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    HPLC法測(cè)定白蠟樹葉中秦皮甲素含量

    2014-05-30 13:58:42孫亞偉孫豐潤(rùn)
    安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年8期
    關(guān)鍵詞:含量測(cè)定

    孫亞偉  孫豐潤(rùn)

    摘要 [目的]測(cè)定白蠟樹葉中秦皮甲素的含量。[方法]樣品經(jīng)無水甲醇回流提取,以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-濃度0.1%磷酸溶液(8∶92,V/V)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)334 nm,柱溫30 ℃,流速1.0 ml/min,采用高效液相色譜法測(cè)定含量。[結(jié)果]平均回收率為96.59%,RSD為2.39%(n=6);白蠟樹葉中秦皮甲素的平均含量為0.155 9 mg/g。[結(jié)論]該方法穩(wěn)定性好,精密度高,重現(xiàn)性好,可用于白蠟樹葉中秦皮甲素的含量測(cè)定。

    關(guān)鍵詞 秦皮甲素;白蠟樹葉;HPLC;含量測(cè)定

    中圖分類號(hào) O657.7;S567 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼

    A 文章編號(hào) 0517-6611(2014)08-02327-03

    木犀科植物白蠟樹(Fraxinus chinensis Roxb.)在我國(guó)分布廣泛。其枝皮作為中藥秦皮入藥,一般采用取枝剝皮或刨樹剝皮的辦法獲取。秦皮具有清熱燥濕、收澀止痢、止帶和明目的功效,主要用于治療濕熱瀉痢、赤白帶下、目赤腫痛和目生翳膜等癥。秦皮中的主要活性成分是秦皮甲素(Aesculin)和秦皮乙素(aesculetin)。多種治療腸炎、單純皰疹病毒性角膜炎的中成藥均以秦皮甲素含量作為質(zhì)量控制指標(biāo)。秦皮甲素還對(duì)試驗(yàn)性脂肪肝有一定的防治作用[1];可抑制人肺癌細(xì)胞H125體外增殖,誘導(dǎo)細(xì)胞凋亡[2]。每年秋季有大量的白蠟樹葉脫落而得不到利用,為了從自然界獲取更多的藥用資源,又不破壞植被,筆者對(duì)白蠟樹葉中的秦皮甲素含量進(jìn)行測(cè)定,以期為白蠟樹葉的合理開發(fā)利用提供依據(jù)。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    1.1.1 研究對(duì)象。白蠟樹葉,于8月中旬采自山東濱州市城區(qū),經(jīng)濱州醫(yī)學(xué)院孫豐潤(rùn)教授鑒定為白蠟樹(Fraxinus chinensis Roxb.)的樹葉。

    1.1.2 主要儀器。Agilent 1260 HPLC儀(DAD檢測(cè)器和Agilent 1260工作站),購(gòu)自Agilent公司;AE240電子分析天平,購(gòu)自瑞士METTLER公司;CQ250超聲波清洗器,購(gòu)自上海超聲波儀器廠;玻璃儀器用超聲波清洗器清洗1 h,用超純水洗凈后烘干備用。

    1.1.3 主要試劑。秦皮甲素,購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):748701;秦皮乙素,購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110741200506;乙腈為色譜純,購(gòu)自山東禹王實(shí)業(yè)有限公司化工分公司;甲醇為色譜純,購(gòu)自天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;硅膠G薄層板,購(gòu)自青島勝海精細(xì)硅膠化工有限公司;三氯甲烷、甲酸和乙酸乙酯均為分析純,市售。

    1.2 方法

    1.2.1 薄層層析。

    1.2.1.1 對(duì)照品溶液的制備。分別取適量秦皮甲素對(duì)照品、秦皮乙素對(duì)照品,加無水甲醇制成每1.0 ml各含2.0 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。

    1.2.1.2 供試品溶液的制備。取1.000 g干燥的白蠟樹葉粉末,加乙酸乙酯10 ml,浸泡1 h,超聲15 min,濾過,濾液揮干,加5 ml無水甲醇溶解,過濾,取濾液作為供試品溶液。

    1.2.1.3 薄層層析。吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-無水甲醇-甲酸(6∶1∶0.5,V/V/V)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365 nm)下檢視。

    1.2.2 含量測(cè)定。

    1.2.2.1 對(duì)照品溶液的制備。精密稱定2.50 mg秦皮甲素,3.91 mg秦皮乙素,以無水甲醇溶解,并分別定容至50 ml的容量瓶中,備用。

    1.2.2.2 樣品溶液的制備。精密稱取1.590 g干燥的白蠟樹葉粉末(過3號(hào)篩),置具塞錐形瓶中,精密加入50 ml無水甲醇,密塞,稱定重量,加熱回流1 h,放冷,再稱定重量,用無水甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

    1.2.2.3 色譜分析條件。以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-濃度0.1%磷酸溶液(8∶92,V/V)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)334 nm,柱溫30 ℃,流速1.0 ml/min,進(jìn)樣量10 μl。

