰。在191 nm 波長處測定不同濃度乙酸鈉吸光度,擬合得到線性方程:As=0.00555c-0.00954,r=0.9990。通過該法測定乙酸鈉樣品中乙酸鈉含量,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.8%~2.5%之間,加標(biāo)回收率在92.0%~94.5%之間。與化學(xué)滴定方法相比,結(jié)果相對(duì)偏差在5.0%以內(nèi)。

    (2)在利用分光光度法測定乙酸鈉含量時(shí),加入氫氧化鈉,調(diào)節(jié)體系pH 值,可提高檢測結(jié)果準(zhǔn)確性。

    (3)利用分光光度法測定乙酸鈉含量,方法簡便、快速、成本低,且精密度和準(zhǔn)確度高。在實(shí)際生產(chǎn)中,可利用該法對(duì)污水處理用乙酸鈉溶液中乙酸鈉含量進(jìn)行快速測定。

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