高溫對毛竹防霉劑丙環(huán)唑防霉性能的影響

劉彬彬，孫芳利，張紹勇，周月英，顧媛媛

（1.浙江農(nóng)林大學(xué) 工程學(xué)院,浙江 臨安 311300；2.浙江農(nóng)林大學(xué) 林業(yè)與生物技術(shù)學(xué)院，浙江 臨安311300）

高溫對毛竹防霉劑丙環(huán)唑防霉性能的影響

劉彬彬1，孫芳利1，張紹勇2，周月英1，顧媛媛1

（1.浙江農(nóng)林大學(xué) 工程學(xué)院,浙江 臨安 311300；2.浙江農(nóng)林大學(xué) 林業(yè)與生物技術(shù)學(xué)院，浙江 臨安311300）

竹材在加工過程中常處于高溫環(huán)境，如干燥、熱壓或蒸煮等。為了了解丙環(huán)唑作為竹防霉劑，經(jīng)高溫處理后對竹材的防霉效果，以4年生新伐毛竹Phyllostachys edulis為試材，以丙環(huán)唑為防霉藥劑，分別在135℃和150℃處理90 min，測試竹材的室內(nèi)和野外防霉性能。結(jié)果表明：高溫處理對丙環(huán)唑的防霉效果不僅沒有降低，反而比未經(jīng)高溫處理的丙環(huán)唑的防霉效果有所提高。熱分析結(jié)果顯示：試驗所選溫度，即竹材熱壓工藝中常用溫度，低于丙環(huán)唑的分解溫度。因此，丙環(huán)唑處理竹材在此溫度下加工不影響其防霉效果。紅外結(jié)果顯示，高溫處理的丙環(huán)唑化學(xué)結(jié)構(gòu)沒有受到影響。圖7表2參18

木材科學(xué)與技術(shù)；高溫處理；竹材；防霉；丙環(huán)唑；毛竹

竹子生長周期短，被認(rèn)為是21世紀(jì)最有希望和潛力的植物，因而受到國內(nèi)外專家學(xué)者的高度關(guān)注［1－3］。但在它開發(fā)利用上面臨著一大難題，新伐竹材、半干竹材在潮濕環(huán)境中極易發(fā)生霉變和菌腐［4－6］，成了制約竹子產(chǎn)業(yè)化開發(fā)利用的重要因素［7］。因此，有必要對竹材進(jìn)行防霉處理。有機(jī)殺菌劑是指在一定劑量或濃度下，具有殺死病原菌或抑制其生長發(fā)育的有機(jī)化合物［8－10］，具有低毒、高效和廣譜等特點［11-12］。因此，以有機(jī)殺菌劑為主要成分的竹材保護(hù)劑成為研究的熱點，尤其是以丙環(huán)唑為主的三唑類殺菌劑。該殺菌劑主要通過抑制麥角甾醇的生物合成而影響真菌細(xì)胞膜的滲透性，從而抑制菌絲的生長和孢子的形成，用于防治子囊菌Ascomycotina，擔(dān)子菌Basidiomycete和半知菌Deuteromycotina引起的病害，因而被多數(shù)國家廣泛應(yīng)用于木材、木質(zhì)復(fù)合材料及竹材的防腐和防霉［13-18］。竹材在加工過程中常受高溫影響，如熱壓、碳化、蒸煮等處理。丙環(huán)唑作為一種有機(jī)化合物在高溫下可能會發(fā)生降解而失去對竹材的保護(hù)作用。重組竹在加工過程中需要進(jìn)行熱壓，為了使重組竹具有防霉效果，一般有3種方法：防霉劑加到膠黏劑中；防霉劑處理成品板材；防霉劑處理竹絲，再熱壓成型。最后一種是最為有效的防霉處理方式。而重組竹的熱壓溫度在135℃以上，時間為90 min左右，因此，防霉劑的耐熱性直接影響到最后的防霉效果。為了進(jìn)一步了解丙環(huán)唑作為重組竹防霉劑，經(jīng)過高溫?zé)釅汉髮χ癫牡姆烂剐Ч狙芯繉⒛M2種溫度下的熱壓工藝，對防霉劑進(jìn)行高溫處理，研究它們經(jīng)高溫處理后的防霉效果，并與未經(jīng)熱處理的防霉劑進(jìn)行比較。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 試材 4年生新伐毛竹Phyllostachys edulis，采自浙江臨安，無蟲蛀、藍(lán)變、及霉斑等缺陷。取竹材中段（即自基部向上2～4 m處），去竹青、竹黃，加工成尺寸為50.0 mm×20.0 mm×6.0 mm（長×寬×厚）和120.0 mm×20.0 mm×6.0 mm（長×寬×厚）的試件。剪去表面毛刺，用游標(biāo)卡尺測量每塊試件的長、寬、厚（精確到0.1 mm），并編號。

