燕窩真空冷凍干燥工藝參數(shù)研究

謝加鳳

廈門(mén)市燕之屋絲濃食品有限公司，燕之屋燕窩研究院（廈門(mén) 361100）

食用金絲燕或燕窩是一種極具營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的傳統(tǒng)中藥材[1]。它是由雨燕科動(dòng)物金絲燕及多種同屬燕類(lèi)，在繁殖過(guò)程中唾液腺分泌物與羽毛或雜草混合而成的[2]。金絲雀的生長(zhǎng)和繁殖需要具備充足的食物來(lái)源，以及約90%濕度及28～30 ℃溫度的適宜環(huán)境條件[3]。燕窩通常采自野生洞穴或人工建燕屋供燕子產(chǎn)窩，燕窩加工過(guò)程大致為采摘、分級(jí)及修剪、清潔、消毒、挑毛、定型、干燕窩或即食燕窩、出廠。燕窩中化學(xué)成分主要有蛋白質(zhì)、唾液酸、碳水化合物、氨基酸、礦物質(zhì)、水分、少量脂肪、細(xì)胞分裂素和類(lèi)表皮生長(zhǎng)因子。因此，燕窩具有提高嬰兒智力和記憶力[4]、抗病毒[5]、抗氧化[6-7]、提高人體免疫力[8-9]、增強(qiáng)骨骼[10]、美白保濕[11]等功能。市場(chǎng)上常見(jiàn)燕窩種類(lèi)為干燕窩、碗裝燕窩和瓶裝燕窩。不管是在干燕窩還是即食燕窩生產(chǎn)過(guò)程中都必須經(jīng)過(guò)干燥工序，燕窩干燥工藝對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)起到關(guān)鍵性作用。隨著燕窩市場(chǎng)需求不斷增加，越來(lái)越多的燕窩企業(yè)、高校和科研單位不斷探索挖掘燕窩干燥技術(shù)。

干燥技術(shù)是燕窩加工工藝過(guò)程不可避免的重點(diǎn)環(huán)節(jié)之一。熱風(fēng)干燥技術(shù)是燕窩企業(yè)最常使用的，隨著科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，真空冷凍干燥技術(shù)、噴霧干燥、微波干燥、超臨界二氧化碳干燥、紅外干燥、流化床干燥等技術(shù)也逐漸發(fā)展起來(lái)。真空冷凍干燥技術(shù)被認(rèn)為是比較先進(jìn)的干燥技術(shù)之一，其被廣泛應(yīng)用于食品、農(nóng)副產(chǎn)品、水產(chǎn)品、化工類(lèi)、醫(yī)藥類(lèi)等領(lǐng)域[12-23]。真空冷凍干燥技術(shù)將物料中水分凍結(jié)成固體，在低溫真空狀態(tài)下，利用升華原理，使物料低溫脫水而達(dá)到干燥目的。真空冷凍干燥產(chǎn)品水分少，攜帶便捷，產(chǎn)品安全系數(shù)高且保質(zhì)期長(zhǎng)，生產(chǎn)過(guò)程無(wú)任何化學(xué)添加，綠色健康，但其存在設(shè)備昂貴、耗時(shí)、能耗高問(wèn)題[24-25]，不適合于大規(guī)模生產(chǎn)。關(guān)于將真空冷凍干燥技術(shù)應(yīng)用于燕窩的干燥研究較少，因此，試驗(yàn)以燕窩為材料，研究燕窩泡發(fā)時(shí)間、蒸煮時(shí)間、預(yù)凍溫度、真空壓力、隔板初始溫度和升溫速率條件對(duì)燕窩產(chǎn)品干燥速率和復(fù)水比的影響，探索最佳工藝參數(shù)，為后續(xù)燕窩干燥技術(shù)的選擇提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

燕窩（廈門(mén)市燕之屋絲濃食品有限公司）；冰糖（漳州市白玉蘭精糖有限公司）。

1.2 儀器與設(shè)備

Alpha 2-4 LSC plus凍干機(jī)（德國(guó)Christ）；EC-26MHP恒溫恒濕機(jī)（東莞市賜金電子科技有限公司）；BSA224S電子天平（Sartorius）；E-1045 SEM（HITACHI）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 燕窩真空冷凍干燥工藝流程

原料制備→預(yù)凍→升華干燥→解析干燥→后處理工藝

1.3.2 操作要點(diǎn)

