基于電荷衰減法的空間絕緣材料本征電導(dǎo)率測(cè)試條件及數(shù)據(jù)處理研究

王金曉，陳益峰，柳 青，孫 勇，秦曉剛，楊生勝，李 偉，譚文軍

（1.許昌學(xué)院 化工與材料學(xué)院，河南 許昌 461000；2.蘭州空間技術(shù)物理研究所，甘肅 蘭州 730000；3.許絕電工股份有限公司，河南 許昌 461000）

0 引言

衛(wèi)星在軌運(yùn)行期間將與空間高能電子、等離子體和太陽(yáng)輻照等發(fā)生作用，導(dǎo)致電荷在星用絕緣材料表面和內(nèi)部積累，從而產(chǎn)生充放電效應(yīng)，造成衛(wèi)星功能材料損壞、電子系統(tǒng)干擾、能源系統(tǒng)功率損耗甚至短路，嚴(yán)重威脅著衛(wèi)星的正常運(yùn)行和在軌安全[1-5]。

星用絕緣材料的本征電阻率是確定積累電荷分布和平衡的重要參數(shù)，直接決定衛(wèi)星的充電平衡電位和充電速率，因此星用絕緣材料的性能及其測(cè)試方法一直是衛(wèi)星充放電效應(yīng)研究的重點(diǎn)[6]。2005年前后，美國(guó)噴氣推進(jìn)實(shí)驗(yàn)室（JPL）提出：由于空間充放電環(huán)境中的電荷注入方法、電極數(shù)目等因素與地面存在較大差異，傳統(tǒng)的三電極方法[7]并不完全適用于空間絕緣材料本征電導(dǎo)率的測(cè)試，因而建立了電荷衰減法[8-10]。研究表明電荷衰減法測(cè)得的電導(dǎo)率比三電極法低1～4個(gè)數(shù)量級(jí)，能夠更為準(zhǔn)確地預(yù)測(cè)在軌試驗(yàn)中靜電放電脈沖的輻值與頻率[11]，因此該方法得到了國(guó)內(nèi)外航天機(jī)構(gòu)的廣泛研究和認(rèn)可[12-17]。

目前，NASA-HDBK-4002A等國(guó)內(nèi)外航天標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范中明確規(guī)定采用電荷衰減法測(cè)試星用絕緣材料的本征電導(dǎo)率[18-21]。標(biāo)準(zhǔn)中建議采用能量為千電子伏（keV）量級(jí)的電子輻照絕緣材料，材料厚度一般為1～2 mm[21]。當(dāng)材料表面充電至平衡狀態(tài)時(shí)，停止輻照并監(jiān)測(cè)電位衰減規(guī)律，從而計(jì)算得到本征電導(dǎo)率。但相關(guān)報(bào)道中均未研究輻照電子的能量大小是否會(huì)影響電導(dǎo)率的測(cè)試結(jié)果，因此測(cè)試中輻照電子的能量選取成為急需解決的關(guān)鍵問(wèn)題。

本研究采用能量為5～20 keV的輻照電子開(kāi)展電荷衰減法對(duì)星用絕緣材料本征電導(dǎo)率的測(cè)試，重點(diǎn)分析輻照電子能量對(duì)電導(dǎo)率測(cè)試結(jié)果的影響，并對(duì)電荷衰減法中的數(shù)據(jù)處理方法進(jìn)行優(yōu)化改進(jìn)，為輻照電子能量的選取提供依據(jù)，以期對(duì)電荷衰減法本征電導(dǎo)率測(cè)試技術(shù)的應(yīng)用及充放電效應(yīng)預(yù)示評(píng)估提供參考。

1 試驗(yàn)原理與方法

電荷衰減測(cè)試本征電導(dǎo)率的試驗(yàn)原理為利用電子槍產(chǎn)生電子束輻照絕緣材料，使其表面充電到平衡狀態(tài)，然后停止輻照并繼續(xù)監(jiān)測(cè)材料表面的電位衰減規(guī)律，樣品充電平衡后的電位衰減可用式（1）[18-21]擬合。