1.1.2 化學(xué)試劑 丙環(huán)唑，購于江蘇七洲綠色農(nóng)化有限公司，純度95%，水分含量≤1%，酸度≤0.5%。

1.1.3 菌種 實驗所選菌種為木霉Trichoderma viride，青霉Penicillium citrinum和黑曲霉Aspergillus niger，均取自浙江農(nóng)林大學(xué)微生物研究室，從自然霉變的竹材上直接分離。經(jīng)純化培養(yǎng)，并經(jīng)反復(fù)接種試驗和顯微鏡檢測鑒定。

1.2 方法

防霉實驗試件準(zhǔn)備、處理和試驗方法等均按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18261-2000《防霉劑防治木材霉菌及藍(lán)變菌的試驗方法》的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行。

1.2.1 防霉劑熱處理及試塊的浸漬處理 取少量丙環(huán)唑，分別在135℃和150℃下進(jìn)行油浴加熱90 min。未處理、經(jīng)135℃和150℃處理后的丙環(huán)唑分別記作丙環(huán)唑，丙環(huán)唑-135和丙環(huán)唑-150。將高溫處理和未處理的丙環(huán)唑制備成5.0，10.0和20.0 g·L-1等3個質(zhì)量濃度梯度溶液，分別處理試件，試件采用常溫常壓浸漬法，時間為10 min。未處理藥劑作為對照組，室內(nèi)重復(fù)6個·組-1，室外重復(fù)12個·組-1。記錄處理前后試塊重量的變化，按照式（1）計算吸藥量。

式（1）中：R為吸藥量，g·m-2；M1為浸漬前質(zhì)量，g；M2為浸漬后質(zhì)量，g；H為試件厚度，mm；L為試件長度，mm；W為試件寬度，mm；C為藥液質(zhì)量濃度，mg·mL-1。

1.2.2 室外防霉實驗 試驗開始時間為5月16日，歷時21周。選用120.0 mm×20.0 mm×6.0 mm（長×寬×厚）的試件，放置于浙江農(nóng)林大學(xué)林工科技樓野外試驗空地。試驗時期為春夏之交，氣候溫暖潮濕，有利于霉菌的繁殖。根據(jù)臨安市氣象局提供的數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計，在室外試驗期間的日平均氣溫為24.3℃，日平均降雨量為6.5 mm，日平均日照時間為5.6 h，日平均相對濕度為73%。試件經(jīng)藥劑處理后，根據(jù)編號平鋪放置于室外空地處，如圖1所示。試件表面不覆蓋任何保護(hù)層，直接露天放置，在自然條件下感染霉菌。

1.2.3 試驗結(jié)果評定 室內(nèi)防霉實驗選用50.0 mm×

圖1 野外防霉實驗Figure 1 Field mildew experiment respectively

20.0 mm×6.0 mm（長×寬×厚）的試件，在培養(yǎng)箱內(nèi)放置2 d后，每天目測試菌感染面積。室外防霉實驗的試件檢查1次·周-1，目測試菌感染面積，需檢查每塊試件上表面與下表面，讀數(shù)后仍放于原位置。判斷試件被害值，記錄霉變等級：0（試件表面無菌絲），1（試件表面感染面積＜1/4），2（試件表面感染面積為1/4～1/2），3（試件表面感染面積為1/2～3/4），4（試件表面感染面積＞3/4）。防治效力與藥劑的藥效有關(guān)。藥劑的藥效越高，防治效力越高。對霉菌的防治效力，以對3種霉菌防治效力的算術(shù)平均值表示。防治效力按下式計算：