1.3.2.1 原料制備

稱取燕窩，加入純化水泡發(fā)，甩干2 min，稱重，加入預(yù)先配制好的冰糖溶液，經(jīng)汽蒸柜汽蒸，轉(zhuǎn)移至容器中，稱重灌裝。

1.3.2.2 預(yù)凍

將灌裝燉煮好的燕窩放入恒溫恒濕機(jī)中，低溫預(yù)凍，確保燕窩物料與糖液中的水分完全均勻凍結(jié)。

1.3.2.3 干燥

當(dāng)真空冷凍干燥機(jī)中冷阱干燥低至-80 ℃時(shí)，放入預(yù)凍好的燕窩，真空泵開(kāi)啟進(jìn)行真空作業(yè)。絕對(duì)壓力降低至10～30 Pa甚至更低時(shí)就開(kāi)始升華干燥。

1.3.3 單因素試驗(yàn)

以燕窩泡發(fā)時(shí)間（2，5，10，20和30 h）、蒸煮時(shí)間（10，15，20，25和30 min）、預(yù)凍溫度（-40，-30，-20和-10 ℃）、真空壓力（0.5，1.5，2.5，3.5和4.5 mbar）、隔板初始溫度（0，10，20，30和40 ℃）和升溫速率（0.5，1.0，1.5，2.0和2.5 h/10 ℃）6個(gè)因素進(jìn)行單因素試驗(yàn)，研究各因素對(duì)燕窩真空冷凍干燥效果的影響。

1.3.4 評(píng)價(jià)指標(biāo)

1.3.4.1 燕窩共晶點(diǎn)測(cè)定

電阻測(cè)定法是根據(jù)S.A.Arrhenius電離學(xué)說(shuō)原理：水中含有雜質(zhì)時(shí)，部分雜質(zhì)就分解成電離子，這時(shí)水是導(dǎo)電的，當(dāng)溫度下降時(shí)溶液電阻會(huì)逐漸增大，當(dāng)溶液全部凝固成固體時(shí)，溶液中離子就完全失去自由活動(dòng)能力，電阻會(huì)突然增大，此時(shí)溫度即為共晶點(diǎn)。完全凍結(jié)的物料在升溫過(guò)程中，其電阻突然減小時(shí)的溫度即為共熔點(diǎn)。因此，在物料降溫或升溫過(guò)程中記錄其溫度、電阻的變化數(shù)據(jù)，并對(duì)所記錄數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，可獲得物料的共晶點(diǎn)或共熔點(diǎn)[26]。使用真空冷凍干燥機(jī)共晶點(diǎn)探頭進(jìn)行測(cè)定，燕窩共晶點(diǎn)為-1 ℃，推薦的真空壓力為3.5 mbar。根據(jù)該結(jié)果進(jìn)行預(yù)凍溫度和真空壓力的單因素試驗(yàn)水平設(shè)置。

1.3.4.2 干燥速率

參考郭樹(shù)國(guó)[27]的方法，干燥速率為冷凍干燥過(guò)程中單位質(zhì)量?jī)龈裳喔C的失水速率，以避免由于燕窩初始水分不同及其干燥時(shí)間、試樣取量不同所帶來(lái)影響。因此以質(zhì)量干燥速率表征干燥過(guò)程，按式（1）計(jì)算。

式中：M前為凍干前物料質(zhì)量，g；M后為凍干后物料質(zhì)量，g；t為凍干時(shí)間，h。

1.3.4.3 復(fù)水比

復(fù)水比是指干燥品復(fù)水后恢復(fù)圓孔新鮮狀態(tài)的程度，是衡量干燥品品質(zhì)的重要指標(biāo)參數(shù)之一。復(fù)水的水溫和浸泡時(shí)間是影響物料復(fù)水比的因素。試驗(yàn)選擇95 ℃的純水溫度浸泡5 min，用2.8 mm孔徑（7目）篩網(wǎng)傾斜過(guò)濾2 min后，對(duì)試樣樣品進(jìn)行稱重測(cè)定固形物含量。復(fù)水容器選擇燒杯，電子天平在每次測(cè)量前均用濾紙擦干。復(fù)水比按式（2）計(jì)算。

式中：m前為復(fù)水前物料質(zhì)量，g；m后為復(fù)水后物料質(zhì)量，g。

1.3.5 數(shù)據(jù)處理

每個(gè)樣品至少重復(fù)3次試驗(yàn)，結(jié)果取平均值，以“平均值±標(biāo)準(zhǔn)差”表示，數(shù)據(jù)處理采用Microsoft Excel 2007軟件繪圖。顯著性界值以P＞0.05為不顯著，P＜0.05為顯著，P＜0.01為極顯著。

