• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    不同器具煎煮補陽還五湯的4種成分含量比較

    2013-12-23 05:35:02張星陸兔林毛春芹蔡寶昌顧娟娟弓曉東胡俊揚吳楊南京中醫(yī)藥大學江蘇省中藥炮制重點實驗室江蘇南京0046南京中醫(yī)藥大學藥學院江蘇南京0046
    中國醫(yī)院藥學雜志 2013年7期
    關鍵詞:芒柄毛蕊花素

    張星,陸兔林,毛春芹,蔡寶昌,顧娟娟,弓曉東,胡俊揚,吳楊 (.南京中醫(yī)藥大學江蘇省中藥炮制重點實驗室,江蘇 南京0046;.南京中醫(yī)藥大學藥學院,江蘇 南京0046)

    補陽還五湯出自《醫(yī)林改錯》下卷,由清代名醫(yī)王清任所創(chuàng)制[1],由生黃芪、當歸尾、赤芍、川芎、桃仁、地龍、紅花組成,具有補氣活血、化淤通絡之功效,主要用于治療半身不遂,遺尿不禁等氣虛血淤證,是臨床治療老年中風癥常用經驗方劑。眾所周知,中藥的煎煮方法及煎藥器具直接影響中藥的質量及療效。目前,市場上有關湯劑煎煮的器具種類繁多,比如砂鍋、搪瓷鍋、不銹鋼鍋等,甚至有人仍使用鋁鍋或鐵鍋煎煮中藥,致使藥物療效降低,因為鋁、鐵、銅的金屬活性較強,很可能與中藥中的某些成分起化學反應,這種化學反應可使藥物中的某些有效成分發(fā)生沉淀,生成對人體有害的物質[2]。傳統(tǒng)煎藥一般通用的是有蓋的陶瓷砂鍋,還有部分人使用全自動煎藥壺及不銹鋼鍋等。本實驗以測定不同器具煎煮的補陽還五湯中多成分含量評價各個煎煮器具的優(yōu)劣,優(yōu)選最佳的煎煮器具,為臨床湯劑煎煮規(guī)范提供可靠依據(jù)。

    現(xiàn)有文獻報道該方的主要活性成分包括黃酮類、揮發(fā)油及多糖等[3],其中以黃芪中的黃酮類成分含量較高,如毛蕊異黃酮葡萄糖苷、芒柄花素等,且黃酮類成分具有抗心肌缺血、抗炎、清除自由基等藥理作用[4],桃仁中的苦杏仁苷具有活血祛淤之功[5-7],赤芍中的芍藥苷有鎮(zhèn)靜、抗過敏、血管擴張等藥理作用[8-10]。本文建立了用HPLC同時檢測補陽還五湯中苦杏仁苷、芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、芒柄花素4種有效成分含量的方法[11-13],并應用該法評價優(yōu)選補陽還五湯最佳煎煮器具,為補陽還五湯臨床煎煮應用提供了可靠依據(jù),從而更加全面、有效的控制其質量,保證其療效。

    1 材料

    Agilent 1100高效液相色譜儀;KQ-500B 型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);FA1104型萬分之一電子分析天平(上海天平儀器廠);HH-S型水浴鍋(鞏義市英峪予華儀器廠);砂鍋(景德鎮(zhèn)嘉寶瓷業(yè)發(fā)展有限公司);不銹鋼鍋(美的集團有限公司);全自動中藥壺(廣東潮州奇巧貿易有限公司)。

    苦杏仁苷對照品(批號820-200002)、芍藥苷對照品(批號110736-201035)、芒柄花素對照品(批號111703-200501)均購自中國食品藥品檢定研究院;毛蕊異黃酮葡萄糖苷對照品(批號110796-201017,購自上海源葉生物科技有限公司,純度均大于99%);補陽還五湯的樣品和陰性樣品均自制;黃芪、當歸、赤芍、紅花、川芎、桃仁、地龍均購自江蘇海昌中藥飲片有限公司,經南京中醫(yī)藥大學藥學院陳建偉教授鑒定,符合中國藥典2010 年版一部相關規(guī)定,均為正品飲片;乙腈(美國Tedia公司)、甲醇(上海凌峰化學試劑公司)為色譜純,水為二次重蒸水,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結果