式（2）中：E為防治效力（%），Dt為藥劑處理試件的霉變等級，D0為未處理對照試件的霉變等級。

2 結(jié)果與分析

2.1 熱重（TG）和示差掃描量熱（DSC）分析

熱重法是測量化合物熱穩(wěn)定性的有效方法。圖2中的DSC曲線顯示：100℃附近有1個寬的吸熱峰，這個峰是由水分蒸發(fā)引起的。然而在TG曲線中，此溫度下并沒有峰，說明丙環(huán)唑的含水量較低。由TG曲線可知，丙環(huán)唑在所選處理溫度135℃和150℃下質(zhì)量幾乎沒有變化，當(dāng)溫度達(dá)到180℃時，丙環(huán)唑開始分解，330℃時質(zhì)量損失接近100%，這與DSC曲線中此溫度下出現(xiàn)1個尖峰一致。在365℃出現(xiàn)的吸熱峰與新的晶格形成有關(guān)。

2.2 紅外光譜分析

分析未處理及135℃和150℃處理的丙環(huán)唑紅外光譜圖（圖3）可知，在2 960，2 870 cm-1附近顯示：甲基（CH3）和亞甲基（CH2）中C—H鍵的不對稱和對稱伸縮振動峰，在900，650 cm-1附近出現(xiàn)芳環(huán)上的C—H鍵面外彎曲振動峰，在741和678 cm-1附近出現(xiàn)苯環(huán)一元取代峰，在1 272～1 027 cm-1處出現(xiàn)醚鍵紅外特征吸收帶，在505 cm-1附近出現(xiàn)C—Cl鍵伸縮振動峰［18-19］。由此可知：高溫處理后丙環(huán)唑沒有新的官能團(tuán)，也沒有出現(xiàn)官能團(tuán)位移，因此高溫處理對丙環(huán)唑的化學(xué)結(jié)構(gòu)沒有影響。

圖2 丙環(huán)唑的熱重（TG）和示差掃描量熱（DSC）圖Figure 2 DSC and TG of PPA

圖3 丙環(huán)唑的傅里葉變換紅外光譜（FTIR）圖Figure 3 FTIR of PPA

2.3 試件對各藥劑吸藥量分析

防霉劑在竹材中的吸藥量對其防霉效果有重要影響，表1為不同溫度處理后的丙環(huán)唑在竹材中的吸藥量。分析表1中數(shù)據(jù)可知：隨著藥劑質(zhì)量濃度的增加，吸藥量也增加。相同質(zhì)量濃度的丙環(huán)唑、丙環(huán)唑-135和丙環(huán)唑-150在竹材中的吸藥量基本相同，5.0，10.0和20.0 g·L-1的上述藥劑在竹材中的吸藥量分別為9.1～9.5，20.3～22.4和29.9～30.2 g·m-2。

表1 試件對藥劑的吸藥量Table 1 Amount of chemicals absorbed in blocks

2.4 室內(nèi)防霉效果

以高溫處理和未處理丙環(huán)唑為防霉劑，將其制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.0，10.0和20.0 g·L－1的溶液，研究防霉劑處理后竹材對木霉、青霉和黑曲霉的抑制效果，分析不同溫度處理對防霉劑防霉效果的影響。為了消除溶劑對丙環(huán)唑藥劑防霉效果的干擾，實驗以未處理的竹材（ck）和經(jīng)乙酸乙酯處理的竹材（EA）作對照，研究各藥劑處理材的防霉效果。本研究以1.0 g·L－1為例進(jìn)行分析，其他質(zhì)量濃度結(jié)果一致。

