高效液相色譜法測(cè)定養(yǎng)陰清肺口服液中毛蕊花糖苷的含量

華方波　張秀麗

[摘要] 目的 用高效液相色譜法測(cè)定養(yǎng)陰清肺口服液中毛蕊花糖苷的含量。 方法 色譜柱為Kromasil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流動(dòng)相為乙腈-0.1%醋酸溶液（16∶84），檢測(cè)波長(zhǎng)為334 nm，流速為1.0 ml/min，柱溫為28℃。 結(jié)果 毛蕊花糖苷進(jìn)樣量在10.12～253.00 μg（r=0.9995）線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，平均回收率為99.68%，RSD=0.8%（n=6）。 結(jié)論 高效液相色譜法方法準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可用于養(yǎng)陰清肺口服液的質(zhì)量控制。

[關(guān)鍵詞] 養(yǎng)陰清肺口服液；毛蕊花糖苷；高效液相色譜法

[中圖分類號(hào)] R286.0 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1674-4721（2014）02（a）-0015-03

養(yǎng)陰清肺口服液收載于原衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十五冊(cè)，由地黃、麥冬、白芍、薄荷腦等8味藥制備而成的口服液，具有養(yǎng)陰清肺、清肺利咽之功效，用于陰虛肺熱，咽喉干痛，干咳少痰，或痰中帶血[1-10]。由于原標(biāo)準(zhǔn)沒有對(duì)其主藥進(jìn)行質(zhì)量控制，本研究采用高效液相色譜法測(cè)定養(yǎng)陰清肺口服液中主藥地黃的毛蕊花糖苷含量，結(jié)果滿意。

1 儀器與試藥

島津LC-2010A型高效液相色譜儀（包括LC-2010型紫外檢測(cè)器，LC solution色譜工作站），毛蕊花糖苷對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：111530-201208）；養(yǎng)陰清肺口服液（北京同仁堂股份有限公司同仁堂制藥廠，批號(hào)：2150006，2150007，2150010），乙腈為色譜純，水為超純水，其余試劑為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

色譜柱Kromasil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流動(dòng)相為乙腈-0.1%醋酸溶液（16∶84），檢測(cè)波長(zhǎng)為334 nm，流速為1.0 ml/min，柱溫28℃，進(jìn)樣量為20 μl。理論板數(shù)按毛蕊花糖苷計(jì)算不低于5000。

2.2 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取毛蕊花糖苷對(duì)照品適量于100 ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，再精密吸取1 ml置10 ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得10.12 μg/ml的對(duì)照品溶液。

2.3 供試品溶液的制備

精密量取本品10 ml，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 ml，稱定重量，加熱回流提取1.5 h，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10 ml，濃縮至近干，殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解，轉(zhuǎn)至5 ml量瓶中，加流動(dòng)相至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液經(jīng)0.45 μm濾膜濾過，即得。

2.4 陰性對(duì)照溶液的制備

按處方及工藝制備不含地黃的陰性樣品，同供試品溶液的制備方法制備陰性對(duì)照品溶液。

2.5 方法學(xué)考察

2.5.1 陰性干擾試驗(yàn) 取“2.2，2.3，2.4”項(xiàng)下3種溶液各20 μl，分別注入高效液相色譜儀，測(cè)定。結(jié)果色譜圖中在毛蕊花糖苷峰相應(yīng)的保留時(shí)間附近未檢出干擾峰（圖1）。

2.5.2 線性關(guān)系考察 分別精密吸取對(duì)照品溶液1、5、10、15、20、25 μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。以對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)（X），峰面積積分值為縱坐標(biāo)（Y），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為Y=178 58X-5417，r=0.9995。結(jié)果表明，毛蕊花糖苷對(duì)照品進(jìn)樣量的線性范圍是10.12～253.00 μg。

2.5.3 精密度試驗(yàn) 精密吸取對(duì)照品溶液20 μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)定峰面積。結(jié)果毛蕊花糖苷峰面積的RSD為0.78%，說明儀器的精密度良好。

2.5.4 重現(xiàn)性試驗(yàn) 取同一批供試品（北京同仁堂股份有限公司同仁堂制藥廠，批號(hào)為2150010）樣品5份，分別依法處理后測(cè)定。結(jié)果毛蕊花糖苷含量的RSD為1.22%，說明該方法重復(fù)性良好。

