造紙法再造煙葉提取過程中關(guān)鍵化學(xué)成分的溶出規(guī)律

趙英良　段孟　史近文　唐自文　蘆毅　肖選虎　衛(wèi)青　陶文梅

摘要：為研究造紙法再造煙葉提取過程中關(guān)鍵化學(xué)成分（水溶性總糖、鉀離子、還原糖、煙堿、氯離子和總氮）的溶出規(guī)律，采用連續(xù)流動分析法對煙梗和煙片原料以及提取過程中固形物中各關(guān)鍵化學(xué)成分進(jìn)行了分析。結(jié)果表明，在提取過程中，除總氮外，水溶性總糖、鉀離子、還原糖、煙堿和氯離子的溶出速率均呈現(xiàn)三個階段：0～15 min，急速下降區(qū)；15～25 min，下降區(qū)；25～40 min，平緩區(qū)。煙片中水溶性總糖、還原糖和煙堿的溶出速率大于其在煙梗中的溶出速率；煙片中鉀離子和氯離子的溶出速率小于其在煙梗的溶出速率。煙梗和煙片在提取過程中，總氮基本不溶出；提取進(jìn)行至40 min時，煙梗和煙片固形物中仍有部分水溶性總糖、還原糖、鉀離子和氯離子等沒有溶出。僅采用水提法無法將原料中各關(guān)鍵化學(xué)成分有效地提取出來。

關(guān)鍵詞：造紙法再造煙葉；提取；關(guān)鍵化學(xué)成分；溶出速率

中圖分類號：S572 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：0439-8114（2015）01-0114-04

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2015.01.030

造紙法再造煙葉是利用廢棄的煙梗、煙末、碎煙片等煙草物質(zhì)為原料，通過提取、制漿、濃縮、抄造和干燥等工藝，用紙機(jī)制成的片狀或絲狀的再生品。造紙法再造煙葉生產(chǎn)工藝中，提取工藝是造紙法再造煙葉生產(chǎn)中的重要工序之一。提取的主要目的是高效地完成煙草原料中水溶性物質(zhì)的提取，且為濃縮和制漿工藝分別提供合適的原料，即提取液和纖維等[1]。由此可見，提取工藝直接影響造紙法再造煙葉的品質(zhì)。

造紙法再造煙葉的提取工藝中，煙梗和煙片一般分開提取。煙梗提取過程中，用熱水均勻浸漬煙梗，煙梗內(nèi)的水溶性成分在熱水的作用下不同程度地溶出，同時煙梗纖維本身潤脹和軟化[2]。在煙片的提取過程中，煙片內(nèi)的水溶性煙草化合物等在熱水的作用下不同程度地溶出。煙梗和煙片提取液通過濃縮再涂布到再造煙葉上，從而使再造煙葉產(chǎn)品保持煙草的本香。

水溶性總糖、鉀離子、還原糖、煙堿、氯離子和總氮是表征造紙法再造煙葉關(guān)鍵化學(xué)成分的主要成分。為此，通過對造紙法再造煙葉的原料、提取過程中的固形物中各關(guān)鍵化學(xué)成分的含量進(jìn)行分析，旨在為造紙法再造煙葉的提取工藝改進(jìn)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

再造煙葉的煙梗、煙片樣品由云南中煙再造煙葉有限責(zé)任公司提供。

恒溫水浴鍋（B-490，瑞士步琪有限公司）；烘箱（德國賓德）；高速萬能粉碎機(jī)（FW-200，北京中興偉業(yè)儀器有限公司）；分析天平（AB204-S，瑞士梅特勒托利多公司）；連續(xù)流動化學(xué)分析儀（AA3，德國布朗盧比公司）。

乙酸、氫氧化鈉、氯化鈣、濃硝酸、氯化鈉、次氯酸鈉、水楊酸鈉、酒石酸鉀鈉、磷酸氫二鈉、硫酸鉀（AR，西隴化工股份有限公司）；羥基苯甲酸酰肼（純度≥98%，ACROS ORGANICS）；鹽酸（AR，汕滇藥業(yè)有限公司）；葡萄糖、硝酸鐵（AR，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）； Brij35溶液（德國布朗盧比公司）。

