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    硫氰酸鹽光度法測定三氧化鉬中鉬含量①

    2012-09-26 03:11:48趙志剛劉治國何峻榮程福銀
    固體火箭技術(shù) 2012年5期
    關(guān)鍵詞:硫氰酸硫脲硫酸銅

    趙志剛,劉治國,何峻榮,程福銀

    (中國航天科技集團(tuán)公司四院四十二所分析測試中心,襄陽 441003)

    0 引言

    三氧化鉬是一種高效抑煙劑,相對分子質(zhì)量為143.94,鉬質(zhì)量分?jǐn)?shù)66.65%。鉬的常見分析方法有鉬酸鉛重量法[1]、8-羥基喹啉重量法[2]、EDTA 容量法[3]、氧化還原容量法[4-5]、硫氰酸鹽分光光度法(比色法)[6-9]。在實際工作中,發(fā)現(xiàn)重量法和容量法操作繁瑣,試劑消耗量大,分析周期長,而且測得的三氧化鉬純度常常達(dá)到102%,不足以準(zhǔn)確反映樣品的性能。文獻(xiàn)[6-9]介紹的硫氰酸鹽分光光度法操作簡便、分析速度快,測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。但是按照文獻(xiàn)所述顯色劑用量、溶液酸度等條件繪制工作曲線,發(fā)現(xiàn)加入硫氰酸鉀顯色溶液(包括空白)會立即析出較多懸浮白色晶體。定容時鉬標(biāo)樣含量越多,懸浮白色晶體越少甚至完全溶解??瞻兹芤旱奈舛仍?.004~0.258之間波動而不穩(wěn)定。對多條繪制的工作曲線進(jìn)行線性回歸處理得到的回歸方程斜率和截距差異較大。

    因此,在文獻(xiàn)[8-9]的基礎(chǔ)上,本文進(jìn)一步詳細(xì)研究了硫酸銅-硫脲-硫氰酸鹽的顯色反應(yīng)條件。

    1 實驗

    1.1 儀器與試劑

    (1)Lambda 900紫外/可見/近紅外分光光度計;微量天平,感量 0.001 mg。

    (2)三氧化鉬,光譜純;硫脲溶液,5%;硫氰酸鉀溶液,20%;氫氧化鈉溶液,1 mol;硫酸銅,分析純;硫酸銅硫酸溶液,0.2%,稱取0.2 g硫酸銅溶解于100 ml硫酸(1+2)中;鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液,稱取37.525 mg光譜純?nèi)趸f于100 ml燒杯中,加2 ml氫氧化鈉溶液溶解,移入250 ml容量瓶用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液含鉬 0.100 mg/ml。

    1.2 實驗步驟

    樣品處理:稱取30 mg左右樣品于50 ml燒杯,加入2 ml 1 mol的NaOH溶液使之溶解。然后將溶液準(zhǔn)確移入250 ml容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度,搖勻靜置備用。

    顯色溶液:移取1.00 ml樣品溶液于預(yù)先加有10 ml 0.2%硫酸銅硫酸(1+2)混合溶液的50 ml容量瓶中,加8 ml硫脲溶液(5%),搖勻靜置3 min,加8 ml硫氰酸鉀溶液(20%),用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻靜置25 min后,用1 cm比色皿于460 nm處測量其吸光度(A),從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出其含量。

    參比溶液:蒸餾水。

    2 結(jié)果與討論

    在酸性溶液中,硫脲將六價鉬還原成五價鉬。反應(yīng)式為

    水溶液中鉬與硫氰酸根生成3種配合物[10]:[MoO(SCN)]2+、[MoO(SCN)2]+、[MoO(SCN)3],其累積穩(wěn)定常數(shù)分別為 β1=15.63,β2=174.4,β3=1 502。硫氰酸鉬(Ⅴ)配合物在波長460 nm處有最大光譜吸收峰。

    2.1 硫酸銅的作用

    在硫酸溶液中,反應(yīng)體系無Cu2+還原顯色反應(yīng)至少180 min才能達(dá)到最大吸光度,且吸收峰波長位置不確定。加入少量Cu2+,硫脲迅速還原Mo(Ⅵ)為Mo(Ⅴ),并與硫氰酸根生成配合物,25 min后達(dá)到穩(wěn)定的最大吸光度,吸收峰波長為460 nm。結(jié)果見表1。