式（1）中：V(t)為表面電位；V0為充電平衡時(shí)表面電位；t為表面電位衰減時(shí)間；τ為衰減時(shí)間常數(shù)。

通過(guò)式（1）擬合獲得衰減時(shí)間常數(shù)τ，利用式（2）～（3）可計(jì)算絕緣材料的本征電導(dǎo)率。

式（2）～（3）中：ε0為真空絕對(duì)介電常數(shù)；εr為相對(duì)介電常數(shù)；ρ為電阻率；σ為電導(dǎo)率。

基于上述試驗(yàn)原理，測(cè)試星用典型絕緣材料聚酰亞胺（PI）的本征電導(dǎo)率，PI材料為美國(guó)杜邦公司生產(chǎn)，加工成直徑為100 mm、厚度為1.5 mm的樣品，并將其背面進(jìn)行鍍鋁處理。樣品鍍鋁面放置于兩絕緣塊上，使其與樣品臺(tái)絕緣，中心連接導(dǎo)線，引出真空室與微電流計(jì)相連。

試驗(yàn)裝置示意圖如圖1所示，采用電子槍分別產(chǎn)生能量為 5、10、15、20 keV，束流密度均為 0.3 nA/cm2的電子輻照PI材料，并通過(guò)非接觸式表面電位計(jì)測(cè)試其表面電位，測(cè)試時(shí)表面電位計(jì)與材料樣品表面的距離為5 cm。當(dāng)電子槍開(kāi)始輻照時(shí)，每間隔10 min測(cè)試一次材料表面的充電電位，若相鄰間隔時(shí)間內(nèi)充電電位的變化幅值低于50 V時(shí)，即可判定表面電位已達(dá)到了平衡。

圖1 電荷衰減法測(cè)試本征電導(dǎo)率的示意圖Fig.1 Schematic diagram of conductivity measurement by charge decay method

當(dāng)PI材料表面電位達(dá)到平衡后便停止電子輻照，繼續(xù)利用非接觸式表面電位計(jì)監(jiān)測(cè)表面電位的衰減規(guī)律。因?yàn)橥Ｖ闺娮虞椪蘸蟮?0 min是電位衰減最快的時(shí)間段，所以每間隔5 min測(cè)試一次表面電位；此后電位衰減趨勢(shì)將變緩，則每間隔10 min測(cè)試一次；若表面電位幅值小于500 V或下降至充電平衡電位幅值的1/4以下時(shí)，電位衰減將非常緩慢，因此可以每30 min測(cè)試一次。

基于試驗(yàn)測(cè)試獲得電位衰減結(jié)果，采用式（1）對(duì)其進(jìn)行擬合獲得衰減時(shí)間常數(shù)τ，通過(guò)式（2）～（3）計(jì)算出PI材料的本征電導(dǎo)率。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

絕緣材料的充電平衡電位與輻照電子的能量密切相關(guān)。試驗(yàn)中分別采用能量為5、10、15、20 keV的電子輻照PI材料，測(cè)得表面電位隨輻照時(shí)間的變化規(guī)律如圖2所示。從圖2可以看出，PI材料表面電位的幅值均隨輻照時(shí)間增加而升高，當(dāng)輻照時(shí)間為60 min時(shí)，不同能量電子輻照下的PI材料的表面電位都達(dá)到了平衡狀態(tài)。同時(shí)隨著輻照電子能量的升高，PI材料的平衡電位的幅值升高。當(dāng)輻照電子能量為5 keV時(shí)，其平衡電位僅為-2 000 V左右，而當(dāng)輻照電子能量增加至20 keV時(shí)，平衡電位的幅值約為-11 000 V。這主要是由于輻照電子會(huì)在材料表面產(chǎn)生負(fù)電荷積累，從而對(duì)后續(xù)輻照的電子產(chǎn)生阻擋效應(yīng)，使得能量較低的電子無(wú)法達(dá)到材料表面，而能量高的電子能夠突破阻擋作用進(jìn)一步輻照材料并在表面積累，導(dǎo)致表面充電電位的幅值更高。因此，能量越大的輻照電子在絕緣材料表面產(chǎn)生的平衡電位幅值越高。

圖2 PI材料表面電位隨輻照能量和時(shí)間的變化Fig.2 The surface potential of PI varies with irradiation energy and time