2.5.5 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液（批號(hào)為2150010）20 μl，按上述色譜條件，分別于0、2、4、8、12 h時(shí)注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積。結(jié)果RSD為0.78%，表明供試品溶液在12 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

2.5.6 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取已知含量的供試品（批號(hào)2150010，毛蕊花糖苷含量為16.73 μg/ ml）6份，每份5 ml，分別精密加入毛蕊花糖苷對(duì)照品適量，按供試品溶液方法制備，依法測(cè)定含量并計(jì)算回收率（表1）。

表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果

2.5.7 樣品含量測(cè)定 精密吸取對(duì)照品及供試品溶液各20 μl，分別注入高效液相色譜儀，記錄峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算，結(jié)果3批樣品（批號(hào)分別為2150010， 2150006，2150007）中的含量分別為16.73、14.92、15.37 μg/ml。

3 討論

本文對(duì)養(yǎng)陰清肺口服液中主藥地黃的主要有效成分毛蕊花糖苷建立了含量測(cè)定方法，結(jié)果可靠，對(duì)改進(jìn)養(yǎng)陰清肺口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有一定意義。

在供試品溶液制備過程中，為了保證樣品中毛蕊花糖苷的充分提取，用甲醇對(duì)樣品進(jìn)行回流提取1、1.5、2 h，結(jié)果顯示回流提取1.5 h效果最佳。

將流動(dòng)相乙腈-0.1%醋酸溶液（16∶84）、乙腈-0.2%醋酸溶液（16∶84）進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果顯示，乙腈-0.1%醋酸溶液（16∶84）分離效果最好。

由毛蕊花糖苷對(duì)照品溶液，在200～400 nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，結(jié)果在波長(zhǎng)334 nm處有最大吸收，所以334 nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。

[參考文獻(xiàn)]

[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典（一部）[M].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：115.

[2] 周福成.高效液相色譜圖集[M].沈陽(yáng)：遼寧科學(xué)技術(shù)出版社，2011：76.

[3] 莫迎.裸花紫珠制劑中毛蕊花糖苷含量測(cè)定[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2012，31（2）：245-247.

[4] 朱振興，段紅福.高效液相色譜法測(cè)定地黃中梓醇及毛蕊花糖苷的含量[J].中醫(yī)學(xué)報(bào)，2013，28（7）：1023-1024.

[5] 吳競(jìng)妮.高效液相色譜法測(cè)定消郁舒心膠囊中毛蕊花糖苷含量[J].內(nèi)蒙古中醫(yī)藥，2013，32（11）：50-51.

[6] 邱廣仁，趙向陽(yáng).HPLC法測(cè)定咳嗽枇杷糖漿中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷[J].安微醫(yī)藥，2013，17（4）：573-574.

[7] 樊琪.左歸丸中毛蕊花糖苷含量測(cè)定[J].中國(guó)科技縱橫，2012，（6）：254.

[8] 張貴財(cái)，朱旭江，杜興，等.HPLC法測(cè)定蘭州肉蓯蓉中毛蕊花糖苷的含量[J].中國(guó)藥事，2010，24（8）：801-803.

[9] 張巖.高效液相色譜法測(cè)定寬腸理氣湯中松果菊苷和毛蕊花糖苷[J].中草藥，2010，41（12）：1994-1995.

[10] 邱倬星，熊學(xué)敏，胡曉艷，等.車前子超微速溶飲片中京尼平苷酸與毛蕊花糖苷的含量測(cè)定[J].中國(guó)醫(yī)藥科學(xué)，2013，3（5）：41-43.

（收稿日期：2013-12-04 本文編輯：郭靜娟）

[摘要] 目的 用高效液相色譜法測(cè)定養(yǎng)陰清肺口服液中毛蕊花糖苷的含量。 方法 色譜柱為Kromasil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流動(dòng)相為乙腈-0.1%醋酸溶液（16∶84），檢測(cè)波長(zhǎng)為334 nm，流速為1.0 ml/min，柱溫為28℃。 結(jié)果 毛蕊花糖苷進(jìn)樣量在10.12～253.00 μg（r=0.9995）線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，平均回收率為99.68%，RSD=0.8%（n=6）。 結(jié)論 高效液相色譜法方法準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可用于養(yǎng)陰清肺口服液的質(zhì)量控制。

[關(guān)鍵詞] 養(yǎng)陰清肺口服液；毛蕊花糖苷；高效液相色譜法

[中圖分類號(hào)] R286.0 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1674-4721（2014）02（a）-0015-03

