顆粒尺寸對(duì)SiCp/6061Al復(fù)合材料組織及性能的影響

郭向沛，謝敬佩，王愛(ài)琴，王榮旗，吳文杰

(河南科技大學(xué) a.材料科學(xué)與工程學(xué)院；b.有色金屬共性技術(shù)河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，河南 洛陽(yáng) 471023)

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顆粒尺寸對(duì)SiCp/6061Al復(fù)合材料組織及性能的影響

郭向沛a,b，謝敬佩a,b，王愛(ài)琴a,b，王榮旗a,b，吳文杰a,b

(河南科技大學(xué) a.材料科學(xué)與工程學(xué)院；b.有色金屬共性技術(shù)河南省協(xié)同創(chuàng)新中心，河南 洛陽(yáng) 471023)

選用冷等靜壓+燒結(jié)+熱擠壓的方法，制備了增強(qiáng)體SiC顆粒體積分?jǐn)?shù)為35%時(shí)，4種不同SiC顆粒尺寸(7.5 μm、15.0 μm、25.0 μm、40.0 μm)的SiCp/6061Al復(fù)合材料。測(cè)定了復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)及力學(xué)性能。利用掃描電鏡對(duì)復(fù)合材料微觀組織進(jìn)行了表征，探究了增強(qiáng)體顆粒尺寸對(duì)SiCp/6061Al復(fù)合材料組織和性能的影響。由分析結(jié)果可知：復(fù)合材料中SiC顆粒分布比較均勻，且隨著SiC顆粒尺寸的增大，其在基體中分布的均勻度得到提升。此外，當(dāng)SiC顆粒尺寸逐步減小時(shí)，SiCp/6061Al復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度值也逐漸增大，熱膨脹系數(shù)也越低。當(dāng)SiC顆粒尺寸為7.5 μm時(shí)，復(fù)合材料的斷裂主要以界面處撕裂和基體材料的開(kāi)裂為主。當(dāng)SiC顆粒尺寸為40.0 μm的時(shí)候，復(fù)合材料斷裂主要以SiC顆粒斷裂為主。當(dāng)顆粒尺寸處于兩者之間時(shí)，復(fù)合材料界面撕裂和SiC顆粒斷裂的共同作用決定復(fù)合材料的斷裂。

粉末冶金；復(fù)合材料；顆粒尺寸；熱膨脹；抗拉強(qiáng)度

0 引言

6061鋁合金屬于能夠通過(guò)熱處理強(qiáng)化的Al-Mg-Si系鋁合金，其塑性好、密度低，而力學(xué)性能，尤其是相對(duì)耐磨性不高。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，人們對(duì)材料的要求越來(lái)越高，傳統(tǒng)的6061鋁合金已經(jīng)不能滿足當(dāng)今工業(yè)的發(fā)展要求，因此Al基復(fù)合材料應(yīng)運(yùn)而生[1-3]。研究表明：在基體合金中添加微米級(jí)SiC顆粒制備成的SiCp/Al復(fù)合材料，擁有許多如高比強(qiáng)度和比剛度的優(yōu)良特性，同時(shí)還具有受熱穩(wěn)定性好、耐磨和耐蝕等一系列優(yōu)點(diǎn)，鑒于以上所述原因，該復(fù)合材料已被大規(guī)模應(yīng)用在航空航天、軍事等領(lǐng)域[4-6]。粉末冶金法是以基體粉末與增強(qiáng)體顆粒為原料進(jìn)行配料、壓制、燒結(jié)成金屬制品的制備工藝。粉末冶金法的優(yōu)點(diǎn)是可以根據(jù)實(shí)際需要控制增強(qiáng)體的體積分?jǐn)?shù)和粒徑，此外，粉末冶金法制備復(fù)合材料的燒結(jié)溫度較低，可以有效減少或者抑制增強(qiáng)體與基體之間的界面反應(yīng)，形成潔凈平滑的界面，從而顯著提高復(fù)合材料的性能。所以，粉末冶金是制備顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的重要方法之一[7-8]。

顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料比較突出的特點(diǎn)在于功能和性能的可設(shè)計(jì)性?？梢酝ㄟ^(guò)調(diào)整增強(qiáng)體尺寸、體積分?jǐn)?shù)、熱處理工藝等來(lái)改變復(fù)合材料的力學(xué)性能和物理性能。在增強(qiáng)體體積分?jǐn)?shù)一定的情況下，可以通過(guò)改變顆粒尺寸來(lái)對(duì)復(fù)合材料的性能進(jìn)行調(diào)節(jié)，不僅能充分發(fā)揮顆粒強(qiáng)化的作用，還能顯著降低成本[9-10]。但是，當(dāng)前情況下，顆粒尺寸對(duì)復(fù)合材料的微觀結(jié)構(gòu)組織、力學(xué)和物理性能所產(chǎn)生的作用，人們還缺乏系統(tǒng)的研究。本文采用粉末冶金方法制備SiCp/6061Al復(fù)合材料，探究顆粒尺寸對(duì)復(fù)合材料顯微組織、性能的影響，旨在為實(shí)現(xiàn)高性能、輕質(zhì)、低膨脹鋁基復(fù)合材料的研發(fā)提供理論基礎(chǔ)和工藝支持。

1 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)采用顆粒尺寸分別為7.5 μm、15.0 μm、25.0 μm、40.0 μm的α-SiC顆粒作為增強(qiáng)材料，其性能參數(shù)如表1所示?；w材料采用氣霧化法制備的平均粒徑為10.0 μm 的6061Al粉(質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.8%)，化學(xué)成分如表2所示。

表1 α-SiC增強(qiáng)體顆粒物理性質(zhì)

表2 6061Al粉末的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) %

采用QM-BP行星式球磨機(jī)混料，轉(zhuǎn)數(shù)為280 r/min，選擇φ5 mm和φ10 mm兩種直徑的鋼球搭配組成磨球，球料質(zhì)量比為1∶1，球磨時(shí)間為3 h。首先，將上述不同尺寸的α-SiC顆粒按規(guī)定的體積分?jǐn)?shù)分別與平均粒徑為10.0 μm 的6061Al粉混合，并將混合均勻的粉料裝入模具中，利用冷等靜壓的方法，用油壓機(jī)將混合粉末壓制成坯；然后將壓制好的坯料放入氬氣氣氛保護(hù)爐中進(jìn)行固相燒結(jié)，以2 ℃/min加熱到560 ℃，保溫3 h，再緩慢冷卻至室溫，得到SiCp/6061Al燒結(jié)復(fù)合材料；再將坯料在480 ℃左右熱擠壓成復(fù)合材料試樣。

經(jīng)熱擠壓后的復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)的測(cè)試在PCY-Ⅲ熱膨脹系數(shù)測(cè)定儀上進(jìn)行(變形范圍為0～5 mm，分辨率為1 μm；最高溫度為1 600 ℃，分辨率為1 ℃)。試驗(yàn)之前，首先將擠壓出試樣線切割成φ5 mm×50 mm的圓柱形棒狀試樣。拉伸試驗(yàn)在島津AG-I 250 kN精密萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，拉伸速率為0.5 mm/min，試樣的尺寸按標(biāo)準(zhǔn)試樣要求進(jìn)行。每種尺度增強(qiáng)體制備成的復(fù)合材料分為1組，每組測(cè)定3次然后取平均值，用JSW-5610LV掃描電鏡(scanning electron microscope,SEM)對(duì)試樣微觀組織及斷口微觀形貌進(jìn)行仔細(xì)觀察。

2 試驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 顆粒尺寸對(duì)SiCp/6061Al復(fù)合材料微觀組織的影響