    2.1 色譜條件及系統(tǒng)試用性試驗 采用依利特Hypersil ODS2色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)為流動相,梯度洗脫,具體梯度見表1,流速為1mL·min-1,檢測波長為218nm,柱溫為30℃,進樣量10μL,分析時間為80min。

    表1 梯度洗脫順序Tab 1 Gradient elution of mobile phase

    2.2 對照品溶液的制備 分別稱取苦杏仁苷、芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷及芒柄花素對照品適量,加甲醇配制成每1mL 分別含苦杏仁苷0.938 mg、芍藥苷0.977 mg、毛蕊異黃酮葡萄糖苷0.864 mg、芒柄花素0.44mg的單個組分對照品溶液。

    分別精密量取上述單個組分對照品溶液至10 mL量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,配成每1mL 分別含苦杏仁苷0.187 6mg、芍藥苷0.195 4mg、毛蕊異黃酮葡萄糖苷0.172 8mg及芒柄花素0.088mg的混合對照品液。

    2.3 供試品溶液的制備 分別取補陽還五湯一劑處方量的飲片(黃芪120g,當歸6g,赤芍5g,川芎、紅花、桃仁、地龍各3g)于砂鍋、不銹鋼鍋、全自動中藥壺中加相當于飲片10倍量的水,浸泡30min,砂鍋、不銹鋼鍋明火加熱煎煮30 min,全自動中藥壺無明火加熱煎煮30min,各煎煮2次(2次加水比例6∶4),兩層紗布過濾,合并濾液,濃縮,定容至300 mL。實驗平行操作5次。

    精密量取補陽還五湯濃縮液20mL,水浴蒸干,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,稱定,超聲處理30 min,取出,放冷至室溫,稱定,加甲醇補足減失的質量,搖勻,過濾,取續(xù)濾液,即得供試品溶液,過0.45μm 的微孔濾膜。

    2.4 陰性對照溶液的配制 按處方比例分別稱取除黃芪、赤芍、桃仁以外的其余藥味,按“2.3”項下供試品溶液的制備方法操作制成缺黃芪、缺赤芍、缺桃仁的陰性對照溶液。

    2.5 專屬性試驗 分別取混合對照品溶液,供試品溶液及陰性對照溶液,按上述色譜條件進樣分析,液相色譜圖見圖1。陰性樣品在指標成分苦杏仁苷、芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、芒柄花素的色譜峰位置上無吸收,表明該方法的專屬性良好。

    圖1 補陽還五湯的HPLC色譜圖A.混合對照品;B.補陽還五湯樣品;C.陰性樣品;1-苦杏仁苷;2-芍藥苷;3-毛蕊異黃酮葡萄糖苷;4-芒柄花素Fig 1 HPLC chromatograms of Buyang Huanwu decoctionA.mixed reference substance;B.samples;C.negative sample;1-amygdalin;2-paeoniflorin;3-calycosin glucoside;4-Formononetin

    2.6 線性關系考察 分別精密吸取“2.2”項下的混合對照品溶液0.2,0.5,1,2.5,5 mL 至5 mL 量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,分別進樣分析,進樣量10 μL 記錄峰面積。以峰面積Y 對進樣量X(mg·mL-1)進行線性回歸,求得苦杏仁苷、芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷及芒柄花素的回歸方程、相關系數(shù)和線性范圍,結果見表2。

    表2 4種有效成分的線性方程、相關系數(shù)及線性范圍Tab 2 Regression equation,correlation coefficient and linearity range of 4compounds

    結果表明,苦杏仁苷、芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷及芒柄花素的含量分別在0.007 5~0.187 6 mg·mL-1、0.007 8~0.195 4mg·mL-1、0.006 9~0.172 8mg·mL-1、0.003 5~0.088 0mg·mL-1范圍內與峰面積呈良好的線性關系。

    2.7 精密度試驗 取上述對照品溶液,在上述色譜條件下連續(xù)進樣6次,記錄苦杏仁苷、芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷及芒柄花素峰面積,并計算其RSD分別為0.95%,0.84%,1.09%,1.62%,結果表明儀器精密度良好。

    2.8 穩(wěn)定性試驗 精密量取砂鍋煎煮的補陽還五湯樣品1份,按照供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,分別在0,2,4,8,12,20h測定樣品中各組分的峰面積,計算苦杏仁苷、芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷及芒柄花素峰面積的RSD 分別為0.75%,1.34%,2.02%,1.78%,表明供試品溶液在20h內穩(wěn)定。