    1.2.2.4 方法學(xué)考察。(1)系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)。吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10 μl,在上述色譜條件下進(jìn)行測(cè)定,考察系統(tǒng)適應(yīng)性。(2)線性關(guān)系的考察。分別精密吸取秦皮甲素對(duì)照品溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0 ml分別置10 ml量瓶中,用無水甲醇稀釋至刻度,搖勻;分別精密吸取10 μl,注入高效液相色譜儀,以進(jìn)樣量X(mg)為橫坐標(biāo),峰面積Y為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算線性回歸方程。(3)穩(wěn)定性試驗(yàn)。精密吸取0.01 mg/ml濃度的對(duì)照品溶液各10 μl,分別于1、2、4和6 h時(shí)進(jìn)樣,測(cè)定峰面積積分值,計(jì)算峰面積積分值的RSD。(4)精密度試驗(yàn)。精密吸取0.01 mg/ml濃度的對(duì)照品溶液各10 μl,重復(fù)進(jìn)樣5次,計(jì)算峰面積的RSD值(5)重現(xiàn)性試驗(yàn)。按樣品溶液制備方法平行制備樣品溶液5份,每份取10 μl,按“樣品測(cè)定”方法測(cè)定峰面積,計(jì)算RSD。(6)加樣回收試驗(yàn)。取已知秦皮甲素含量的白蠟樹葉,按“樣品溶液制備”方法制備樣品溶液,在無水甲醇補(bǔ)足減失的重量前,精密添加對(duì)照品溶液2.0 ml,混勻,精密吸取上述溶液10 μl進(jìn)樣,測(cè)定回收率(n=6),計(jì)算平均回收率和RSD。

    1.2.2.5 樣品的含量測(cè)定。取適量供試品溶液,按照“線性關(guān)系”方法,對(duì)樣品進(jìn)行含量測(cè)定,通過標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算白蠟樹葉中秦皮甲素含量。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 薄層分析 圖1表明,供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。白蠟樹葉在秦皮乙素相應(yīng)的位置上斑點(diǎn)不明顯;以同樣方法對(duì)白蠟樹翅果進(jìn)行試驗(yàn),未檢出秦皮甲素、秦皮乙素斑點(diǎn)。

    2.2 方法學(xué)考察 (1)系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)。圖2表明,供試品溶液和對(duì)照品溶液在此條件下分離效果良好。而樣品溶液中秦皮乙素含量極低,因此不再進(jìn)行含量測(cè)定。(2)線性關(guān)系的考察。計(jì)算得線性回歸方程為:Y=1 627.50X+142.89,R為0.998 0。試驗(yàn)結(jié)果表明,在0.025 0~0.250 0

    素濃度與峰面積的線性關(guān)系良好。(3)穩(wěn)定性試驗(yàn)。計(jì)算得峰面積積分值的RSD為1.06%,表明指標(biāo)成分在6 h內(nèi)比較穩(wěn)定。(4)精密度試驗(yàn)。計(jì)算得峰面積的RSD為1.15%,說明條件精密度良好。(5)重現(xiàn)性試驗(yàn)。計(jì)算得峰面積的RSD為1.23%,表明方法重現(xiàn)性良好。(6)加樣回收試驗(yàn)。由表1可知,平均回收率為96.59%,RSD為2.39%(n=6),表明該方法準(zhǔn)確,可靠,可用于白蠟樹葉中秦皮甲素的含量測(cè)定。

    2.3 樣品的含量測(cè)定 由表2可知,白蠟樹葉中秦皮甲素

    3 結(jié)論與討論

    最新版中國(guó)藥典規(guī)定,秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素的總量,不得少于1.0%[3]。而白蠟樹葉中秦皮甲素含量只有0.016%,秦皮乙素含量更低,因此,白蠟樹葉不可作為秦皮代用品。隨著天然藥物提取技術(shù)進(jìn)步,提取成本降低,白蠟樹葉可作為工業(yè)原料用于秦皮甲素的提取。

    木犀科植物中與白蠟樹近緣植物的根、樹皮中秦皮甲素和秦皮乙素定性、定量測(cè)定已有諸多報(bào)道,其中左月明等報(bào)道了苦櫪白蠟樹(Fraxinus rhynchophylla Hance)、宿柱白蠟樹(Fraxinus stylosa Lingelsh)葉中秦皮甲素的含量[4],而關(guān)于白蠟樹(Fraxinus chinensis Roxb.)葉中秦皮甲素定性、定量測(cè)定的研究鮮有報(bào)道。試驗(yàn)參照最新版中國(guó)藥典方法測(cè)定,方法科學(xué)、簡(jiǎn)便,穩(wěn)定性好,實(shí)用性強(qiáng)。

    秦皮甲素和秦皮乙素為香豆素類化合物,在自然界中分布廣,生物活性明確,試驗(yàn)只是初報(bào),其在白蠟樹不同部位、不同采集時(shí)間與含量的變化規(guī)律還要進(jìn)一步探討。魯北地區(qū)多鹽堿地,可供種植的植物種類少,而白蠟樹在魯北地區(qū)長(zhǎng)勢(shì)良好,在不破壞植被的情況下,充分利用落葉資源,又可以保持環(huán)境衛(wèi)生,有利于區(qū)域經(jīng)濟(jì)發(fā)展。

    參考文獻(xiàn)

    [1]

    李小華,孫毅毅.秦皮甲素對(duì)高脂飲食誘導(dǎo)的大鼠脂肪肝的防治作用[J].中國(guó)新藥與臨床雜志,2010,29(9):679-683.

    [2] 王晶. 秦皮甲素對(duì)人肺癌細(xì)胞H125體外增殖的影響[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2011,22(2):507-509.

    [3] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[S].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社, 2010:254.

    [4] 左月明,王振月,崔紅花,等. 不同地理種源秦皮的樹皮及葉中秦皮甲素、秦皮乙素的含量測(cè)定[J].中成藥,2003,25(7):36-38.

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