圖1 不同顆粒尺寸SiCp/6061Al復(fù)合材料SEM圖像

圖1給出了體積分?jǐn)?shù)為35%的4種不同顆粒尺寸(7.5 μm、15.0 μm、25.0 μm、40.0 μm)的SiCp/6061Al復(fù)合材料的掃描電鏡形貌，圖中灰色區(qū)域?yàn)锳l，深灰色有棱角的顆粒為SiC。由圖1可知：SiC顆粒在6061鋁基體的微觀組織中分布的整體均勻性較好，沒(méi)有出現(xiàn)很明顯的團(tuán)聚和氣孔。當(dāng)顆粒尺寸為40.0 μm時(shí)，如圖1a所示，顆粒尺寸分布均勻，但隨著顆粒尺寸的降低，如圖1b～圖1d所示，顆粒數(shù)量越來(lái)越多，SiC顆粒的分布也越來(lái)越不均勻。從圖1d可以看出：當(dāng)顆粒尺寸為7.5 μm時(shí)，復(fù)合材料中有輕微的顆粒團(tuán)聚現(xiàn)象。這是因?yàn)楫?dāng)SiC顆粒尺寸較小時(shí)，其比表面積較大，表面能也較高，顆粒與顆粒之間的相互吸引如范德華力也較大，因此容易產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象。此外，只有當(dāng)增強(qiáng)顆粒分布均勻、與基體結(jié)合良好時(shí)才會(huì)出現(xiàn)圖1a和圖1b中的白色析出相，這也可以在某種程度上起到強(qiáng)化基體、促進(jìn)基體與增強(qiáng)顆粒結(jié)合的作用。

2.2 顆粒尺寸對(duì)SiCp/6061Al復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)的影響

含4種不同顆粒尺寸SiC復(fù)合材料，在不同溫度下的熱膨脹系數(shù)值如表3所示。從表3中可以看出：4種顆粒尺寸的復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)均在溫度升高和增強(qiáng)體顆粒尺寸增大時(shí)，出現(xiàn)不同程度的增加。此外，由數(shù)據(jù)還可以推算出：顆粒尺寸的減小，可以明顯降低復(fù)合材料熱膨脹系數(shù)隨溫度的增加速率。

表3 SiCp/6061Al復(fù)合材料在不同溫度下的熱膨脹系數(shù) 10-6 K-1

當(dāng)復(fù)合材料由制備溫度冷卻到室溫時(shí)，由于增強(qiáng)體SiC顆粒和Al基體的熱膨脹系數(shù)存在巨大的差異，SiC顆粒的室溫?zé)崤蛎浵禂?shù)為4.70×10-6K-1，而Al的室溫?zé)崤蛎浵禂?shù)為25.30×10-6K-1，因此在顆粒周圍會(huì)產(chǎn)生高密度位錯(cuò)。文獻(xiàn)[11]的研究表明，復(fù)合材料中因熱錯(cuò)配差異形成的位錯(cuò)密度ρ可以表示為：

(1)

式中：b為基體Al的柏氏矢量；f為基體的體積分?jǐn)?shù)；dp和fp分別是增強(qiáng)體顆粒的直徑和體積分?jǐn)?shù)；αp和αM分別是增強(qiáng)體和基體的熱膨脹系數(shù)；△T為制備溫度與室溫之差。從式(1)可以看出：增強(qiáng)體顆粒尺寸與位錯(cuò)密度成反比，即顆粒尺寸越小，基體中的位錯(cuò)密度越高。

文獻(xiàn)[12]的研究表明：相比于未增強(qiáng)基體的屈服強(qiáng)度，因熱錯(cuò)配形成的高密度位錯(cuò)會(huì)使復(fù)合材料的原位屈服強(qiáng)度顯著增加，基體的原位屈服強(qiáng)度可以表示為：

(2)

式中：σmy代表基體在復(fù)合材料中的原位屈服強(qiáng)度；σm0代表基體在被增強(qiáng)以前的屈服強(qiáng)度；α為一個(gè)常數(shù)(對(duì)Al，α取1.25)；μm代表基體鋁合金的剪切模量。由式(2)可以計(jì)算出：若顆粒尺寸減小，復(fù)合材料中的位錯(cuò)密度將不斷增大，基體在復(fù)合材料中的原位屈服強(qiáng)度也隨著增大。