2.4.1 竹材的防木霉效果 10.0 g·L－1丙環(huán)唑處理后竹材試件的防木霉效果如圖4所示。無處理的對照組和溶劑處理的對照組試件在試驗進(jìn)行4 d天時霉菌感染面積超過75%，霉變等級達(dá)到4。常溫丙環(huán)唑處理的試件從2 d開始霉變等級增加明顯，到實驗的18 d，霉變等級約為3，相比之下，經(jīng)過135℃和150℃丙環(huán)唑處理的試件的防霉效果較好，處理材在試驗進(jìn)行至30 d，霉菌感染面積未超過1/2，霉變等級在2以下。因此，2種高溫處理對丙環(huán)唑防霉效果不僅沒有降低，反而有所提高，出現(xiàn)這一現(xiàn)象的原因可能與丙環(huán)唑在高溫下的結(jié)構(gòu)變化有關(guān)。但是，從圖3的紅外測試結(jié)果看，高溫處理對丙環(huán)唑的化學(xué)結(jié)構(gòu)影響不大。因此還需要從其他方面分析高溫對丙環(huán)唑結(jié)構(gòu)和性能的影響，進(jìn)一步確定高溫處理后丙環(huán)唑防霉性能提高的原因。

2.4.2 竹材的防青霉效果 經(jīng)不同溫度處理后10.0 g·L－1丙環(huán)唑?qū)η嗝沟囊种菩Ч鐖D5所示。未經(jīng)處理的對照組試件和溶劑處理的對照組試件在試驗進(jìn)行9 d時霉菌感染面積超過3/4，霉變等級已達(dá)到4。135℃和150℃和常溫丙環(huán)唑處理后的試件具有類似的防霉效果，試件霉菌感染面積均小于1/4，霉變等級低于1。實驗結(jié)果進(jìn)一步表明：高溫處理的丙環(huán)唑并沒有影響對青霉的抑制效果。

圖4 竹材的防木霉效果Figure 4 Resistance of bamboo against Trichoderma viride

圖5 竹材的防青霉效果Figure 5 Resistance of bamboo against Penicillium citrinum

2.4.3 竹材的防黑曲霉效果 經(jīng)不同溫度處理后10.0 g·L－1丙環(huán)唑?qū)谇沟囊种菩Ч鐖D6所示。未經(jīng)處理的對照組試件和經(jīng)過溶劑處理的對照組試件在試驗進(jìn)行第4天時霉菌感染面積超過3/4，霉變等級已達(dá)到4。從實驗的第2天開始，常溫，135℃和150℃丙環(huán)唑處理的試件霉變等級均增加。未經(jīng)高溫處理的丙環(huán)唑霉變等級增加較快，在6 d時超過2，維持在等級3左右。相比之下，丙環(huán)唑-135和丙環(huán)唑-150處理的試件，其霉變等級增加速度緩慢。丙環(huán)唑-135處理的霉變等級一直低于2，丙環(huán)唑-150處理的試件霉變等級在29 d后略高于2。說明高溫?zé)崽幚肀h(huán)唑并沒有降低防霉效果，反而提高了丙環(huán)唑的防霉性能。

上述結(jié)果均表明：丙環(huán)唑經(jīng)過135℃或150℃處理90 min后對木霉和黑曲霉的防治效果明顯增加，對青霉的防治效果與未經(jīng)高溫處理的丙環(huán)唑相當(dāng)。高溫處理的丙環(huán)唑?qū)?種常見霉菌防治效力綜合分析結(jié)果見表2?？芍航?jīng)過高溫處理的丙環(huán)唑防霉劑綜合防治效力均有所提高。當(dāng)質(zhì)量濃度為5.0 g·L－1時，對竹材霉菌的防治效力分別提高了123%和92%；當(dāng)質(zhì)量濃度為10.0 g·L－1時，對竹材霉菌的防治效力分別提高了62%和43%；當(dāng)質(zhì)量濃度為20.0 g·L－1時，對竹材霉菌的防治效力分別提高了1%和3%。最后一組提高較低是由于當(dāng)質(zhì)量濃度達(dá)到20.0 g·L－1時，藥劑本身的防治效力已經(jīng)達(dá)到很高的值，因此提高幅度不大。

2.5 竹材的室外防霉效果

經(jīng)不同溫度處理后10.0 g·L－1丙環(huán)唑室外防霉實驗的防霉效果如圖7所示。由于被處理過的試件放置在野外條件下，上表面受到光照、雨水、粉塵的影響，會感染不同的霉菌，因此，隔2周進(jìn)行觀察并記錄竹材上表面的霉變程度，對處理材霉變情況作動態(tài)分析。由圖7可知：質(zhì)量濃度相同時，不同溫度處理后防霉劑的防霉效果不同。150℃丙環(huán)唑處理后的試件比135℃丙環(huán)唑處理后的試件具有更好的綜合防霉性能。