1.2 樣品制備方法

煙片的提取條件：水溫60 ℃，料液比1∶8（m∶V），提取時間40 min，提取過程中，每隔5 min取一次煙片固形物，直至提取完成；煙梗的提取條件：水溫75 ℃，料液比1∶7.5（m∶V）；提取時間40 min，提取過程中，每隔5 min取一次煙梗固形物，直至提取完成。

1.3 樣品處理和分析

將煙片、煙梗原料和提取過程中的煙片固形物和煙梗固形物烘干、粉碎后過40目篩，篩下粉末進(jìn)行各關(guān)鍵化學(xué)成分的測定。水溶性總糖、還原糖、鉀離子、煙堿、氯離子和總氮含量的測定按煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T 159-2002[3]、YC/T 160-2002[4]、YC/T 161-2002[5]、YC/T 162-2011[6]和YC/T 217-2007[7]進(jìn)行。

1.4 試驗方法

1）含水率的測定。采用烘箱法，測定原料配方和固形物的含水率。

2）關(guān)鍵化學(xué)成分溶出速率的計算。溶出速率的計算公式為：

Si=■

式中，i為水溶性總糖、鉀離子、還原糖、煙堿、氯離子、總氮；t=5、10、15、20、25、30、35、40 min。

Si為各關(guān)鍵化學(xué)成分的溶出速率；a為原料中各關(guān)鍵化學(xué)成分的含量（%）；t為時間（min）；bti為提取t時間的固形物中各關(guān)鍵化學(xué)成分的含量（%）。

2 結(jié)果與分析

2.1 煙梗和煙片原料中各關(guān)鍵化學(xué)成分的含量

對煙梗和煙片原料配方組，進(jìn)行了水溶性總糖、鉀離子、還原糖、煙堿、氯離子和總氮的測定，其結(jié)果見表1。由表1可知，煙梗和煙片中各關(guān)鍵化學(xué)成分的含量差異比較明顯。煙梗中水溶性總糖、鉀離子、還原糖和氯離子的含量均大于煙片中的，煙梗中煙堿和總氮的含量小于煙片中的；煙梗中氯離子的含量為煙片中氯離子含量的3.4倍左右，煙片中煙堿的含量是煙梗含量的2.6倍左右。這是因為一方面再造煙葉所用的煙片原料為烤煙廠廢棄的煙片，所以煙片中糖的含量較低；另一方面煙梗具有運(yùn)輸水分和養(yǎng)料的作用，煙梗將水分和礦物質(zhì)運(yùn)輸?shù)綗熤甑母鱾€部分，因此，煙梗中鉀離子和氯離子的含量較高。

2.2 煙梗中各關(guān)鍵化學(xué)成分的溶出規(guī)律

采用上述試驗方法，對煙梗原料及其固形物中的各關(guān)鍵化學(xué)成分進(jìn)行了分析對比，結(jié)果見圖1。由圖1a可知，除總氮外，提取5 min內(nèi)，水溶性總糖、鉀離子、還原糖、煙堿和氯離子的溶出量較大；隨著提取時間的延長，各關(guān)鍵化學(xué)成分溶出量的變化較平緩。由此可得知，僅采用水提的方法無法將煙梗原料中的關(guān)鍵化學(xué)成分完全提取出來。

由圖1b可知，除總氮外，其余各成分的溶出速率可以分為3個階段：0～15 min，急速下降區(qū)；15～25 min，下降區(qū)；25～40 min，變化平緩區(qū)。這是由于提取初期，由于濃度的差異，煙梗中的水溶性成分較快速地由煙梗轉(zhuǎn)移到水中；隨著提取時間的延長，其溶出速率減小，這與各關(guān)鍵化學(xué)成分在煙梗中的存在形式有關(guān)，以鉀離子和氯離子為例，鉀和氯在煙草內(nèi)大部分以無機(jī)離子形態(tài)溶解于細(xì)胞液中[8，9]，因此，其溶解較快，溶出速率較大。endprint

