助劑對厭氧膠性能的影響

楊育其，陳炳耀，彭小琴，全文高，楊永強

（廣東三和控股有限公司，廣東 中山 528429）

引 言

厭氧膠通俗來說，就是“討厭”氧氣的密封粘合劑，其主要原理就是利用氧氣對自由基阻聚，厭氧膠因其獨特的特性，可以被應用于螺紋的鎖緊、水管的粘接、堵漏、以及相應的法蘭盤密封等方面[1]。厭氧膠一般由單體、引發(fā)劑、促進劑及助促進劑等助劑制備而成，不同配方占比制備的厭氧膠性能有明顯的差別[2]。因此，本文重點研究促進劑、助促進劑、引發(fā)劑的用量對厭氧膠性能的影響。

1 實驗部分

1.1 實驗原材料

環(huán)氧丙烯酸樹脂，湛新樹脂（中國）有限公司；甲基丙烯酸羥丙酯，菏澤昌盛源科技股份有限公司；糖精，鄭州嵩樺商貿(mào)有限公司；N-乙酰苯肼，武漢欣欣佳麗生物科技有限公司；氣相二氧化硅，上海麥克林生化科技有限公司；對苯二酚，山東千里宏生物科技股份有限公司；異丙苯過氧化氫，工業(yè)級，上海有朋化工有限公司；EDTA，濟南潔奧化工有限公司。

1.2 儀器和設(shè)備

GZ120-S 懸臂式攪拌機，上海恒磁電子科技有限公司；J6177NMF 扭矩扳手，成都寧肯科技發(fā)展有限公司；BSG-28 電熱恒溫水浴鍋，上?；菡\生物科技有限公司；DHG 型電熱鼓風干燥箱，蘇州卡吉德化學科技有限公司。

1.3 實驗步驟

1.3.1 實驗配方

表1 實驗配方Table 1 The experimental formula

1.3.2 厭氧螺紋鎖固膠的制備

將環(huán)氧丙烯酸樹脂和甲基丙烯酸羥丙酯按一定比例加入，在水浴溫度55±5℃中攪拌5min、之后加入氣相二氧化硅，攪拌10min，再加入穩(wěn)定劑和螯合劑，攪拌3h，關(guān)閉加熱，繼續(xù)加入促進劑、助促進劑和引發(fā)劑攪拌1h 即可制得厭氧膠。其實驗配方如表1 所示。

1.4 性能測試

（1）固化速度：按照JB/T 7311—2008《工程機械厭氧膠、硅橡膠及干膜預涂膠應用技術(shù)規(guī)范》標準進行測試[將鋼制M10 標準螺栓螺母用丙酮清洗、烘干并在螺母上涂足量的厭氧螺紋鎖固膠，擰上螺母，上下反復擰幾次，使螺紋間充滿膠液，于25 ℃放置固化，測其手擰不動的時間（min）][3]。

（2）破壞扭矩和平均扭矩：按照HB5315—1985《航空用厭氧膠緊固扭矩試驗方法》標準進行測試[3]。

（3）熱貯穩(wěn)定性：稱取約50±1g 厭氧膠液于100mL的通明尖嘴瓶中，置于溫度為80℃的烘箱內(nèi)，記錄膠液生成膠團所需要的時間（h）[3]。

2 結(jié)果與討論

2.1 促進劑對厭氧膠性能的影響

為了了解促進劑對厭氧膠性能的影響，通過變量控制法，在其它條件不變的情況下，改變促進劑的含量，研究其對厭氧膠性能的影響。

表2 促進劑含量對厭氧膠性能的影響Table 2 The influence of accelerator content on the performance of anaerobic adhesive

從表2 中可以得出，沒加促進劑時，定位時間很長且80℃熱貯穩(wěn)定性差；隨著促進劑含量的增加，其定位時間逐漸變快，其破壞扭矩、平均扭矩和80℃熱貯穩(wěn)定性呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢，當促進劑含量為1.5%時，其各方面的綜合性能都達到了最佳值[8]。

2.1 助促進劑對厭氧膠性能的影響

為了了解助促進劑對厭氧膠性能的影響，通過變量控制法，在配方及操作一致情況下，改變助促進劑的占比，研究其對厭氧膠性能的影響。

表3 助促進劑含量對厭氧膠性能的影響Table 3 The effect of auxiliary accelerator content on the performance of anaerobic adhesive

從表3 中可以看出，單獨加促進劑，不加助促進劑時，厭氧膠的定位時間延長很多，且扭矩強度和80℃穩(wěn)定性偏差；隨著助促進劑含量的增加，其厭氧膠的定位時間縮短，且其破壞扭矩、平均扭矩和80℃熱貯穩(wěn)定性呈現(xiàn)先增加后減少的趨勢，當助促進劑含量為0.2%時，其各方面的綜合性能都達到了最佳值。說明當只加促進劑時，與過氧化物的反應非常緩慢；當體系中加入糖精類助促進劑時，聚合誘導期縮短[4～5]，厭氧膠固化速率加快。綜上所述，糖精、促進劑與過氧化物協(xié)同作用，有利于提高厭氧膠的固化能力和粘接性能、縮短定位時間。

2.3 引發(fā)劑對厭氧膠凝膠的影響

表4 引發(fā)劑對厭氧膠性能的影響Table 4 The influence of initiator on the performance of anaerobic adhesive

從表4 中可以看出，隨著引發(fā)劑含量的增加，其固化速度增快，其扭矩強度和80℃穩(wěn)定性先增加后下降，在引發(fā)劑含量為2.5%時其各方面性能達到最大值，這是因為引發(fā)劑量少時，其固化交聯(lián)強度不夠，所以扭矩強度不夠。但當引發(fā)劑含量過高時，其體系中殘留過多的雙鍵會使固化膜的硬度偏低，容易發(fā)生內(nèi)聚失效，體系聚合速率增大，厭氧膠固化后交聯(lián)度過高，膠接處易發(fā)生脆性斷裂的現(xiàn)象，從而導致扭矩強度下降[6]。且引發(fā)劑量過多，會影響貯存穩(wěn)定性，這是因為引發(fā)劑在聚合過程中產(chǎn)生的自由基數(shù)目增加，聚合物的相對分子質(zhì)量下降，致使體系交聯(lián)密度降低[7]，所以引發(fā)劑含量為2.5%時較適宜。

當促進劑含量為1.5%、助促進劑含量為0.2%和引發(fā)劑含量為2.5%時，制備得到的厭氧膠性能如表5。

表5 厭氧膠的性能Table 5 The performance of anaerobic Adhesive

從表5 中，可以知道當促進劑含量為1.5%、助促進劑含量為0.2%和引發(fā)劑含量為2.5%時，制備得到的厭氧膠固化速度快，且扭矩強度高，熱貯穩(wěn)定性好。

3 結(jié) 論

在其他條件不變的情況下，以環(huán)氧丙烯酸樹脂和甲基丙烯酸羥丙酯為主要材料，促進劑含量為1.5%、助促進劑含量為0.2%和引發(fā)劑含量為2.5%時，制備得到的厭氧膠性能優(yōu)越，其定位時間為6min，破壞扭矩為33.2N·m，平均拆卸扭矩為36.1N·m，80℃熱貯穩(wěn)定時間為13h。