礦粉基防治水注漿材料的實(shí)驗(yàn)研究

秦大健

（1.國家能源充填采煤技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北 邢臺 054000；2.河北煤炭科學(xué)研究院有限公司，河北 邢臺 054000；3.河北充填采礦技術(shù)有限公司，河北邢臺 054000）

0 引言

煤礦防治水注漿加固工程中使用的注漿材料多以水泥為主，在一些水文地質(zhì)條件復(fù)雜礦井，需要對含水層進(jìn)行局部注漿改造，國內(nèi)多數(shù)煤層底板注漿采用水泥基材料，如純水泥漿、水泥粉—煤灰漿、水泥—水玻璃漿、水泥—黏土漿等。水泥作為傳統(tǒng)的建筑材料，在多年的發(fā)展與應(yīng)用過程中，逐步形成了完善的生產(chǎn)管理、質(zhì)量管理、使用安全管理等體系，對影響水泥安全性、耐久性與穩(wěn)定性的堿含量、氯含量、硫含量、凝固時(shí)間、膠凝強(qiáng)度等元素含量及物理性能等因素，以及檢測檢驗(yàn)方法、儀器設(shè)備，均有嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。而防治水注漿材料，作為影響注漿效果的關(guān)鍵性因素之一，對材料的凝固時(shí)間、擴(kuò)散半徑、強(qiáng)度等具有較高的或特定的要求，而對于預(yù)防水泥影響建筑安定性、防止鋼筋腐蝕的礦物元素組成及含量等性能指標(biāo)，并沒有過高要求。

水泥行業(yè)屬于傳統(tǒng)污染型工業(yè)領(lǐng)域，其碳排放量僅次于電力行業(yè)，資源消耗與生態(tài)破壞問題突出，在不斷加碼的環(huán)保要求與不斷提高的市場需求等條件影響下，材料價(jià)格居高不下，材料供應(yīng)難以保證。防治水注漿中水泥消耗量大、成本高、供應(yīng)不穩(wěn)定，已經(jīng)成為防治水注漿加固工程中一個(gè)亟待解決的問題，因此需研制一種性能穩(wěn)定、價(jià)格低、效果好、原材料來源廣、供應(yīng)穩(wěn)定的注漿材料，以替代水泥。

1 實(shí)驗(yàn)材料及實(shí)驗(yàn)配比

1.1 試驗(yàn)材料

根據(jù)防治水注漿材料實(shí)際需要，綜合考慮材料性能與材料成本，通過大量的實(shí)驗(yàn)，最終選擇以礦粉為主要原材料，以硅酸鹽水泥熟料、石膏等材料為輔料，最后加入少量外加劑，制備了一種礦粉基防治水注漿材料。各種原材料來源及性能指標(biāo)見表1。

表1 原材料來源及性能指標(biāo)Table 1 Sources and performance indicators of rawmaterials

對各種原材料的主要化學(xué)成分進(jìn)行分析，分析結(jié)果見表2。

表2 化學(xué)成分分析Table 2 Chemical composition analysis

1.2 試驗(yàn)配比

實(shí)驗(yàn)以?；郀t礦渣粉（礦粉） 為主要原材料，該材料為冶煉廠的產(chǎn)生的工業(yè)固體廢棄物，材料來源廣泛、產(chǎn)量大，加工工藝簡單、活性好、成本低，廣泛應(yīng)用于水泥制造、混凝土等建材行業(yè)。實(shí)驗(yàn)室在室內(nèi)溫度20±2℃，濕度50±10%條件下，按固體物料濃度66.7wt%進(jìn)行了原材料初期配比實(shí)驗(yàn)，并將試塊放入溫度20±1℃，養(yǎng)護(hù)濕度≥90%的恒溫養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)，分析材料抗壓、抗折等強(qiáng)度。通過大量的實(shí)驗(yàn)分析，最終確定了實(shí)驗(yàn)配比方案見表3，其中S1 為實(shí)際應(yīng)用的礦渣水泥對比材料，S2、S3 為制備的不同配比的礦粉基防治水注漿材料。

表3 實(shí)驗(yàn)配比方案Table 3 Experimental proportioning scheme

2 材料性能及結(jié)果分析

結(jié)合防治水注漿工程實(shí)際需要，綜合考慮材料成本，根據(jù)實(shí)驗(yàn)配比方案，對材料成分、細(xì)度、凝固時(shí)間、強(qiáng)度、可流動(dòng)性、沉降速度等各項(xiàng)物理性能進(jìn)行分析，并與水泥注漿材料進(jìn)行的性能進(jìn)行對比。