    表1 硫酸銅的影響Table 1 Influence of cuprum sulphate solution

    2.2 溶液酸度及硫酸用量

    2.2.1 溶液的酸度

    50 ml容量瓶內(nèi)分別預(yù)先加入10 ml用1+1、1+2、1+3、1+4硫酸水溶液配制的0.2%硫酸銅溶液,依次加入5 ml硫脲和5 ml硫氰酸鉀溶液,用蒸餾水定容。加入硫脲后溶液立即由淺藍(lán)色變?yōu)闊o色,這是因為Cu2+與硫脲生成了可溶性無色絡(luò)合物并被還原成Cu+。加入硫氰酸鉀后,在硫酸與水1+1的混合溶液中由于酸度較大,Cu+與硫氰酸根生成的硫氰酸亞銅會析出并形成白色懸浮晶體,用蒸餾水定容后靜置1 h其也不能完全溶解或者全部沉底,而且該溶液的吸光度在0.004~0.258之間波動不穩(wěn)定。濃度1+2、1+3、1+4的硫酸水溶液中,加入硫氰酸鉀溶液均無異常現(xiàn)象出現(xiàn),其吸光度較為穩(wěn)定。結(jié)果見表2。據(jù)表2可看出,硫酸水溶液的酸度較大會析出硫氰酸亞銅白色晶體。

    表2 硫酸濃度的影響Table 2 Influences of concentration of sulfuric acid

    2.2.2 硫酸銅硫酸溶液用量

    準(zhǔn)確移取1.0 ml鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液于分別預(yù)先加有6、7、8、9、10、11、12 ml 0.2% 硫酸銅硫酸(1+2)溶液的50 ml容量瓶,加入5 ml硫脲,混勻靜置3 min,加5 ml硫氰酸鉀顯色,用蒸餾水定容至刻度。搖勻靜置25 min后于460 nm處測定吸光度。加入硫酸銅硫酸溶液較多達(dá)到12 ml時,會析出硫氰酸亞銅沉淀,影響吸光度測試。加入量為9~11 ml,溶液吸光度一致。結(jié)果見表3。

    表3 硫酸銅硫酸(1+2)溶液加入量與吸光度Table 3 Dosage of sulfuric acid(1+2)and cuprum sulphate solution and absorbency

    2.3 硫脲溶液用量

    準(zhǔn)確移取1.00 ml鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液于預(yù)先加有10 ml 0.2%硫酸銅硫酸溶液的50 ml容量瓶中,分別加入4、5、6、7、8、9、10 ml硫脲溶液,加 5 ml硫氰酸鉀溶液顯色,用蒸餾水定容至刻度,搖勻靜置 25 min后于460 nm處測定吸光度。結(jié)果見表4。由表4可知,硫脲用量較少時,如3 ml,加入硫氰酸鉀定容后會析出白色硫氰酸亞銅沉淀。硫脲用量在8~10 ml時溶液的吸光度一致。

    表4 硫脲溶液加入量與吸光度Table 4 Dosage of thiocyanat and absorbency

    2.4 硫氰酸鹽溶液用量

    測定分別用硫氰酸鉀和硫氰酸鈉顯色溶液的吸光度。準(zhǔn)確移取1.00 ml鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液于加有10 ml 0.2%硫酸銅硫酸(1+2)溶液的50 ml容量瓶中,加入5 ml硫脲,分別加入 3、4、5、6、7、8、9、10 ml硫氰酸鉀溶液/硫氰酸鈉溶液顯色,用蒸餾水定容至刻度,搖勻靜置25 min后于460 nm處測定吸光度。結(jié)果見表5。硫氰酸鉀溶液加入量為7~9 ml,吸光度一致。用硫氰酸鈉溶液顯色溶液,其吸光度不能保持一致且加入量為10 ml時會析出白色晶體,從而無法確定其合適的用量。因此,選定硫氰酸鉀為顯色試劑。