    表3 不同器具煎煮對補陽還五湯4種成分的含量的影響(mg·g-1,n=5)Tab 3 Influence of different boiling apparatus on the contents of the four ingredients of Buyang Huanwu decoction(n=5)

    2.9 重復性試驗 精密量取砂鍋煎煮的補陽還五湯樣品6份,按“2.3”項下方法制備供試品液,進樣10μL,記錄峰面積,并計算含量。結果樣品中苦杏仁苷、芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、芒柄花素平均含 量 分 別 為7.7869,4.503,0.4996,0.0782 mg·g-1,RSD 分別為0.62%,0.17%,0.62%,0.10%,表明該方法重復性良好。

    2.10 準確度試驗 精密量取砂鍋煎煮的補陽還五湯樣品9份,每份10mL,置具塞錐形瓶中,水浴蒸干,根據(jù)樣品中苦杏仁苷、芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷及芒柄花素含有量的80%,100%,120%,分別加入混合對照品溶液(含苦杏仁苷0.667 4 mg·mL-1、芍藥苷0.349 8 mg·mL-1、毛蕊異黃酮葡萄糖 苷1.328 7 mg·mL-1、芒 柄 花 素0.126 5 mg·mL-1)0.8,1,1.2mL,各3份,按“2.3”項下方法制備供試品溶液,進樣測定,計算加樣回收率。結果苦杏仁苷、芍藥苷、毛蕊異黃酮葡萄糖苷、芒柄花素的平 均 回 收 率 分 別 為99.35%,98.75%,101.65%,101.63%,RSD 分 別 為0.21%,0.24%,1.03%,0.62%。

    2.11 樣品含量測定 取3種不同器具煎煮的的補陽還五湯共15份(每種平行5份),按“2.3”項下的方法制備供試品溶液,按上述色譜條件測定含量,以一劑處方生藥總量計算,結果見表3。

    由表3經過t檢驗可見,砂鍋煎煮組補陽還五湯藥液中4種成分含量均與不銹鋼鍋組及全自動中藥壺組有顯著性差異(P<0.01),說明使用傳統(tǒng)砂鍋煎煮補陽還五湯最佳;而不銹鋼煎煮組與全自動中藥壺組差異也具有顯著性(P<0.01),說明使用不銹鋼煎煮補陽還五湯有效成分含量最低。

    3 討論

    補陽還五湯成分復雜,其主要有效成分的紫外吸收差異很大,通過HPLC 在210,218,230,260,300nm 波長下檢測,結果表明在218nm 處有被測各種成分均能出峰,260nm 以上芍藥苷被測靈敏度大大降低,苦杏仁苷基本檢測不出。為使各組分在同一波長下都能有較好吸收,達到吸收強、干擾小的目的,故選擇218nm,從而實現(xiàn)對4個成分的同時測定,以全面評價湯劑的質量。

    本文通過同時測定補陽還五湯中4種有效成分的含量優(yōu)選其最佳煎煮器具,得出砂鍋效果最好。造成如此結果的原因可能是砂鍋煎煮中藥是使用明火加熱,受熱均勻,升溫速度相對較慢,煎出藥液性質穩(wěn)定且煎汁較濃,故有效成分含量較高;全自動中藥壺雖然也是搪瓷制品,但是屬于無明火加熱,受熱不均;而使用不銹鋼鍋煎煮中藥,因為是金屬質地,所以升溫速度過快,飲片受熱不均,煎汁色澤較淡且性質不穩(wěn),故所測有效成分含量最低。

    本實驗研究得出采用傳統(tǒng)砂鍋煎煮補陽還五湯有效成分含量最高。煎煮器具對中藥湯劑質量及療效的影響目前研究還屬于初步階段,本實驗為其進一步研究提供了可靠地理論依據(jù),同時也為臨床湯劑煎煮技術的規(guī)范化提供了有力的科學參考。

    [1] 周祥龍.實用中藥方劑學[M].濟南:山東大學出版社,2005:6.

    [2] 張學慧,徐國文.中藥煎煮方法淺析[J].中國民族民間醫(yī)藥,2009,7(12):118.

    [3] 閻小萍.近10年補陽還五湯實驗研究概況[J].中國中醫(yī)藥信息雜志,1999,6(6):16-17.