2 結(jié)果與分析

2.1 泡發(fā)時(shí)間對(duì)燕窩真空冷凍干燥效果的影響

由圖1可知，隨泡發(fā)時(shí)間的延長(zhǎng)，燕窩的干燥速率呈先上升后下降趨勢(shì)。泡發(fā)時(shí)間2～20 h范圍內(nèi)，干燥速率隨泡發(fā)時(shí)間的延長(zhǎng)而極顯著（P＜0.01）提高；泡發(fā)時(shí)間在20～30 h范圍內(nèi)，干燥速率隨泡發(fā)時(shí)間的延長(zhǎng)而下降，但無(wú)顯著差異（P＞0.05）。由圖2可知：泡發(fā)時(shí)間在2～5 h范圍內(nèi)，燕窩復(fù)水比無(wú)顯著差異（P＞0.05）；泡發(fā)時(shí)間在5～20 h范圍內(nèi)，燕窩復(fù)水比隨泡發(fā)時(shí)間延長(zhǎng)而顯著（P＜0.05）提高，在20 h時(shí)達(dá)最大值33.44；泡發(fā)時(shí)間＞20 h后，燕窩復(fù)水比隨泡發(fā)時(shí)間延長(zhǎng)而下降，但無(wú)顯著差異（P＞0.05）。綜上，20 h為燕窩的適宜泡發(fā)時(shí)間。

圖1 泡發(fā)時(shí)間對(duì)燕窩干燥速率影響

圖2 泡發(fā)時(shí)間對(duì)燕窩復(fù)水比影響

2.2 蒸煮時(shí)間對(duì)燕窩真空冷凍干燥效果的影響

燕窩特征蛋清香氣隨蒸煮時(shí)長(zhǎng)的延長(zhǎng)而略有增強(qiáng)，但差異不顯著。各因素間外觀飽滿度差異不顯著。由圖3和圖4可知，干燥速率和復(fù)水分散性隨蒸煮時(shí)間延長(zhǎng)而減弱，但攪拌后均可分散。30 min蒸煮后仍未完全復(fù)水。隨蒸煮時(shí)長(zhǎng)的延長(zhǎng)，口感變軟，但各因素水平樣品口感均爽滑可接受。因此，蒸煮時(shí)間為10 min時(shí)，干燥速率和復(fù)水比分別為0.263 g/h和33.204。

圖3 蒸煮時(shí)間對(duì)燕窩干燥速率影響

圖4 蒸煮時(shí)間對(duì)燕窩復(fù)水比影響

2.3 預(yù)凍溫度對(duì)燕窩真空冷凍干燥效果的影響

預(yù)凍是指在干燥步驟前需將物料進(jìn)行在低溫下凍結(jié)，使物料固定，為升華干燥做準(zhǔn)備。由于各種有機(jī)物或無(wú)機(jī)物構(gòu)成的液態(tài)制品在預(yù)凍后通常形成一種共晶狀態(tài)，因此對(duì)于每一種需進(jìn)行冷凍干燥處理的制品，都應(yīng)找出其相應(yīng)的共晶點(diǎn)溫度，即制品中結(jié)構(gòu)水凍結(jié)時(shí)的溫度，而預(yù)凍溫度也要求低于共晶點(diǎn)溫度，從而使制品保持在凍結(jié)狀態(tài)，否則就不能得到性狀良好的產(chǎn)品。若預(yù)凍溫度不夠低，則制品可能沒(méi)有完全凍結(jié)，在抽真空升華時(shí)會(huì)膨脹起泡；若預(yù)凍溫度太低，則會(huì)增加不必要的能量消耗 。一般而言，選擇制品共晶點(diǎn)以下10～20 ℃作為預(yù)凍溫度[28]。試驗(yàn)選擇-40～-20 ℃進(jìn)行4 h預(yù)凍，對(duì)比不同預(yù)凍溫度下對(duì)燕窩干燥速率和復(fù)水比的影響。由圖5和圖6可知，各預(yù)凍溫度水平間均有顯著差異（P＜0.05），-40 ℃預(yù)凍時(shí)的復(fù)水率顯著高于其他預(yù)凍溫度，而-35～-20 ℃預(yù)凍時(shí)其復(fù)水比并無(wú)顯著差異（P＞0.05）。-40 ℃預(yù)凍時(shí)，燕窩的干燥速率最低但復(fù)水比最高，且其外觀飽滿度及平整度相對(duì)更佳，故綜合考慮香氣、復(fù)水狀態(tài)及復(fù)水后滋味無(wú)顯著差異，確認(rèn)-40 ℃預(yù)凍樣品飽滿度最佳。