當(dāng)絕緣材料表面電位達(dá)到平衡后，停止電子輻照并繼續(xù)監(jiān)測(cè)表面電位變化。不同能量電子輻照后，PI材料表面電位隨時(shí)間的衰減規(guī)律及采用式（1）擬合的結(jié)果如圖3所示。

圖3 不同能量電子輻照后PI材料表面電位隨時(shí)間的衰減規(guī)律及采用式（1）的擬合結(jié)果Fig.3 The decay law of the surface potential of PI with time after different energy electron irradiation and the fitting results of formula(1)

從圖3可以看出，當(dāng)停止電子輻照后，PI材料表面電位幅值先迅速下降，隨著時(shí)間的增加再緩慢下降。根據(jù)雙陷阱理論[22-24]，被淺陷阱束縛的電荷容易脫陷，因此開(kāi)始階段的電位衰減較快，隨著時(shí)間的增加，深陷阱的電荷脫陷需要克服更大的束縛，電位衰減速度減慢；同時(shí)電荷出陷概率與停止輻照時(shí)被載流子占據(jù)的陷阱密度密切相關(guān)，初始階段載流子占據(jù)的陷阱密度大，電荷出陷概率大，電位衰減快，隨著載流子占據(jù)的陷阱密度越來(lái)越小，電荷脫陷概率也越來(lái)越小，電位衰減也越來(lái)越慢。

從圖3還可以看出，隨著輻照電子能量從5 keV增加至20 keV，樣品電位衰減所需的時(shí)間從600 min增加至1 200 min。這主要是由于輻照電子能量越大，樣品表面平衡電位的幅值越高，而表面電位幅值越高，電位作用時(shí)間越長(zhǎng)將導(dǎo)致入陷的電荷數(shù)量越多[23]，因此所需的衰減時(shí)間越長(zhǎng)。

采用式（1）對(duì)表面電位衰減數(shù)據(jù)擬合后可以發(fā)現(xiàn)，能量越高的電子輻照PI材料，產(chǎn)生的表面電位衰減時(shí)間常數(shù)τ越大，當(dāng)輻照電子能量為5 keV時(shí)，τ僅為5 400 s，而當(dāng)能量增至20 keV時(shí)，τ增至12 000 s；繼而采用式（2）～（3）計(jì)算出不同能量電子輻照下PI材料本征電導(dǎo)率值，結(jié)果如表1所示。

表1 不同能量電子輻照下PI材料本征電導(dǎo)率Tab.1 The intrinsic conductivity of PI after different energy electron irradiation

從表1可以看出，能量越高的電子輻照后，擬合計(jì)算獲得的PI材料本征電導(dǎo)率越小，當(dāng)電子能量從5 keV增加至20 keV，測(cè)試獲得的本征電導(dǎo)率從1.64×10-15Ω-1·m-1下降為 0.74×10-15Ω-1·m-1。由此可見(jiàn)，在采用電荷衰減法測(cè)試絕緣材料本征電導(dǎo)率的過(guò)程中，輻照電子的能量選取將直接影響測(cè)試結(jié)果。這是由于在電子輻照絕緣材料時(shí)，電荷將在材料表面積累并產(chǎn)生數(shù)千至上萬(wàn)伏的充電電位，從而在材料內(nèi)部產(chǎn)生強(qiáng)電場(chǎng)E，如圖4所示。在電場(chǎng)的作用下，絕緣材料內(nèi)部將產(chǎn)生極化效應(yīng)，直接影響絕緣材料固有的電導(dǎo)率和介電常數(shù)。由于不同能量的電子輻照絕緣材料將在其表面產(chǎn)生不同的充電電位，其內(nèi)部的極化程度也不相同，因此采用未考慮極化效應(yīng)的擬合方法計(jì)算獲得的本征電導(dǎo)率必然存在較大差異。

圖4 電子輻照下絕緣材料內(nèi)部極化現(xiàn)象示意圖Fig.4 The diagram of polarization in insulating material under electron irradiation

