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    HPLC 法測定復(fù)方苯海拉明乳膏中鹽酸苯海拉明的含量

    2022-05-27 14:43:26陸松偉駱錦前虞慧華陳方劍海軍軍醫(yī)大學(xué)長海醫(yī)院藥學(xué)部上海200433
    藥學(xué)實踐雜志 2022年3期
    關(guān)鍵詞:苯海拉明量瓶乳膏

    陸松偉,駱錦前,虞慧華,陳方劍 (海軍軍醫(yī)大學(xué)長海醫(yī)院藥學(xué)部, 上海 200433)

    復(fù)方苯海拉明乳膏是由鹽酸苯海拉明、醋酸地塞米松、樟腦、薄荷腦等制成,是長海醫(yī)院院內(nèi)特色制劑,臨床使用多年,主治過敏性皮炎、接觸性皮炎及皮膚瘙癢癥等皮膚病,療效顯著。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅測定醋酸地塞米松含量,對反映藥效的鹽酸苯海拉明未建立質(zhì)控方法。本研究建立測定復(fù)方苯海拉明乳膏中鹽酸苯海拉明含量的HPLC法,為提高復(fù)方苯海拉明乳膏的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)提供參考。

    1 材料

    1.1 儀器

    島津高效液相色譜儀(包括LC-20AD 泵、SPD-M20A 二極管陣列檢測器、CBM-20A 控制器和LC solution 工作站,日本島津公司),XS205DU電子天平(瑞士梅特勒-托利多儀器有限公司),DL-720A 超聲波清洗器(上海之信儀器有限公司)等。

    1.2 試劑和藥品

    復(fù)方苯海拉明乳膏(規(guī)格:20 g:鹽酸苯海拉明200 mg 與醋酸地塞米松10 mg,長海醫(yī)院藥學(xué)部自制,批號:201008、201104、201105);鹽酸苯海拉明對照品(含量99.2%,啟東東岳藥業(yè)有限公司,批號:DH-201909101);甲醇為色譜純,無水乙醇、磷酸均為分析純,水為蒸餾水。

    2 方法和結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱為ACE5C18S/N-A66766 柱(150 mm×4.6 mm,5 μm,英國ACE 公司);流動相為甲醇-水-三乙胺(70∶30∶0.67,用磷酸調(diào)pH 為6.5);流速為1.0 ml/min;柱溫為室溫;檢測波長為230 nm;進(jìn)樣量為20 μl。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 對照品溶液

    精密稱取鹽酸苯海拉明對照品1.976 g,置100 ml量瓶中,加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為1.976 mg/ml 的鹽酸苯海拉明對照品儲備液。

    2.2.2 供試品溶液

    精密稱取本品1 g(約相當(dāng)于鹽酸苯海拉明10 mg),置燒杯中,加甲醇約25 ml,置水浴上加熱,攪拌,使其溶解,再置冰浴中冷卻,濾過,濾液置100 ml 量瓶中,同法提取3 次,濾液并入量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,得供試品溶液。

    2.2.3 陰性對照溶液

    按本品處方制備不含鹽酸苯海拉明的空白乳膏,再按供試品溶液制備方法制備成陰性對照溶液。

    2.3 專屬性試驗

    按照“2.1”項下色譜條件,分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液和陰性對照溶液各20 μl 進(jìn)樣測定。結(jié)果表明,供試品溶液色譜圖中,在與對照品溶液色譜圖相同的保留時間上有相同的色譜峰,出峰時間為7.8 min, 理論塔板數(shù)按鹽酸苯海拉明峰計算大于8 000,與相鄰峰的分離度大于2.0;而陰性對照品在此處則無色譜峰,說明乳膏基質(zhì)及其他成分在此色譜條件下對鹽酸苯海拉明測定無干擾,表明方法專屬性良好,結(jié)果見圖1。

    圖1 復(fù)方苯海拉明乳膏中鹽酸苯海拉明的HPLC 圖

    2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

    精密量取“2.2.1”項下鹽酸苯海拉明對照品儲備液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml 分別置50 ml 量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,得到系列濃度為39.52、79.04、118.6、158.1、197.6 μg/ml 的鹽酸苯海拉明對照品溶液。精密吸取對照品系列溶液各20 μl,按照“2.1”項下色譜條件進(jìn)樣,測定峰面積。以峰面積(A)為縱坐標(biāo),濃度(C)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到回歸方程:A=16 944C+14 047,r=0.999 7。結(jié)果表明,鹽酸苯海拉明在39.52~197.6 μg/ml 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    2.5 精密度試驗