圖5 預(yù)凍溫度對(duì)燕窩干燥速率影響

圖6 預(yù)凍溫度對(duì)燕窩復(fù)水比影響

2.4 真空壓力對(duì)燕窩真空冷凍干燥效果的影響

真空冷凍干燥過(guò)程，增大干燥室壓強(qiáng)有利于傳熱但不利于傳質(zhì)，降低壓力有利于傳質(zhì)但不利于傳熱。由圖7和圖8可知：隨著真空壓力升高，干燥速率逐漸降低，在0.5～1.5 mbar之間無(wú)顯著差異（P＞0.05），1.5～4.5 mbar之間有顯著性差異（P＜0.05）；復(fù)水比隨著真空壓力升高而先升后降，1.5 mbar時(shí)復(fù)水比最高，真空壓力升超過(guò)3.5 mbar時(shí)樣品嚴(yán)重萎縮，其壓力不足于維護(hù)燕窩在凍干前期外形，提前融化，導(dǎo)致樣品萎縮，燕窩條狀明顯，且凍干燕窩質(zhì)地過(guò)硬。因此，根據(jù)干燥速率和復(fù)水比，選擇1.5 mbar作為真空壓力，此時(shí)干燥速率和復(fù)水比分別為2.634 g/h和30.724。

圖7 真空壓力對(duì)燕窩干燥速率影響

圖8 真空壓力對(duì)燕窩復(fù)水比影響

2.5 隔板初始溫度對(duì)燕窩真空冷凍干燥效果的影響

由圖9和圖10可知，燕窩干燥速率隨著隔板初始溫度先下降后上升，燕窩復(fù)水比隨著隔板初始溫度呈現(xiàn)先上升后下降趨勢(shì)。20 ℃時(shí)燕窩復(fù)水比略優(yōu)于20℃時(shí)，差異不顯著（P＞0.05），但0 ℃時(shí)燕窩樣品飽滿度略優(yōu)于20 ℃；高于30 ℃時(shí)燕窩出現(xiàn)輕微萎縮現(xiàn)象，因隔板初始溫度過(guò)高，樣品提前融化導(dǎo)致。綜合能耗及感官飽滿度的考慮，隔板初始溫度為0 ℃。

圖9 隔板初溫對(duì)燕窩干燥速率影響

圖10 隔板初溫對(duì)燕窩復(fù)水比影響

2.6 升溫速率對(duì)燕窩真空冷凍干燥效果的影響

由圖11和圖12可知，隨著升溫速率升高，干燥速率先下降后上升，復(fù)水比隨著升溫速率的升高呈現(xiàn)上升趨勢(shì)。2.5 h/10 ℃時(shí)干燥速率和復(fù)水比均最高，且復(fù)水后燕窩口感爽滑感最佳，燕窩飽滿度隨升溫速率的降低而提高，即2.5 h/10 ℃作為最佳升溫速率，此時(shí)干燥速率和復(fù)水比分別為0.264 g/h和30.724。

圖11 升溫速率對(duì)燕窩干燥速率影響

圖12 升溫速率對(duì)燕窩復(fù)水比影響

2.7 微觀結(jié)構(gòu)分析

利用掃描電鏡測(cè)試真空冷凍干燥的燕窩與未經(jīng)真空冷凍干燥處理的燕窩表面細(xì)胞結(jié)構(gòu)，結(jié)果顯示（圖13和圖14），未經(jīng)真空冷凍干燥的燕窩表面密實(shí)、緊致，無(wú)孔洞。經(jīng)泡發(fā)時(shí)間20 h、蒸煮時(shí)間10 min、預(yù)凍溫度-40 ℃、真空壓力1.5 mbar、隔板初始溫度0 ℃和升溫速率2.5 h/10 ℃的真空冷凍干燥，燕窩表面孔洞明顯，孔洞均勻密布在燕窩表面。表面孔洞的多少影響到燕窩的直接復(fù)水率，電鏡掃描結(jié)果進(jìn)一步證實(shí)真空冷凍干燥燕窩復(fù)水率優(yōu)于無(wú)真空冷凍干燥燕窩。

圖13 真空冷凍干燥燕窩40 nm Helios電鏡掃描圖

圖14 未經(jīng)真空冷凍干燥燕窩40 nm Helios電鏡掃描圖

3 結(jié)論

試驗(yàn)通過(guò)電阻法測(cè)得燕窩共晶點(diǎn)為-1 ℃，在燕窩泡發(fā)時(shí)間20 h、蒸煮時(shí)間10 min、預(yù)凍溫度-40 ℃、真空壓力1.5 mbar、隔板初始溫度0 ℃和升溫速率2.5 h/10 ℃時(shí)燕窩干燥速率和復(fù)水比較佳。研究發(fā)現(xiàn)，經(jīng)真空冷凍干燥后的燕窩，表面存在均勻、密集的不規(guī)則孔洞，在復(fù)水過(guò)程相較未經(jīng)真空冷凍干燥的燕窩具有更強(qiáng)的吸水性，進(jìn)一步證實(shí)經(jīng)真空冷凍干燥后的燕窩復(fù)水率相對(duì)較高，為高復(fù)水率的真空冷凍干燥燕窩產(chǎn)品及工業(yè)化生產(chǎn)提供理論依據(jù)及技術(shù)支持。