    [4] 馬曉豐,田曉明,陳英杰,等.蒙古黃芪中黃酮類成分的研究.中成藥,2005,36(9):1293-1296.

    [5] 楊小平,張春梅,馮霞,等.苦杏仁苷口服制劑臨床療效初探[J].中藥材,2006,29(6):636-637.

    [6] 楊曉宇,陳錦屏.杏仁的營養(yǎng)保健功能及其在食品工業(yè)中的應用[J].食品科學,2005,26(9):629-631.

    [7] 方偉蓉,李運曼,鐘林霖.苦杏仁苷對佐劑性炎癥影響的實驗研究[J].中國臨床藥理學與治療學,2004,9(3):289-292.

    [8] 陳廣斌,陳華萍,吳鐵,等.芍藥苷對缺氧缺血性腦損傷新生大鼠腦組織丙二醛、超氧化物歧化酶的影響[J].實用兒科臨床雜志,2008,23(16):578-579.

    [9] 王君萍,韋穎梅,郭梅,等.芍藥苷對大鼠腦缺血再灌注損傷細胞凋亡相關基因的影響[J].中西醫(yī)結合心腦血管病雜志,2008,6(3):623-625.

    [10]孫蓉,呂麗莉,劉國卿.芍藥苷對沙土鼠不全性腦缺血后能量代謝、NO 和NOS的影響[J].中國中藥雜志,2006,52(10):667-670.

    [11]萬日義,劉錫鈞.黃芪及其制劑中有效成分鑒別和含量測定研究概述[J].海峽藥學,1998,10(1):7.

    [12]趙耀.桃仁中苦杏仁苷的HPLC含量測定[J].中國醫(yī)藥指南,2009,7(17):84-85.

    [13]徐偉雄.RP-HPLC法測定不同產地赤芍中芍藥苷的含量[J].中國中醫(yī)藥信息雜志,2004,11(9):797-798.