2.3 煙片中各關(guān)鍵化學(xué)成分的溶出規(guī)律

對煙片原料和提取過程中煙片固形物中的各關(guān)鍵化學(xué)成分進(jìn)行了含量以及溶出速率的對比和分析，其結(jié)果見圖2。由圖2a可知，除總氮外，水溶性總糖、鉀離子、還原糖、煙堿和氯離子均有一定的溶出；YC/T 161-2002測定的煙草中的總氮包括有機(jī)含氮、蛋白質(zhì)及其近似物質(zhì)中的氮（不包括硝基氮），其中蛋白質(zhì)是一種大分子的水不溶性含氮化合物[10]，其余含氮物質(zhì)由于其在煙草中的存在形式，使得其在水提取過程中不易溶出。此外，固形物中各關(guān)鍵化學(xué)成分的含量還與擠壓干度有關(guān)，擠壓干度越大，即固形物中的含水率越低，固形物中各關(guān)鍵化學(xué)成分的含量就越低。

由圖2b可知，除總氮外，其余化學(xué)成分的溶出速率可以分為3個階段：0～15 min，急速下降區(qū)；10～25 min，下降區(qū)；25～40 min，變化平緩區(qū)。這是由于濃度的差異，提取初期煙片中的水溶性成分較快速地由煙片轉(zhuǎn)移到水中；隨著提取時間的延長，其溶出速率減小，這與各關(guān)鍵化學(xué)成分在煙葉中的含量和存在形式有關(guān)。

2.4 煙梗和煙片各關(guān)鍵化學(xué)成分的溶出速率比較

對煙梗和煙片中水溶性總糖、鉀離子、還原糖、煙堿和氯離子的溶出速率進(jìn)行了比較，其結(jié)果見圖3。由圖3可知，與煙梗中各關(guān)鍵化學(xué)成分的溶出速率相比，煙片中鉀離子和氯離子的溶出速率均小于煙梗中鉀離子和氯離子的溶出速率；煙片中水溶性總糖、還原糖和煙堿的溶出速率大于煙梗中的溶出速率。這可能是由于各化學(xué)成分的含量在煙梗和煙片中的差異所致；煙片的比表面積大于煙梗的比表面積，提取過程中，煙片與水的接觸面積大于煙梗；各成分在煙梗和煙葉中的存在形式可能存在差異，從而致使其在煙梗和煙片中的溶出速率差異明顯。

3 小結(jié)與討論

煙梗和煙片中各關(guān)鍵化學(xué)成分的含量差異明顯， 這是由于煙梗具有運(yùn)輸水分和養(yǎng)料的作用，煙梗將水分和礦物質(zhì)運(yùn)輸?shù)綗熤甑母鱾€部分，因此煙梗中鉀離子和氯離子的含量較高。

煙梗和煙片在提取過程中，除總氮外，水溶性總糖、鉀離子、還原糖、煙堿和氯離子的溶出速率均呈現(xiàn)三個階段：0～15 min，急速下降區(qū)；15～25 min，下降區(qū)；25～40 min，變化平緩區(qū)。提取進(jìn)行至40 min時，煙梗和煙片固形物中仍有部分水溶性總糖、還原糖、鉀離子和氯離子等沒有溶出。這主要是由兩方面因素造成的，一方面，由于濃度差異，提取初期煙梗和煙片中的水溶性成分快速轉(zhuǎn)移到水中；另一方面，由于各關(guān)鍵化學(xué)成分在煙梗和煙片中的存在形式，使得其溶出量減小，溶出速率下降。

煙片中水溶性總糖、還原糖和煙堿的溶出速率大于其在煙梗中的溶出速率；煙片中鉀離子和氯離子的溶出速率小于煙梗中鉀離子和氯離子的溶出速率。這可能是由于各化學(xué)成分的含量在煙梗和煙片中的差異所致，煙梗中鉀離子和氯離子含量高于其在煙片中的含量；煙片的比表面積較大，水溶性成分可以較快地溶解到水中；各成分在煙梗和煙葉中的存在形式可能存在差異，從而致使其在煙梗和煙片中的溶出速率差異明顯。

綜上所述，水浸提法可以把煙草原料中水溶性的成分提取出來，但是僅采用一級水浸提法已不能完全溶解出煙草原料中的總糖、鉀離子、還原糖、煙堿、氯離子和總氮，還需考慮采用多級連續(xù)水浸提法或其他更有效的方法。

參考文獻(xiàn)：

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