按試驗(yàn)配比分別配置不同的材料，利用500 mm×500 mm 的實(shí)驗(yàn)室小磨粉磨，制備成不同粉體實(shí)驗(yàn)材料，使用負(fù)壓篩測定不同配比材料的80μm方孔篩篩余量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表4。最后將粉體實(shí)驗(yàn)材料與水按1∶1 的質(zhì)量比混合，制成濃度為50.0wt%的漿液備用。

表4 不同實(shí)驗(yàn)材料細(xì)度Table 4 Fineness of different experimental materials

2.1 可流動(dòng)性

通過對漿液的流動(dòng)擴(kuò)散性能及相對粘度，檢測材料的可流動(dòng)性能。

（1） 流動(dòng)擴(kuò)散性。

實(shí)驗(yàn)依據(jù)GB/T 8077-2000《混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法》中第12 部分“水泥凈漿流動(dòng)度”的測定方法，取100 g 制備好的漿液攪拌均勻后，在5 s 內(nèi)將漿液平穩(wěn)倒入水平玻璃板上同一位置，玻璃板應(yīng)光滑水平，靜置60 s，用直尺測量流淌部分互相垂直的兩個(gè)方向的最大直徑，取平均值為材料凈漿流動(dòng)度。

（2） 相對粘度。

稱取700 mL 制備好的漿液，利用蘇式漏斗粘度計(jì)，按標(biāo)準(zhǔn)的操作流程，測試500 mL 漿液流出所需要的時(shí)間，即為注漿材料的相對粘度。

不同注漿材料擴(kuò)散性與相對粘度見表5。

表5 不同注漿材料擴(kuò)散性與相對粘度Table 5 Diffusivity and relative viscosity of different grouting materials

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，與礦渣水泥相比，礦粉基注漿材料的流動(dòng)擴(kuò)散性能略有提高，其中S2 比礦渣水泥高2.6%，S3 比礦渣水泥高4.7%；礦粉基注漿材料的相對粘度比礦渣水泥低約7.0%，實(shí)驗(yàn)說明礦粉基注漿材料比礦渣水泥會具有更好流動(dòng)擴(kuò)散性能。

2.2 漿液沉降速度及凝固狀態(tài)

防治水注漿材料的沉降速度，以及沉淀凝固的所需要的時(shí)間與凝固狀態(tài)，是影響注漿效果的兩項(xiàng)重要因素，實(shí)驗(yàn)根據(jù)注漿材料這一性能要求，通過模擬實(shí)驗(yàn)，對漿液沉降速度及沉淀凝固效果進(jìn)行分析。

（1） 漿液沉降速度。

將制備好的成品漿液靜置，通過泌水率檢測固體物質(zhì)在漿體中的沉降速度，并觀察其凝結(jié)狀態(tài)。泌水率觀測時(shí)間間隔取5 min、10 min、15 min、30 min、1 h、2 h、4 h、8 h、1 d。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1 所示。

圖1 不同漿液泌水率與時(shí)間的關(guān)系Fig.1 The relationship between water bleeding rate and time of different slurry

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，相同質(zhì)量濃度的條件下，15 min 內(nèi)礦粉基注漿材料比礦渣水泥的泌水率略高，其中S2 的泌水率與礦渣水泥基本相同，S3 的泌水率在15 min 時(shí)比礦渣水泥高15%；15 min 后礦粉基注漿材料泌水率與泌水速度明顯高于礦渣水泥；2 h 后3 種實(shí)驗(yàn)材料泌水率達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，礦粉基注漿材料泌水率均高于礦渣水泥，其中礦渣水泥最終泌水率為21.71%，S2 最終比礦渣水泥高37.6%，S3 最終泌水率比礦渣水泥高28.6%。

（2） 沉淀物凝固狀態(tài)。

分別取制備漿液300 g，倒入300 mL 燒杯中，使?jié){液完全泌水離析，沉淀物在水中凝結(jié)；使用標(biāo)準(zhǔn)法維卡儀，安裝有效長度為50 mm±1 mm，直徑為1.13 mm±0.05 mm 的初凝針，利用沉淀物不同凝固程度下對初凝針的阻力不同的特性，對沉淀物在水下不同養(yǎng)護(hù)時(shí)間的凝固狀態(tài)進(jìn)行測定。測試方法為：將維卡儀試桿上抬，使指針指到0，擰緊螺絲1 ～2 s 后立即放松，分別檢測16 h、18 h、20 h、22 h、24 h 后初凝針貫入沉淀物的深度，此時(shí)初凝針均不能灌入至底部，從而判別凝固體水下凝固程度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2 所示。