養(yǎng)陰清肺口服液收載于原衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十五冊(cè)，由地黃、麥冬、白芍、薄荷腦等8味藥制備而成的口服液，具有養(yǎng)陰清肺、清肺利咽之功效，用于陰虛肺熱，咽喉干痛，干咳少痰，或痰中帶血[1-10]。由于原標(biāo)準(zhǔn)沒有對(duì)其主藥進(jìn)行質(zhì)量控制，本研究采用高效液相色譜法測(cè)定養(yǎng)陰清肺口服液中主藥地黃的毛蕊花糖苷含量，結(jié)果滿意。

1 儀器與試藥

島津LC-2010A型高效液相色譜儀（包括LC-2010型紫外檢測(cè)器，LC solution色譜工作站），毛蕊花糖苷對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：111530-201208）；養(yǎng)陰清肺口服液（北京同仁堂股份有限公司同仁堂制藥廠，批號(hào)：2150006，2150007，2150010），乙腈為色譜純，水為超純水，其余試劑為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

色譜柱Kromasil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流動(dòng)相為乙腈-0.1%醋酸溶液（16∶84），檢測(cè)波長(zhǎng)為334 nm，流速為1.0 ml/min，柱溫28℃，進(jìn)樣量為20 μl。理論板數(shù)按毛蕊花糖苷計(jì)算不低于5000。

2.2 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取毛蕊花糖苷對(duì)照品適量于100 ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，再精密吸取1 ml置10 ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得10.12 μg/ml的對(duì)照品溶液。

2.3 供試品溶液的制備

精密量取本品10 ml，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 ml，稱定重量，加熱回流提取1.5 h，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10 ml，濃縮至近干，殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解，轉(zhuǎn)至5 ml量瓶中，加流動(dòng)相至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液經(jīng)0.45 μm濾膜濾過，即得。

2.4 陰性對(duì)照溶液的制備

按處方及工藝制備不含地黃的陰性樣品，同供試品溶液的制備方法制備陰性對(duì)照品溶液。

2.5 方法學(xué)考察

2.5.1 陰性干擾試驗(yàn) 取“2.2，2.3，2.4”項(xiàng)下3種溶液各20 μl，分別注入高效液相色譜儀，測(cè)定。結(jié)果色譜圖中在毛蕊花糖苷峰相應(yīng)的保留時(shí)間附近未檢出干擾峰（圖1）。

2.5.2 線性關(guān)系考察 分別精密吸取對(duì)照品溶液1、5、10、15、20、25 μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。以對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)（X），峰面積積分值為縱坐標(biāo)（Y），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為Y=178 58X-5417，r=0.9995。結(jié)果表明，毛蕊花糖苷對(duì)照品進(jìn)樣量的線性范圍是10.12～253.00 μg。

2.5.3 精密度試驗(yàn) 精密吸取對(duì)照品溶液20 μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)定峰面積。結(jié)果毛蕊花糖苷峰面積的RSD為0.78%，說明儀器的精密度良好。

2.5.4 重現(xiàn)性試驗(yàn) 取同一批供試品（北京同仁堂股份有限公司同仁堂制藥廠，批號(hào)為2150010）樣品5份，分別依法處理后測(cè)定。結(jié)果毛蕊花糖苷含量的RSD為1.22%，說明該方法重復(fù)性良好。

2.5.5 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液（批號(hào)為2150010）20 μl，按上述色譜條件，分別于0、2、4、8、12 h時(shí)注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積。結(jié)果RSD為0.78%，表明供試品溶液在12 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

2.5.6 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取已知含量的供試品（批號(hào)2150010，毛蕊花糖苷含量為16.73 μg/ ml）6份，每份5 ml，分別精密加入毛蕊花糖苷對(duì)照品適量，按供試品溶液方法制備，依法測(cè)定含量并計(jì)算回收率（表1）。

表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果

2.5.7 樣品含量測(cè)定 精密吸取對(duì)照品及供試品溶液各20 μl，分別注入高效液相色譜儀，記錄峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算，結(jié)果3批樣品（批號(hào)分別為2150010， 2150006，2150007）中的含量分別為16.73、14.92、15.37 μg/ml。

3 討論

本文對(duì)養(yǎng)陰清肺口服液中主藥地黃的主要有效成分毛蕊花糖苷建立了含量測(cè)定方法，結(jié)果可靠，對(duì)改進(jìn)養(yǎng)陰清肺口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有一定意義。

