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    HPLC法測(cè)定安痛定注射液3種組分的含量

    2023-05-30 01:56:23丁陽馮超林陳向丹董書香王峻
    安徽農(nóng)學(xué)通報(bào) 2023年3期
    關(guān)鍵詞:含量測(cè)定

    丁陽 馮超林 陳向丹 董書香 王峻

    摘要 本文建立了安痛定注射液中巴比妥、安替比林、氨基比林含量的HPLC測(cè)定方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流動(dòng)相為乙腈-磷酸鹽緩沖液(pH 7.8~8.0)(20∶80)(用磷酸調(diào)節(jié)pH至8.0),檢測(cè)波長240 nm,流速1.0 mL/ min。結(jié)果表明,巴比妥在4.5~67.5 μg/mL的濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,r=0.999 7,平均回收率96.2%;安替比林在10~150 μg/mL的濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,r=0.999 9,平均回收率100.1%;氨基比林在25~375 μg/mL的濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,r=0.999 9,平均回收率97.1%;該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速、重現(xiàn)性好,可用于該制劑的含量測(cè)定。

    關(guān)鍵詞 安痛定注射液;含量測(cè)定;HPLC

    中圖分類號(hào) O657.72 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼? A

    文章編號(hào) 1007-7731(2023)03-0092-03

    Determination of Three Components in Antondine Injection by HPLC Method

    DING Yang? ?FENG Chaolin? ?CHEN Xiangdan? ?DONG Shuxiang? ?WANG Jun*

    (Hubei Provincial Institute of Veterinary Drug Supervision, Wuhan Hubei 430070)

    Abstract A method for the determination of Barbital, Phenazone and Aminophenazone in Antondine Injection by HPLC was established. The experiment used Agilent Eclipse Plus C18 column (4.6 mm×250 mm, 5 μm), acetonitrile-phosphate buffer (pH7.8-8.0)(20∶80)(the pH value was adjusted to 8.0 with phosphoric acid)as the mobile phase, the detection wavelength was 240 nm with the flow rate of 1.0 mL/min. Results showed that linear range of Barbital was 4.5-67.5 μg/mL with r of 0.999 7, average recovery was 96.2%. Linear range of Phenazone was10-150 μg/mL with r of 0.999 9, average recovery was 100.1%. Linear range of Aminophenazone was 25-375 μg/mL with r of 0.999 9, average recovery was 97.1%. The method is simple, accurate, rapid and reproducible, and can be used for the content determination of the preparation.

    Keywords antondineinjection; content determination; HPLC

    安痛定注射液是廣泛應(yīng)用的解熱鎮(zhèn)痛藥,含巴比妥、安替比林和氨基比林3種成分?!吨袊F藥典》2015年版一部均采用高效液相色譜法及容量分析進(jìn)行含量測(cè)定[1],此方法操作煩瑣費(fèi)時(shí),誤差較大。筆者參考相關(guān)文獻(xiàn)[2-4],采用高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定巴比妥、安替比林和氨基比林的含量,該方法具有簡(jiǎn)易、快速、高效、重復(fù)性好等特點(diǎn)。

    1 材料與方法

    1.1 儀器

    島津20AD高效液相色譜儀;Agilent Eclipse Plus C18色譜柱,4.6 mm×250 mm(i.d.),粒徑5 μm;Mettler AE240電子天平;MILIPORE超純水處理器等。

    1.2 試劑與材料

    氨基比林對(duì)照品由中國食品藥品檢定研究院提供,安替比林對(duì)照品由中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所提供,巴比妥暫時(shí)為工作用對(duì)照品。甲醇、乙腈、磷酸鹽均為色譜純,水為超純水,其他試劑為分析純;原料、輔料,安痛定注射液樣品(批號(hào)為20171101、20171102、20171201)均由成都某獸藥公司提供。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 溶液的配制。精密稱取巴比妥對(duì)照品11.25 mg,安替比林對(duì)照品25 mg、氨基比林對(duì)照品62.5 mg置于25 mL量瓶中,加流動(dòng)相10 mL,超聲使其溶解,放至室溫,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,精密量取上述對(duì)照液2 mL置于50 mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,濾過,作為對(duì)照品溶液。精密量取安痛定注射液供試品5 mL置于100 mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,精密量取上述供試品溶液2 mL置50 mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,濾過,作為供試品溶液。

    1.3.2 色譜條件。色譜柱:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動(dòng)相:乙腈︰磷酸鹽緩沖液(pH 7.8~8.0)(20∶80)用磷酸調(diào)節(jié)pH至8.0,流速1.0 mL/min;檢測(cè)波長240 nm;進(jìn)樣量20 μL。

    1.3.3 線性試驗(yàn)。精密稱取巴比妥對(duì)照品45 mg,安替比林對(duì)照品100 mg,氨基比林對(duì)照品250 mg置于100 mL量瓶中,加流動(dòng)相40 mL,超聲使其溶解,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,取上述稀釋液1.00、2.00、4.00、5.00、10.00、15.00 mL置于100 mL量瓶中,加流動(dòng)相稀釋成巴比妥濃度為4.5、9.0、18.0、22.5、45.0、67.5 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液,安替比林濃度為10、20、40、50、100、150 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液,氨基比林濃度為25、50、100、125、250、375 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液,各取20 μL進(jìn)樣,記錄色譜圖,以濃度為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。