    猜你喜歡
    芒柄毛蕊花素
    毛蕊異黃酮對宮頸癌HeLa細胞增殖及凋亡的影響
    運用血清藥理學初步探討毛蕊異黃酮苷的血管新生作用
    燈盞花素分散片溶出度檢測方法的改進
    中成藥(2018年10期)2018-10-26 03:41:28
    燈盞花素注射液對腹腔鏡全子宮切除術患者圍術期應激反應及炎癥反應的影響
    中成藥(2018年9期)2018-10-09 07:19:08
    芒柄花素平衡溶解度和油水分配系數(shù)的測定
    補肺活血膠囊中毛蕊異黃酮葡萄糖苷、毛蕊異黃酮的測定方法
    芒柄花素的現(xiàn)代研究進展
    芒柄花素抑制乳腺癌細胞HIF-1α/CXCR4信號以及細胞增殖和遷移
    制劑新技術在燈盞花素研發(fā)中的應用
    芒柄花素對兔離體腸平滑肌舒張作用的影響
    国产一区亚洲一区在线观看| 黑丝袜美女国产一区| 亚洲av在线观看美女高潮| 中文字幕精品免费在线观看视频| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 青草久久国产| av有码第一页| 搡老岳熟女国产| 国产精品久久久久成人av| 制服人妻中文乱码| 日本av免费视频播放| 久久人妻福利社区极品人妻图片 | 国产成人精品无人区| 亚洲av日韩精品久久久久久密 | 亚洲欧美色中文字幕在线| 下体分泌物呈黄色| 亚洲精品av麻豆狂野| 性少妇av在线| 免费观看人在逋| 精品人妻熟女毛片av久久网站| av天堂在线播放| 国产老妇伦熟女老妇高清| 黄色怎么调成土黄色| 欧美黄色淫秽网站| 免费高清在线观看视频在线观看| 精品国产乱码久久久久久男人| 国产精品久久久人人做人人爽| 久久人人97超碰香蕉20202| 亚洲专区国产一区二区| 亚洲国产最新在线播放| 久久国产精品人妻蜜桃| 久久久久视频综合| 欧美精品一区二区免费开放| 国产免费福利视频在线观看| 亚洲久久久国产精品| 男人添女人高潮全过程视频| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 秋霞在线观看毛片| 欧美国产精品va在线观看不卡| 亚洲欧美日韩高清在线视频 | 水蜜桃什么品种好| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 久久久国产一区二区| 精品熟女少妇八av免费久了| 亚洲av日韩在线播放| 国产在线免费精品| 久久亚洲国产成人精品v| 欧美精品高潮呻吟av久久| 美女视频免费永久观看网站| 不卡av一区二区三区| 午夜日韩欧美国产| 久久女婷五月综合色啪小说| 成人午夜精彩视频在线观看| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 又紧又爽又黄一区二区| 亚洲中文日韩欧美视频| 青春草亚洲视频在线观看| 啦啦啦在线观看免费高清www| 视频区图区小说| 又大又爽又粗| 永久免费av网站大全| 午夜福利在线免费观看网站| 亚洲国产精品999| 欧美变态另类bdsm刘玥| 少妇精品久久久久久久| 男人舔女人的私密视频| 超碰97精品在线观看| 秋霞在线观看毛片| 午夜激情av网站| 2021少妇久久久久久久久久久| 国产免费视频播放在线视频| 欧美大码av| 国产成人啪精品午夜网站| 一本色道久久久久久精品综合| 操出白浆在线播放| 久久九九热精品免费| 国产精品国产三级专区第一集| 国产成人精品久久二区二区91| 最近中文字幕2019免费版| 久久久久精品人妻al黑| 亚洲av美国av| 考比视频在线观看| 免费少妇av软件| 在线观看人妻少妇| 国产野战对白在线观看| 午夜精品国产一区二区电影| 久热爱精品视频在线9| 欧美国产精品va在线观看不卡| 丰满少妇做爰视频| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 操出白浆在线播放| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 久久久亚洲精品成人影院| 51午夜福利影视在线观看| 丝袜美腿诱惑在线| 精品久久久久久久毛片微露脸 | 亚洲自偷自拍图片 自拍| 欧美乱码精品一区二区三区| 精品国产国语对白av| 久久国产亚洲av麻豆专区| 校园人妻丝袜中文字幕| 国产高清国产精品国产三级| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看 | 国产视频首页在线观看| 国产激情久久老熟女| 久久久久国产一级毛片高清牌| 亚洲国产av影院在线观看| 久久这里只有精品19| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 后天国语完整版免费观看| 中文欧美无线码| 国产黄色免费在线视频| 久久久亚洲精品成人影院| 美女大奶头黄色视频| 欧美精品一区二区大全| 国产成人精品久久久久久| 国产伦人伦偷精品视频| 精品国产乱码久久久久久男人| 亚洲九九香蕉| 精品国产乱码久久久久久男人| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 看十八女毛片水多多多| 成人亚洲精品一区在线观看| 五月开心婷婷网| 亚洲av电影在线进入| 亚洲人成77777在线视频| 免费高清在线观看日韩| 99国产综合亚洲精品| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 亚洲人成77777在线视频| 国产精品av久久久久免费| 51午夜福利影视在线观看| 免费观看av网站的网址| 久久99一区二区三区| 亚洲av日韩在线播放| 亚洲黑人精品在线| 