在供試品溶液制備過程中，為了保證樣品中毛蕊花糖苷的充分提取，用甲醇對(duì)樣品進(jìn)行回流提取1、1.5、2 h，結(jié)果顯示回流提取1.5 h效果最佳。

將流動(dòng)相乙腈-0.1%醋酸溶液（16∶84）、乙腈-0.2%醋酸溶液（16∶84）進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果顯示，乙腈-0.1%醋酸溶液（16∶84）分離效果最好。

由毛蕊花糖苷對(duì)照品溶液，在200～400 nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，結(jié)果在波長(zhǎng)334 nm處有最大吸收，所以334 nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。

[參考文獻(xiàn)]

[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典（一部）[M].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：115.

[2] 周福成.高效液相色譜圖集[M].沈陽(yáng)：遼寧科學(xué)技術(shù)出版社，2011：76.

[3] 莫迎.裸花紫珠制劑中毛蕊花糖苷含量測(cè)定[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)，2012，31（2）：245-247.

[4] 朱振興，段紅福.高效液相色譜法測(cè)定地黃中梓醇及毛蕊花糖苷的含量[J].中醫(yī)學(xué)報(bào)，2013，28（7）：1023-1024.

[5] 吳競(jìng)妮.高效液相色譜法測(cè)定消郁舒心膠囊中毛蕊花糖苷含量[J].內(nèi)蒙古中醫(yī)藥，2013，32（11）：50-51.

[6] 邱廣仁，趙向陽(yáng).HPLC法測(cè)定咳嗽枇杷糖漿中京尼平苷酸和毛蕊花糖苷[J].安微醫(yī)藥，2013，17（4）：573-574.

[7] 樊琪.左歸丸中毛蕊花糖苷含量測(cè)定[J].中國(guó)科技縱橫，2012，（6）：254.

[8] 張貴財(cái)，朱旭江，杜興，等.HPLC法測(cè)定蘭州肉蓯蓉中毛蕊花糖苷的含量[J].中國(guó)藥事，2010，24（8）：801-803.

[9] 張巖.高效液相色譜法測(cè)定寬腸理氣湯中松果菊苷和毛蕊花糖苷[J].中草藥，2010，41（12）：1994-1995.

[10] 邱倬星，熊學(xué)敏，胡曉艷，等.車前子超微速溶飲片中京尼平苷酸與毛蕊花糖苷的含量測(cè)定[J].中國(guó)醫(yī)藥科學(xué)，2013，3（5）：41-43.

（收稿日期：2013-12-04 本文編輯：郭靜娟）

[摘要] 目的 用高效液相色譜法測(cè)定養(yǎng)陰清肺口服液中毛蕊花糖苷的含量。 方法 色譜柱為Kromasil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流動(dòng)相為乙腈-0.1%醋酸溶液（16∶84），檢測(cè)波長(zhǎng)為334 nm，流速為1.0 ml/min，柱溫為28℃。 結(jié)果 毛蕊花糖苷進(jìn)樣量在10.12～253.00 μg（r=0.9995）線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，平均回收率為99.68%，RSD=0.8%（n=6）。 結(jié)論 高效液相色譜法方法準(zhǔn)確，重復(fù)性好，可用于養(yǎng)陰清肺口服液的質(zhì)量控制。

[關(guān)鍵詞] 養(yǎng)陰清肺口服液；毛蕊花糖苷；高效液相色譜法

[中圖分類號(hào)] R286.0 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1674-4721（2014）02（a）-0015-03

養(yǎng)陰清肺口服液收載于原衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十五冊(cè)，由地黃、麥冬、白芍、薄荷腦等8味藥制備而成的口服液，具有養(yǎng)陰清肺、清肺利咽之功效，用于陰虛肺熱，咽喉干痛，干咳少痰，或痰中帶血[1-10]。由于原標(biāo)準(zhǔn)沒有對(duì)其主藥進(jìn)行質(zhì)量控制，本研究采用高效液相色譜法測(cè)定養(yǎng)陰清肺口服液中主藥地黃的毛蕊花糖苷含量，結(jié)果滿意。