表2 丙環(huán)唑防霉劑對霉菌的綜合防治效力Table 2 Comprehensive resistance of PPA against the selected three fungi

圖6 竹材的防黑曲霉效果Figure 6 Resistance of bamboo against Aspergillus niger

圖7 10.0 g·L－1丙環(huán)唑防霉劑對試件上表面的防霉效果Figure 7 Mold resistance of 10.0 g·L－1propiconazole（up-face of bamboo）

3 結(jié)論

經(jīng)135℃和150℃處理90 min的丙環(huán)唑?qū)δ久咕秃谇咕囊种菩Ч黠@高于未經(jīng)高溫處理的丙環(huán)唑；對青霉菌的抑制效果與未經(jīng)高溫處理的丙環(huán)唑效果相當(dāng)，能完全抑制青霉在處理材上的生長。說明高溫?zé)崽幚肀h(huán)唑并沒有降低其防霉效果，反而提高了丙環(huán)唑的防霉性能。 室外防霉實驗同樣證明經(jīng)135℃和150℃處理90 min的丙環(huán)唑?qū)χ癫牡姆烂剐Ч哂谖唇?jīng)高溫處理的丙環(huán)唑。相對于未處理丙環(huán)唑，經(jīng)過高溫處理的丙環(huán)唑防霉劑綜合防治效力均有所提高。熱分析結(jié)果顯示丙環(huán)唑的分解溫度在180℃以上，本研究所選溫度僅依據(jù)熱壓溫度而選，在丙環(huán)唑的分解溫度以下，因此，未影響丙環(huán)唑的防霉效果。后續(xù)研究還需分析丙環(huán)唑在高溫處理后防霉性能提高的原因，并進(jìn)一步研究水和熱共同作用對各殺菌劑防霉效果的影響。

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Heat with propiconazole to treat bamboo mold fungi

LIU Binbin1,SUN Fangli1,ZHANG Shaoyong2,ZHOU Yueying1,GU Yuanyuan1
（1.School of Engineering,Zhejiang A&F University,Lin’an 311300,Zhejiang,China;2.School of Forestry and Biotechnology,Zhejiang A&F University,Lin’an 311300,Zhejiang,China）

Bamboo can be exposed to high temperatures during drying,hot pressing,and boiling.To determine the mold resistance of bamboo using propiconazole （PPA）after high temperature treatment,new cuttings of four-year-old Phyllostachys edulis were used as material with PPA applied at 135℃ and 150℃ for 90 min. Both laboratory and field anti-fungi experiments were conducted on treated bamboo to evaluate resistance against mold fungi.Results showed that the resistance against mold fungi of 10.0 g·L－1heat treated PPAs improved about 40%－60%than unheated ones.The thermal analysis showed that the temperature of 150℃, which is commonly adopted by the bamboo industry,was below the decomposition temperature of propiconazole. FTIR results also showed that the high-temperature treatment did not affect the chemical structure of propiconazole.Thus,PPA treated bamboo processed below 150℃would show good resistance against mold fungi.［Ch,7 fig.2 tab.18 ref.］

wood science and technology;high temperature treatment;bamboo;mold fungi;propiconazole; Phyllostachys edulis

S782.33

A

2095-0756（2015）05-0783-06

10.11833/j.issn.2095-0756.2015.05.019

2014-12-10；

2015-02-04

國家自然科學(xué)基金資助項目（31470587）；浙江省木材加工產(chǎn)業(yè)創(chuàng)新團(tuán)隊項目（2012R10023-15）；浙江農(nóng)林大學(xué)研究生科研創(chuàng)新基金資助項目（3122013240251）

劉彬彬，從事木材化學(xué)改性與保護(hù)研究。E-mail：lbb709218533@163.com。通信作者：孫芳利，教授，博士，從事木竹材保護(hù)與改性研究。E-mail：sun-fangli@163.com