    表5 硫氫酸鹽溶液(20%)加入量與吸光度Table 5 Dosage of thiocyanate solution and absorbency

    2.5 硫氰酸鉬絡(luò)合物穩(wěn)定性

    向已有10 ml 0.2%硫酸銅硫酸溶液的50 ml容量瓶中,移入鉬液1.00 ml(含鉬0.100 mg),按實驗步驟顯色溶液。每隔5 min測定一次吸光度。以吸光度A為縱坐標(biāo),時間t為橫坐標(biāo)建立A-t曲線,見圖1。從圖1可看到,25 min后吸光度穩(wěn)定不變。

    3 樣品分析

    3.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

    分別移取鉬含量0.100 mg/ml的鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml于有 10 ml 0.2% 的硫酸銅硫酸(1+2)混合溶液的50 ml容量瓶中,按分析方法顯色,測定吸光度。以鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(g/L)為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo)繪制鉬工作曲線作圖(圖2),經(jīng)線性回歸計算得到鉬標(biāo)液濃度c與吸光度A的關(guān)系A(chǔ)=2.664 c+0.013,相關(guān)系數(shù) R=0.999 8。

    3.2 回收試驗

    向已知含量的樣品溶液加入鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液,按試驗步驟操作測定其吸光度,根據(jù)工作曲線獲得鉬含量得到回收率,結(jié)果見表6。由表6可看出,回收率在98.5% ~99.7%之間,說明本方法可行。

    表6 回收試驗Table 6 Recovery test

    3.3 精密度實驗

    同一批號三氧化鉬取16個樣品按實驗步驟操作,顯色溶液測定吸光度。據(jù)工作曲線計算三氧化鉬中鉬的質(zhì)量含量,結(jié)果見表7。由表7可見,標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均較小,精密度很好。

    表7 精密度實驗Table 7 Precision test

    4 結(jié)論

    (1)硫酸與水按1+2比例混合配制0.2%硫酸銅溶液,其用量為9~11 ml,5%硫脲溶液用量為8~10 ml,20%硫氰酸鉀溶液用量為7~9 ml,顯色25 min后測定吸光度。

    (2)硫酸銅含量一定的情況下,硫酸酸度大、硫脲用量少及硫氰酸鹽用量多都會導(dǎo)致溶液析出白色硫氰酸亞銅晶體。在硫脲和硫氰酸鉀用量一定時,硫酸銅硫酸溶液用量較大時也會析出白色晶體。

    (3)硫氰酸鉀顯色溶液能獲得穩(wěn)定一致的吸光度,而硫氰酸鈉顯色吸光度不穩(wěn)定且用量較多時會析出硫氰酸亞銅晶體。

    [1]YB/T 5039—93.氧化鉬塊化學(xué)分析方法:鉬酸鉛重量法測定鉬[S].

    [2]GB 50591—85.鉬鐵化學(xué)分析方法:8-羥基喹啉重量法測定鉬量[S].

    [3]GB 3825—83鎢鉬合金化學(xué)分析方法:EDTA容量法測定鉬量[S].

    [4]龐德元.氧化還原容量法測定鉬[J].理化檢驗-化學(xué)分冊,1992,28(6):346-347.

    [5]白小葉.氧化還原滴定法測定礦石中的鉬[J].有色礦冶,2007,23(6):58-61.

    [6]王雋.硫氰酸鹽差示光度法測定鉬鐵中鉬[J].理化檢驗-化學(xué)分冊,2001,37(7):331,333.

    [7]湯成蘭,王兆存,劉景華.硫氰酸鹽分光光度法快速測定鉬鐵中鉬[J].冶金分析,2007,27(11):78-79.

    [8]賈麗娟,鐘宏,符劍剛.溶液中鉬的快速測定[J].稀有金屬與硬質(zhì)合金,2007,35(3):34-37.

    [9]巖石礦物分析編寫小組.巖石礦物分析[M].地質(zhì)出版社,1975.

    [10]楊冬,包永明,安利佳.酸性水溶液中硫氰酸鉬(Ⅴ)配合物的研究[J].光譜學(xué)與光譜分析,2003,23(2):337-338.

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