1 儀器與試藥

島津LC-2010A型高效液相色譜儀（包括LC-2010型紫外檢測(cè)器，LC solution色譜工作站），毛蕊花糖苷對(duì)照品（中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)：111530-201208）；養(yǎng)陰清肺口服液（北京同仁堂股份有限公司同仁堂制藥廠，批號(hào)：2150006，2150007，2150010），乙腈為色譜純，水為超純水，其余試劑為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

色譜柱Kromasil C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流動(dòng)相為乙腈-0.1%醋酸溶液（16∶84），檢測(cè)波長(zhǎng)為334 nm，流速為1.0 ml/min，柱溫28℃，進(jìn)樣量為20 μl。理論板數(shù)按毛蕊花糖苷計(jì)算不低于5000。

2.2 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取毛蕊花糖苷對(duì)照品適量于100 ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，再精密吸取1 ml置10 ml量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得10.12 μg/ml的對(duì)照品溶液。

2.3 供試品溶液的制備

精密量取本品10 ml，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50 ml，稱定重量，加熱回流提取1.5 h，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10 ml，濃縮至近干，殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解，轉(zhuǎn)至5 ml量瓶中，加流動(dòng)相至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液經(jīng)0.45 μm濾膜濾過，即得。

2.4 陰性對(duì)照溶液的制備

按處方及工藝制備不含地黃的陰性樣品，同供試品溶液的制備方法制備陰性對(duì)照品溶液。

2.5 方法學(xué)考察

2.5.1 陰性干擾試驗(yàn) 取“2.2，2.3，2.4”項(xiàng)下3種溶液各20 μl，分別注入高效液相色譜儀，測(cè)定。結(jié)果色譜圖中在毛蕊花糖苷峰相應(yīng)的保留時(shí)間附近未檢出干擾峰（圖1）。

2.5.2 線性關(guān)系考察 分別精密吸取對(duì)照品溶液1、5、10、15、20、25 μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。以對(duì)照品進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)（X），峰面積積分值為縱坐標(biāo)（Y），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為Y=178 58X-5417，r=0.9995。結(jié)果表明，毛蕊花糖苷對(duì)照品進(jìn)樣量的線性范圍是10.12～253.00 μg。

2.5.3 精密度試驗(yàn) 精密吸取對(duì)照品溶液20 μl，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)定峰面積。結(jié)果毛蕊花糖苷峰面積的RSD為0.78%，說明儀器的精密度良好。

2.5.4 重現(xiàn)性試驗(yàn) 取同一批供試品（北京同仁堂股份有限公司同仁堂制藥廠，批號(hào)為2150010）樣品5份，分別依法處理后測(cè)定。結(jié)果毛蕊花糖苷含量的RSD為1.22%，說明該方法重復(fù)性良好。

2.5.5 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液（批號(hào)為2150010）20 μl，按上述色譜條件，分別于0、2、4、8、12 h時(shí)注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積。結(jié)果RSD為0.78%，表明供試品溶液在12 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

2.5.6 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱取已知含量的供試品（批號(hào)2150010，毛蕊花糖苷含量為16.73 μg/ ml）6份，每份5 ml，分別精密加入毛蕊花糖苷對(duì)照品適量，按供試品溶液方法制備，依法測(cè)定含量并計(jì)算回收率（表1）。

表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果

2.5.7 樣品含量測(cè)定 精密吸取對(duì)照品及供試品溶液各20 μl，分別注入高效液相色譜儀，記錄峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算，結(jié)果3批樣品（批號(hào)分別為2150010， 2150006，2150007）中的含量分別為16.73、14.92、15.37 μg/ml。

3 討論

本文對(duì)養(yǎng)陰清肺口服液中主藥地黃的主要有效成分毛蕊花糖苷建立了含量測(cè)定方法，結(jié)果可靠，對(duì)改進(jìn)養(yǎng)陰清肺口服液的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有一定意義。

在供試品溶液制備過程中，為了保證樣品中毛蕊花糖苷的充分提取，用甲醇對(duì)樣品進(jìn)行回流提取1、1.5、2 h，結(jié)果顯示回流提取1.5 h效果最佳。

將流動(dòng)相乙腈-0.1%醋酸溶液（16∶84）、乙腈-0.2%醋酸溶液（16∶84）進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果顯示，乙腈-0.1%醋酸溶液（16∶84）分離效果最好。

由毛蕊花糖苷對(duì)照品溶液，在200～400 nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，結(jié)果在波長(zhǎng)334 nm處有最大吸收，所以334 nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。

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（收稿日期：2013-12-04 本文編輯：郭靜娟）