性色av一级| 热re99久久精品国产66热6| 超碰97精品在线观看| 国产高清视频在线播放一区 | www日本在线高清视频| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 热99国产精品久久久久久7| 老司机在亚洲福利影院| 一级黄色大片毛片| 亚洲av综合色区一区| 亚洲国产成人一精品久久久| 午夜精品国产一区二区电影| 自线自在国产av| 黑人巨大精品欧美一区二区蜜桃| 嫩草影视91久久| 亚洲精品一区蜜桃| 国产精品久久久av美女十八| 成年动漫av网址| tube8黄色片| 狂野欧美激情性bbbbbb| 亚洲熟女精品中文字幕| 久久性视频一级片| videosex国产| 一二三四社区在线视频社区8| 性色av一级| 亚洲专区中文字幕在线| av线在线观看网站| 国产精品久久久av美女十八| 国产主播在线观看一区二区 | 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o | 亚洲成人手机| 精品国产国语对白av| 老司机亚洲免费影院| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 欧美精品一区二区免费开放| 一区在线观看完整版| 免费在线观看黄色视频的| 亚洲av成人精品一二三区| 性少妇av在线| 啦啦啦在线观看免费高清www| 搡老乐熟女国产| 久久久久久久久免费视频了| 精品国产国语对白av| 美女视频免费永久观看网站| 久久精品国产a三级三级三级| 精品第一国产精品| 一级毛片女人18水好多 | 91字幕亚洲| 啦啦啦啦在线视频资源| 欧美性长视频在线观看| 在线观看www视频免费| 免费在线观看完整版高清| 成人手机av| 男女国产视频网站| 午夜激情av网站| 免费看不卡的av| 亚洲人成电影观看| 国产高清videossex| 老司机影院成人| 丁香六月天网| 久久狼人影院| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 国产精品偷伦视频观看了| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 黄色视频在线播放观看不卡| 一区福利在线观看| 一级毛片黄色毛片免费观看视频| 在线观看免费午夜福利视频| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 又黄又粗又硬又大视频| 少妇粗大呻吟视频| 深夜精品福利| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 大片电影免费在线观看免费| 欧美日韩国产mv在线观看视频| 久久久久久久大尺度免费视频| 亚洲国产精品999| 男女边摸边吃奶| 色综合欧美亚洲国产小说| 一级毛片我不卡| 999久久久国产精品视频| 十八禁网站网址无遮挡| 久久99精品国语久久久| 美女扒开内裤让男人捅视频| 99国产精品一区二区三区| 日本五十路高清| 人人妻人人澡人人爽人人夜夜| 亚洲熟女精品中文字幕| 久久这里只有精品19| 尾随美女入室| 国产亚洲欧美在线一区二区| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 午夜91福利影院| 久久久久网色| 亚洲国产看品久久| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 欧美国产精品va在线观看不卡| 国产爽快片一区二区三区| 亚洲av在线观看美女高潮| 国产黄色视频一区二区在线观看| 18禁观看日本| 国产亚洲精品第一综合不卡| 精品卡一卡二卡四卡免费| 免费看av在线观看网站| 熟女av电影| 亚洲人成电影观看| 久久午夜综合久久蜜桃| 麻豆乱淫一区二区| 宅男免费午夜| 汤姆久久久久久久影院中文字幕| 国产视频首页在线观看| 久久国产精品影院| 1024香蕉在线观看| 国产精品国产三级专区第一集| 中文字幕最新亚洲高清| 少妇 在线观看| 日韩欧美一区视频在线观看| 满18在线观看网站| 高清av免费在线| 欧美精品啪啪一区二区三区 | 丁香六月欧美| 涩涩av久久男人的天堂| 久久女婷五月综合色啪小说| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 亚洲 欧美一区二区三区| 婷婷成人精品国产| 久久久久精品人妻al黑| 亚洲天堂av无毛| 亚洲,一卡二卡三卡| 91字幕亚洲| 久久精品人人爽人人爽视色| 国产国语露脸激情在线看| 高潮久久久久久久久久久不卡| 美女视频免费永久观看网站| 啦啦啦 在线观看视频| 观看av在线不卡| 丁香六月欧美| 少妇粗大呻吟视频| 精品人妻一区二区三区麻豆| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 精品一品国产午夜福利视频| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 校园人妻丝袜中文字幕| 国产视频一区二区在线看| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 51午夜福利影视在线观看| 亚洲欧美成人综合另类久久久| 久久ye,这里只有精品| 午夜日韩欧美国产| 免费看av在线观看网站| kizo精华| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 亚洲成av片中文字幕在线观看| 亚洲一区二区三区欧美精品| 欧美大码av| 婷婷色av中文字幕| 美女高潮到喷水免费观看| 亚洲国产av新网站| 老司机深夜福利视频在线观看 | 亚洲国产成人一精品久久久| 亚洲人成77777在线视频| 久久精品久久久久久噜噜老黄| 在线观看国产h片| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 九色亚洲精品在线播放| 欧美+亚洲+日韩+国产| 午夜免费观看性视频| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 中文字幕人妻熟女乱码| 伦理电影免费视频| 91九色精品人成在线观看| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 国产又色又爽无遮挡免| 欧美xxⅹ黑人| 七月丁香在线播放| 久久 成人 亚洲| 啦啦啦啦在线视频资源| 午夜福利,免费看| 国产伦人伦偷精品视频| 日本一区二区免费在线视频| 亚洲情色 制服丝袜| 97精品久久久久久久久久精品| 欧美精品高潮呻吟av久久| 成人亚洲精品一区在线观看| 中文字幕人妻熟女乱码| 精品一区二区三区av网在线观看 | 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 国产91精品成人一区二区三区 | 91精品伊人久久大香线蕉| 欧美亚洲日本最大视频资源| 少妇被粗大的猛进出69影院| 高清黄色对白视频在线免费看| 99热网站在线观看| av国产久精品久网站免费入址| 亚洲 国产 在线| 国产精品二区激情视频| 国产精品国产三级专区第一集| 一级片'在线观看视频| 亚洲欧美清纯卡通| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 久久女婷五月综合色啪小说| 人人妻人人澡人人看| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 欧美日韩亚洲高清精品| 一二三四社区在线视频社区8| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 国产精品偷伦视频观看了| 亚洲国产欧美在线一区| 王馨瑶露胸无遮挡在线观看| 久久人人97超碰香蕉20202| 国产欧美亚洲国产| 男人操女人黄网站| 我的亚洲天堂| 欧美亚洲日本最大视频资源| 91精品三级在线观看| 制服诱惑二区| 9色porny在线观看| 亚洲欧美激情在线| 国产一卡二卡三卡精品| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 亚洲精品国产色婷婷电影| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 日韩电影二区| 国产成人精品无人区| 成年女人毛片免费观看观看9 | 1024视频免费在线观看| 国产精品 欧美亚洲| 亚洲精品日本国产第一区| 国产真人三级小视频在线观看| 黄频高清免费视频| 久久久久国产一级毛片高清牌| 日本欧美国产在线视频| 欧美97在线视频| 国产福利在线免费观看视频| xxx大片免费视频| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 欧美av亚洲av综合av国产av| 赤兔流量卡办理| 国产福利在线免费观看视频| 午夜激情久久久久久久| 丝袜脚勾引网站| 一区二区日韩欧美中文字幕| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 欧美日韩视频高清一区二区三区二| 激情视频va一区二区三区| 亚洲,欧美,日韩| 在线观看免费日韩欧美大片| av在线播放精品| www.自偷自拍.com| 香蕉丝袜av| 国产精品人妻久久久影院| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 午夜91福利影院| 国产精品麻豆人妻色哟哟久久| 中文字幕人妻丝袜制服| av又黄又爽大尺度在线免费看| 老司机在亚洲福利影院| 欧美激情 高清一区二区三区| 两性夫妻黄色片| 午夜免费鲁丝| 91字幕亚洲| 国产精品av久久久久免费| 狂野欧美激情性xxxx| 女性被躁到高潮视频| 两个人免费观看高清视频| 亚洲av国产av综合av卡| 我的亚洲天堂| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 免费高清在线观看日韩| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 丝袜脚勾引网站| 99re6热这里在线精品视频| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 亚洲情色 制服丝袜| 亚洲专区中文字幕在线| 国产男女超爽视频在线观看| 国产成人免费观看mmmm| 欧美国产精品va在线观看不卡| 赤兔流量卡办理| 亚洲人成电影免费在线| 精品久久久精品久久久| 国产又爽黄色视频| 国产黄色免费在线视频| 国产99久久九九免费精品| 涩涩av久久男人的天堂| cao死你这个sao货| 国产精品一区二区在线不卡| 欧美+亚洲+日韩+国产| 满18在线观看网站| 国产高清国产精品国产三级| 欧美亚洲日本最大视频资源| 色网站视频免费| 搡老乐熟女国产| 自线自在国产av| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 国产精品三级大全| 国产一级毛片在线| 国产熟女欧美一区二区| 国产精品欧美亚洲77777| 国产一级毛片在线| 中文字幕人妻丝袜制服| 国产亚洲午夜精品一区二区久久| 妹子高潮喷水视频| 成人亚洲欧美一区二区av| av又黄又爽大尺度在线免费看| 一二三四在线观看免费中文在| 