同時(shí)，絕緣材料內(nèi)部的極化效應(yīng)也可以很好地解釋圖3中表面電位的衰減規(guī)律：當(dāng)電子輻照剛停止時(shí)，PI材料表面仍具有較高的充電電位，此時(shí)材料內(nèi)部極化程度較為嚴(yán)重，導(dǎo)致其表面電位衰減的速度快；隨著時(shí)間的增加，表面電位幅值不斷下降，材料內(nèi)部極化逐漸減緩，表面電位衰減的速度趨于緩慢。

基于上述分析，在采用電荷衰減法測(cè)試絕緣材料本征電導(dǎo)率過(guò)程中，不同能量的輻照電子在材料表面積累不同的充電電位，導(dǎo)致材料內(nèi)部產(chǎn)生不同程度的極化現(xiàn)象，而式（1）未考慮材料極化對(duì)擬合結(jié)果的影響。因此，對(duì)表面電位衰減數(shù)據(jù)擬合方法進(jìn)行改進(jìn)，將衰減時(shí)間常數(shù)τ優(yōu)化為本征衰減時(shí)間常數(shù)τd和極化衰減時(shí)間常數(shù)τp兩部分組成，并考慮了極化現(xiàn)象對(duì)材料介電常數(shù)的影響，則式（1）可改寫(xiě)為式（4），而絕緣材料的本征電導(dǎo)率則為式（5）。

采用式（4）對(duì)不同能量電子輻照后PI材料的表面電位數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，即可獲得本征衰減時(shí)間常數(shù)τd和極化衰減時(shí)間常數(shù)τp，擬合結(jié)果如圖5所示。從圖5可以看出，雖然測(cè)試PI材料本征電導(dǎo)率采用了不同能量的電子輻照，但利用式（4）擬合獲得本征衰減時(shí)間常數(shù)τd數(shù)值范圍為28 200～28 800 s，其數(shù)值基本一致。進(jìn)一步利用式（5）計(jì)算，分別采用5、10、15、20 keV電子輻照測(cè)試獲得的PI材料本征電導(dǎo)率為3.11×10-16、3.13×10-16、3.07×10-16、3.07×10-16Ω-1·m-1，測(cè)試結(jié)果基本一致。這也符合本征電導(dǎo)率是絕緣材料固有參數(shù)的認(rèn)識(shí)。

圖5 不同能量電子輻照后PI材料表面電位隨時(shí)間的衰減規(guī)律及采用式（4）的擬合結(jié)果Fig.5 The decay law of the surface potential of PI with time after different energy electron irradiation and the fitting results of formula(4)

同時(shí)，隨著輻照電子能量的升高，材料極化衰減時(shí)間常數(shù)τp呈增加趨勢(shì)，當(dāng)輻照電子能量從5 keV增加至20 keV時(shí)，τp也由1 800 s增至16 800 s。這是由于能量越高的電子輻照將在材料產(chǎn)生更為嚴(yán)重的電離效應(yīng)，導(dǎo)致聚合物介質(zhì)內(nèi)部的陷阱密度和能級(jí)均增加[24]，使得入陷電荷的數(shù)量和陷阱對(duì)電荷的束縛能力隨之增大；同時(shí)電子輻照能量越高，表面充電電位幅值越高，且電位作用時(shí)間更長(zhǎng)，導(dǎo)致入陷的電荷數(shù)量越多，因此所需的極化衰減時(shí)間也更長(zhǎng)，這也驗(yàn)證了該數(shù)據(jù)擬合方法的合理性。

3 結(jié)論

（1）在不同能量電子的輻照下，PI材料表面將產(chǎn)生-2 000 V至-11 000 V的充電平衡電位，導(dǎo)致材料內(nèi)部產(chǎn)生極化效應(yīng)，且表面電位幅值越大，材料內(nèi)部極化越嚴(yán)重，從而影響本征電導(dǎo)率的測(cè)試分析結(jié)果。

（2）改進(jìn)后的處理方法擬合獲得不同能量電子輻照下本征電導(dǎo)率的測(cè)試結(jié)果基本一致，而極化衰減時(shí)間常數(shù)隨著輻照電子能量的增加而增加，符合表面電位對(duì)絕緣材料內(nèi)部極化程度的影響規(guī)律，驗(yàn)證了該數(shù)據(jù)處理方法的正確性。