復(fù)合材料的熱膨脹本質(zhì)可以歸結(jié)為以下兩個(gè)部分：材料點(diǎn)陣結(jié)構(gòu)中的質(zhì)點(diǎn)間平均間距隨溫度升高而增大；材料在加熱過(guò)程中產(chǎn)生的塑性松弛。因此復(fù)合材料在升溫過(guò)程中總伸長(zhǎng)量可以表示為：

△L=△L1+△L2，

(3)

式中：△L代表在升溫過(guò)程中復(fù)合材料的總伸長(zhǎng)量；△L1代表材料在自然熱脹冷縮狀態(tài)下的伸長(zhǎng)量；△L2代表由于塑性松弛所產(chǎn)生的伸長(zhǎng)量。

前面已經(jīng)討論了顆粒尺寸減小時(shí)，基體在復(fù)合材料中的原位屈服強(qiáng)度將隨之減小，從而導(dǎo)致了材料在受熱時(shí)而帶來(lái)的熱錯(cuò)配應(yīng)力不容易松弛，即△L2值較小，因此復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)隨著顆粒尺寸的減小而減小。此外，當(dāng)體積分?jǐn)?shù)含量一定時(shí)，顆粒數(shù)目越多，它們之間的距離也越小，這樣能夠有效阻止基體的熱膨脹，所以較小的顆粒尺寸可顯著降低復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)在升溫過(guò)程中的增加速率。

2.3 顆粒尺寸對(duì)SiCp/6061Al復(fù)合材料力學(xué)性能的影響

表4 不同顆粒尺寸SiCp/6061Al復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度

表4為不同顆粒尺寸SiCp/6061Al復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度。從表4中可以看出：隨著顆粒尺寸從7.5 μm增加到40.0 μm，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度從298 MPa下降到212 MPa。在前面已經(jīng)表述過(guò)，盡管40.0 μm SiCp/6061Al復(fù)合材料中顆粒分布最均勻，但是抗拉強(qiáng)度卻最低，因此，可以看出顆粒尺寸對(duì)SiCp/6061Al復(fù)合材料的拉伸性能影響很大。

顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的強(qiáng)化機(jī)制一般可以分為直接強(qiáng)化和間接強(qiáng)化。直接強(qiáng)化是指載荷通過(guò)界面由基體傳遞到增強(qiáng)體，兩者共同承受載荷。增強(qiáng)體和基體確定后，界面便成為了有效載荷傳遞的關(guān)鍵，因此界面的結(jié)合狀態(tài)在顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的性能起到了關(guān)鍵性作用[13]。間接強(qiáng)化是基體微觀結(jié)構(gòu)的重大變化引起的，如增強(qiáng)體與基體間的熱膨脹系數(shù)差異引起的熱錯(cuò)配應(yīng)變，使位錯(cuò)密度增大，從而產(chǎn)生的位錯(cuò)強(qiáng)化[14]，在基體再結(jié)晶過(guò)程中，增強(qiáng)體顆粒能阻止晶粒邊界的移動(dòng)而引起細(xì)晶強(qiáng)化等[15]。

從以上顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的強(qiáng)化機(jī)制來(lái)分析其對(duì)材料的抗拉強(qiáng)度所產(chǎn)生的影響，可以歸納為以下幾個(gè)方面：首先，對(duì)于含相同體積分?jǐn)?shù)SiC顆粒的復(fù)合材料來(lái)說(shuō)，SiC顆粒尺寸越小，數(shù)量就越多，SiC顆粒與Al基體之間的界面越多，因此能夠更有效地把基體中的載荷傳遞到增強(qiáng)體中，從而提升復(fù)合材料的強(qiáng)度；其次，在上節(jié)中已經(jīng)討論過(guò)，由于SiC顆粒與Al基體之間的巨大熱膨脹系數(shù)差，因此，復(fù)合材料從制備溫度冷卻到室溫的時(shí)候會(huì)產(chǎn)生高密度位錯(cuò)，而該位錯(cuò)的密度與顆粒尺寸有很大的關(guān)系，顆粒尺寸越小，位錯(cuò)密度越大，這種高密度位錯(cuò)能顯著提升復(fù)合材料力學(xué)性能；再次，顆粒尺寸大的SiC顆粒更容易產(chǎn)生缺陷，這種有缺陷的SiC顆粒不能有效承受載荷，同時(shí)在承受載荷的過(guò)程中會(huì)成為裂紋源，從而降低復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度。