圖2 不同漿液貫入深度Fig.2 Penetration depth of different slurry

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，16 h 礦渣水泥和礦粉基注漿材料的貫入深度相差不大，16 h 后礦粉基注漿材料的貫入深度明顯減少，而礦渣水泥的貫入深度減少較慢，20 h 時(shí)S2 的貫入深度比礦渣水泥少16 mm，22 h 時(shí)S2 的貫入深度比礦渣水泥低16.5 mm，24 h 時(shí)，S2、S3 均無法插如沉淀固結(jié)體，而礦渣水泥仍有較高的貫入度。實(shí)驗(yàn)說明，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，礦粉基注漿材料漿液的沉淀物凝固狀態(tài)更由于礦渣水泥。

2.3 力學(xué)性能試驗(yàn)

（1） 沉淀固結(jié)體強(qiáng)度試驗(yàn)。

將配制好的漿液分別倒入40 mm×40 mm×160 mm 的特制雙層可拆卸三聯(lián)試模中，下層為標(biāo)準(zhǔn)三聯(lián)試模，上層為三聯(lián)試模邊框，即取兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)三聯(lián)試模，將其中一個(gè)去掉底座后放置于下層三聯(lián)試模頂部，實(shí)驗(yàn)及模具如圖3 所示。

圖3 沉淀固結(jié)體成型實(shí)驗(yàn)?zāi)＞逨ig.3 Forming experimental mold of precipitation consolidation body

待漿液完全沉淀12 h 后，移除上層模具，使用刮平尺將試塊刮平，放入恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱中養(yǎng)護(hù)（溫度20±1℃，相對濕度≥90%），每組齡期試塊3 塊，養(yǎng)護(hù)1 d 后進(jìn)行脫模，將3、7、14、28 d 齡期的試塊放入水箱中養(yǎng)護(hù)，水溫控制在20±1℃，試塊達(dá)到齡期后，使用YAW4605 電液伺服壓力機(jī)及抗折壓力機(jī)測定試塊抗壓及抗折強(qiáng)度。試塊單軸抗壓強(qiáng)度及抗折強(qiáng)度如圖4、圖5 所示。

圖4 沉淀固結(jié)體單軸抗壓強(qiáng)度Fig.4 Uniaxial compressive strength of precipitation consolidation body

圖5 沉淀固結(jié)體抗折強(qiáng)度Fig.5 Bending strength of precipitation consolidation body

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，礦粉基注漿材料1 d 單軸抗壓強(qiáng)度及抗折強(qiáng)度均略高于礦渣水泥，3 d 后礦粉基注漿材料強(qiáng)度與礦渣水泥相比有較大提高，其中14 d 時(shí)S3 與礦渣水泥強(qiáng)度相差最大，S3單軸抗壓強(qiáng)度是礦渣水泥的3.2 倍，抗折強(qiáng)度是礦渣水泥的2.4 倍；28 d 最終強(qiáng)度礦粉基注漿材料也明顯高于礦渣水泥，其中S3 單軸抗壓強(qiáng)度是礦渣水泥的2.1 倍，抗折強(qiáng)度是礦渣水泥的1.6 倍。

（2） 標(biāo)準(zhǔn)膠砂強(qiáng)度試驗(yàn)。

按實(shí)驗(yàn)方案配制的粉體材料進(jìn)行正交試驗(yàn)，根據(jù)《GB/T 17671-1999 水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO 法） 》檢測材料單軸抗壓強(qiáng)度強(qiáng)度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6 所示。

圖6 膠砂強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.6 Experimental results of mortar strength

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，礦粉基注漿材料1 d 膠砂強(qiáng)度略高于礦渣水泥，而中期材料強(qiáng)度增長較快，其中S3 比S2 強(qiáng)度高，而S3 的7 d 強(qiáng)度是礦渣水泥的1.9 倍，14 d 強(qiáng)度是礦渣水泥的1.5 倍；材料28 d 的后期膠砂強(qiáng)度基本接近，其中S2 的膠砂強(qiáng)度比礦渣水泥低2.2%，S3 的膠砂強(qiáng)度比礦渣水泥高2.9%。

3 結(jié)語

實(shí)驗(yàn)根據(jù)防治水注漿材料對材料流動(dòng)擴(kuò)散性、沉降速度、強(qiáng)度等主要性能要求，通過對礦粉基注漿材料的性能研究，并與注漿用礦渣水泥進(jìn)行交叉對比。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，礦粉基注漿材料流動(dòng)擴(kuò)散性能與礦渣水泥基本接近，但相對粘度明顯低于礦渣水泥，而礦粉基注漿材料的沉降速度與凝固狀態(tài)優(yōu)由于礦渣水泥，漿液沉淀固結(jié)體的各齡期強(qiáng)度也明顯高于礦渣水泥。因此，在實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，礦粉基注漿材料性能能夠滿足進(jìn)行注漿防治水工程的需要，而材料在工程應(yīng)用中的實(shí)際效果還需進(jìn)一步研究。