十八禁网站网址无遮挡| 中文字幕色久视频| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 捣出白浆h1v1| 各种免费的搞黄视频| 又紧又爽又黄一区二区| 看十八女毛片水多多多| 国产男人的电影天堂91| 婷婷色av中文字幕| 国产精品国产av在线观看| 最新的欧美精品一区二区| 国产成人免费无遮挡视频| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 免费高清在线观看视频在线观看| 男男h啪啪无遮挡| 欧美人与性动交α欧美软件| 1024香蕉在线观看| 欧美日韩福利视频一区二区| 亚洲国产最新在线播放| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 香蕉国产在线看| av不卡在线播放| kizo精华| 菩萨蛮人人尽说江南好唐韦庄| 亚洲专区国产一区二区| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 桃花免费在线播放| 亚洲三区欧美一区| 国产亚洲欧美在线一区二区| 国产精品免费大片| 亚洲国产成人一精品久久久| 日韩一本色道免费dvd| 国产99久久九九免费精品| 国产淫语在线视频| 欧美精品一区二区免费开放| 99国产精品一区二区三区| 亚洲男人天堂网一区| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 天堂俺去俺来也www色官网| 人体艺术视频欧美日本| 欧美久久黑人一区二区| av在线app专区| 国产色视频综合| 欧美 亚洲 国产 日韩一| 精品人妻熟女毛片av久久网站| 亚洲精品乱久久久久久| 国产成人欧美| 国产成人精品无人区| 久久 成人 亚洲| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 久久这里只有精品19| 亚洲专区国产一区二区| 精品国产一区二区三区久久久樱花| 成人影院久久| 亚洲欧美色中文字幕在线| 日本av免费视频播放| 热99国产精品久久久久久7| 黄色一级大片看看| 2018国产大陆天天弄谢| 欧美+亚洲+日韩+国产| 电影成人av| 精品久久久精品久久久| 久久av网站| 一级片'在线观看视频| 91字幕亚洲| 免费看十八禁软件| 在现免费观看毛片| 黄色一级大片看看| 久久热在线av| 精品视频人人做人人爽| 黄色片一级片一级黄色片| 韩国高清视频一区二区三区| 免费观看av网站的网址| 日日夜夜操网爽| 亚洲人成网站在线观看播放| 国产一区二区在线观看av| 亚洲精品在线美女| 满18在线观看网站| 午夜91福利影院| 捣出白浆h1v1| 免费久久久久久久精品成人欧美视频| 精品人妻一区二区三区麻豆| 91国产中文字幕| 九色亚洲精品在线播放| 香蕉丝袜av| 国精品久久久久久国模美| 久久久精品免费免费高清| 国产一区亚洲一区在线观看| 久久久久久久国产电影| 又大又爽又粗| a级毛片黄视频| 天天添夜夜摸| 脱女人内裤的视频| 热99久久久久精品小说推荐| 国产一区亚洲一区在线观看| 91字幕亚洲| 日本av免费视频播放| 又紧又爽又黄一区二区| 51午夜福利影视在线观看| 免费一级毛片在线播放高清视频 | 韩国高清视频一区二区三区| 久久久久久久久久久久大奶| 一本综合久久免费| 国产亚洲欧美在线一区二区| 久久久久久久久免费视频了| 久久久精品免费免费高清| 91麻豆av在线| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 欧美 亚洲 国产 日韩一| 国产精品.久久久| 午夜免费鲁丝| 免费看不卡的av| 国产男女内射视频| videos熟女内射| 极品人妻少妇av视频| 狠狠精品人妻久久久久久综合| 1024视频免费在线观看| 热99国产精品久久久久久7| 丝袜美腿诱惑在线| 91精品国产国语对白视频| 精品少妇黑人巨大在线播放| 欧美精品av麻豆av| 日韩视频在线欧美| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 韩国精品一区二区三区| 最黄视频免费看| 久久精品久久久久久久性| 男女边摸边吃奶| 日韩 亚洲 欧美在线| 久久久久久久久久久久大奶| 欧美国产精品va在线观看不卡| 色网站视频免费| 久久国产亚洲av麻豆专区| 在线天堂中文资源库| 久久青草综合色| 亚洲国产精品999| 丰满迷人的少妇在线观看| 国产91精品成人一区二区三区 | 亚洲国产精品国产精品| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 日韩av在线免费看完整版不卡| 97人妻天天添夜夜摸| 亚洲av欧美aⅴ国产| 曰老女人黄片| 永久免费av网站大全| 美女国产高潮福利片在线看| 久久精品国产亚洲av高清一级| 夜夜骑夜夜射夜夜干| 亚洲九九香蕉| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 国产成人精品在线电影| 国产av国产精品国产| 欧美日本中文国产一区发布| 我的亚洲天堂| www.999成人在线观看| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 午夜福利,免费看| 91老司机精品| 国产成人一区二区在线| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 国产成人一区二区在线| 黄色怎么调成土黄色| 国产在线视频一区二区| 亚洲 欧美一区二区三区| 在线天堂中文资源库| 久久 成人 亚洲| 90打野战视频偷拍视频| 国产成人a∨麻豆精品|