2.4 顆粒尺寸對(duì)SiCp/6061Al復(fù)合材料拉伸斷口影響

圖2 不同顆粒尺寸SiCp/6061Al復(fù)合材料的斷口形貌

圖2為不同顆粒尺寸SiC顆粒增強(qiáng)6061Al復(fù)合材料的拉伸斷口。從圖2a可以看出：當(dāng)SiC顆粒尺寸為7.5 μm時(shí)，在微觀組織中出現(xiàn)了顆粒團(tuán)聚，在顆粒團(tuán)聚的區(qū)域極易出現(xiàn)孔洞等缺陷，這些顆粒的團(tuán)聚區(qū)容易失去載荷和承受外加載荷的能力，當(dāng)外力增加時(shí)，在該團(tuán)聚區(qū)域萌生裂紋并逐步擴(kuò)展形成有缺陷的斷面。隨著顆粒尺寸增大，當(dāng)SiC顆粒粒徑為15.0 μm，如圖2b所示，斷面開(kāi)始出現(xiàn)裸露聚集的SiC顆粒，基體合金的韌窩較規(guī)則，撕裂棱上的韌窩較小。隨著顆粒尺寸不斷增大，SiC顆粒越來(lái)越多的裸露出來(lái)，顆粒出現(xiàn)斷裂的比例也越來(lái)越大。顆粒尺寸為40.0 μm的SiCp/6061Al復(fù)合材料的斷口中，如圖2d所示，韌窩大而少，基體撕裂棱上的小韌窩較少，復(fù)合材料中的SiC發(fā)生解理開(kāi)裂，屬于脆性斷裂。

3 結(jié)論

(1)采用粉末冶金的方法制備出的SiCp/6061Al復(fù)合材料，SiC顆粒在其組織中分布比較均勻，且SiC顆粒分布的均勻性會(huì)隨著其尺寸的增大而提高。

(2)SiCp/6061Al復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度會(huì)隨著SiC顆粒尺寸的減小而升高，當(dāng)顆粒尺寸由7.5 μm增大到40.0 μm時(shí)，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度從298 MPa下降到212 MPa。顆粒尺寸較小時(shí)，復(fù)合材料的受熱膨脹系數(shù)及其隨溫度的增加速率也會(huì)明顯減小。小尺寸顆粒的復(fù)合材料，可以明顯減小復(fù)合材料的熱膨脹系數(shù)以及熱膨脹系數(shù)隨溫度增加的速率。

(3)當(dāng)SiC顆粒尺寸為7.5 μm時(shí)，復(fù)合材料的斷裂主要以界面處撕裂和基體的開(kāi)裂為主。當(dāng)SiC顆粒尺寸為40.0 μm的時(shí)候，復(fù)合材料斷裂主要以SiC顆粒斷裂為主。當(dāng)顆粒尺寸處于兩者之間時(shí)，復(fù)合材料界面撕裂和SiC顆粒斷裂的共同作用決定復(fù)合材料的斷裂。

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國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51371077)

郭向沛(1987-),男,河南安陽(yáng)人,碩士生;謝敬佩(1957-),男,河南安陽(yáng)人,教授,博士,博士生導(dǎo)師,主要從事金屬基復(fù)合材料的研究.

2015-01-20

1672-6871(2015)06-0001-04

TF124

A