    1.3.4 專屬性試驗(yàn)。在1.3.2色譜條件下,分別取供試品輔料空白溶液、對(duì)照品溶液以及供試品溶液注入液相色譜儀,考察其專屬性。

    1.3.5 回收率試驗(yàn)。精密量取已知含量的安痛定注射液(批號(hào)20171101)5 mL 9份,按照各主成分80%、100%、120% 3個(gè)水平進(jìn)行添加,分別按1.3.1項(xiàng)下制備方法進(jìn)行處理,按1.3.2色譜條件進(jìn)行測(cè)定,按外標(biāo)法計(jì)算巴比妥、安替比林、氨基比林的含量,計(jì)算回收率。

    1.3.6 精密度試驗(yàn)。取1.3.1項(xiàng)下制備的對(duì)照品溶液,按1.3.2色譜條件測(cè)定峰面積,連續(xù)進(jìn)樣6次,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,考察精密度。

    1.3.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)。取1.3.1項(xiàng)下制備的對(duì)照品溶液,按1.3.2色譜條件測(cè)定峰面積,在不同時(shí)間0、2、4、6、8、10、12、24 h分別進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD,考察對(duì)照品穩(wěn)定性。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 線性試驗(yàn)

    以濃度為橫坐標(biāo),峰面積積分值(Y)為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸(結(jié)果見圖1),得巴比妥回歸方程Y=25 261 x-10 613(r=0.999 7);安替比林回歸方程Y=116 289 x-42 515(r=0.999 9);氨基比林回歸方程Y=23 212 x-15 750(r=0.999 9)。可見在此色譜條件下巴比妥在4.5~67.5范圍內(nèi)線性良好,安替比林在10~150 μg/mL范圍內(nèi)線性良好,氨基比林在25~375 μg/mL范圍內(nèi)線性良好,結(jié)果見圖1~3。

    2.2 專屬性試驗(yàn)

    在1.3.2色譜條件下,色譜圖中巴比妥、安替比林與氨基比林峰分離效果好,含量測(cè)定不受其他雜質(zhì)峰的干擾,圖譜見圖4~6。

    2.3 回收率試驗(yàn)

    加樣回收率考察結(jié)果見表1~3。巴比妥平均回收率為100.5%,RSD為0.9%;安替比林平均回收率為100.5%,RSD為0.9%;氨基比林平均回收率為100.5%,RSD為0.9%,表明該法符合試驗(yàn)分析要求,準(zhǔn)確度高。

    2.4 精密度試驗(yàn)

    連續(xù)進(jìn)樣6次,測(cè)得巴比妥峰面積平均值為562 696,RSD為0.2%,安替比林峰面積平均值為2 896 340,RSD為0.1%,氨基比林峰面積平均值為5 800 114,RSD為0.1%,結(jié)果表明儀器精密度良好。

    2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    在不同時(shí)間0、2、4、6、8、10、12、24 h分別進(jìn)行測(cè)定,測(cè)得巴比妥峰面積平均值為563 370,RSD為0.2%;安替比林峰面積平均值為2 896 755,RSD為0.1%;氨基比林峰面積平均值為5 801 764,RSD為0.2%,表明對(duì)照品溶液在室溫下24 h內(nèi)性質(zhì)穩(wěn)定。

    2.6 樣品的測(cè)定

    分別取同一廠家不同批號(hào)的樣品,采用1.3.2色譜條件進(jìn)行測(cè)定,試驗(yàn)結(jié)果見表4。樣品測(cè)定結(jié)果中可以看出本法與《中國獸藥典》2015年版一部測(cè)定的結(jié)果基本一致。

    3 討論與結(jié)論

    巴比妥在200~254 nm范圍內(nèi)有吸收,安替比林在240、254 nm處有較強(qiáng)吸收;氨基比林在240、273 nm有較強(qiáng)吸收。注射液中巴比妥含量較低,為了避免低波長誤差,故選擇干擾較小的波長240 nm。因?yàn)榘被攘趾桶蔡姹攘纸Y(jié)構(gòu)相似,而巴比妥受酸堿影響較大,在一般的液相色譜條件下,難以分離。試驗(yàn)多種流動(dòng)相,結(jié)果表明流動(dòng)相為乙腈-磷酸鹽緩沖液(pH 7.8~8.0)(20∶80)用10%磷酸調(diào)節(jié)pH至8.0,可使3組分達(dá)到最佳分離效果,峰形好,分離度較高,重現(xiàn)性好,因此采用以上色譜條件測(cè)定安痛定注射液的含量。

    本法測(cè)定安痛定注射液中巴比妥、安替比林、氨基比林3種組分的含量時(shí),操作簡(jiǎn)單、快速,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,可作為該制劑的含量測(cè)定提供參考,特別是在獸藥企業(yè)的內(nèi)部質(zhì)量控制方面有一定的指導(dǎo)作用。

    4 參考文獻(xiàn)

    [1] 中國獸藥典委員會(huì). 中華人民共和國獸藥典2015年版一部[S].

    [2] 趙素珍. 高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定復(fù)方氨林巴比妥注射液中氨基比林和安替比林的含量[J]. 中國醫(yī)藥導(dǎo)報(bào). 2007(21):128-129.

    [3] 孫東凱,劉廣川,王麗琴. HPLC法測(cè)定復(fù)方氨林巴比妥注射液中氨基比林和安替比林的含量[J]. 天津藥學(xué),2007(6):19-20.

    [4] 陳秀琳,蔡加琴,黃麗萍. HPLC法測(cè)定復(fù)方氨林巴比妥注射液三組分的含量[J]. 海峽藥學(xué),2008(6):53-55.

    (責(zé)編:王慧晴)

    作者簡(jiǎn)介 丁陽(1992—),男,河南信陽人,從事獸藥檢驗(yàn)檢測(cè)工作。

    王峻*通信作者

    收稿日期 2022-04-02

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