    2.5.1 日內(nèi)精密度

    精密吸取“2.4”項下濃度為79.04 μg/ml 的對照品溶液20 μl,按照“2.1”項下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6 次,按峰面積計算鹽酸苯海拉明的日內(nèi)精密度為0.82%(n=6)。

    2.5.2 日間精密度

    精密吸取“2.4”項下濃度為79.04 μg/ml 的對照品溶液20 μl,按照“2.1”項下色譜條件每日測定1 次,連續(xù)測定5 d,記錄峰面積,計算日間精密度為1.08%(n=5)。表明儀器精密度良好。

    2.6 重復(fù)性試驗

    取同一批號(201 008)樣品,按“2.2.2”項下方法制備6 份供試品溶液,按含量測定方法測定,代入回歸方程計算含量,計算得到鹽酸苯海拉明的含量為100.2%,RSD 為0.78%(n=6),表明方法的重復(fù)性良好。

    2.7 穩(wěn)定性試驗

    按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,分別在0、2、4、6、8 h 各進(jìn)樣1 次,記錄峰面積,計算得到鹽酸苯海拉明的RSD 為0.59%(n=5),表明供試品溶液在8 h 內(nèi)穩(wěn)定。

    2.8 加樣回收率試驗

    精密稱定9 份不含鹽酸苯海拉明的空白乳膏各1.0 g,置燒杯中,分別加入已知濃度的鹽酸苯海拉明對照品適量,加甲醇約25 ml,置水浴上加熱,攪拌,使其溶解,再置冰浴中冷卻,濾過,濾液置100 ml 量瓶中,同法提取3 次,濾液并入量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,得相當(dāng)于標(biāo)示量的80%、100%、120%的模擬樣品各3 份,按含量測定方法測定,代入回歸方程計算含量,并計算樣品的回收率。結(jié)果為鹽酸苯海拉明的平均回收率100.5%(RSD=0.26%,n=9),見表1。

    表1 復(fù)方苯海拉明乳膏加樣回收率試驗結(jié)果 ( x±s,n=9)

    2.9 樣品含量測定

    取3 個批號的復(fù)方苯海拉明乳膏,按“2.2.2”項下方法制備供試品溶液,按照“2.1”項下色譜條件分別進(jìn)樣測定,記錄峰面積,計算鹽酸苯海拉明的含量分別為標(biāo)示量的101.3%、99.83%和99.62%,結(jié)果見表2。

    表2 復(fù)方苯海拉明乳膏含量測定結(jié)果( ±s, n=3)x

    3 討論

    3.1 提取方法的確立

    鹽酸苯海拉明測定的關(guān)鍵在于樣品中鹽酸苯海拉明的提取,鹽酸苯海拉明在水中極易溶解,在乙醇或三氯甲烷中易溶,熔點為167~171℃。本實驗比較了不同溶劑如水、乙醇、甲醇及其混合液對樣品溶解效果的影響,結(jié)果顯示,用水為溶劑時,樣品不溶,而采用甲醇作為溶劑提取回收率高,且樣品溶液進(jìn)入色譜系統(tǒng)不會有不溶物質(zhì)析出。供試品為水包油型乳膏,其基質(zhì)在常溫下并不能充分溶解,本研究采用甲醇水浴加熱至80℃左右,使供試品中的基質(zhì)和鹽酸苯海拉明完全溶解,再通過冰浴冷卻除去乳膏劑中的基質(zhì),減少對鹽酸苯海拉明的干擾和色譜柱的污染,從而獲得相對理想的結(jié)果。

    3.2 檢測波長的選擇

    本研究參考相關(guān)文獻(xiàn)[1-2],將對照品溶液和供試品溶液在200~400 nm 進(jìn)行掃描,結(jié)果發(fā)現(xiàn),鹽酸苯海拉明對照品在258 nm 波長處有最大吸收,但供試品在258 nm 波長處受雜質(zhì)峰的影響較大,而230 nm 波長處鹽酸苯海拉明不受雜質(zhì)、輔料和溶劑的干擾,因此選擇230 nm 作為其檢測波長。

    3.3 流動相的選擇

    本研究在測定鹽酸苯海拉明時,經(jīng)文獻(xiàn)檢索[3-7]和《中華人民共和國藥典》[8]的收載,對文獻(xiàn)和藥典中提到的各種流動相分別進(jìn)行了考察,結(jié)果顯示,選用甲醇-水(70:30)作為流動相時,分離度較好,且出峰時間適中,但苯海拉明為堿性藥物,色譜峰拖尾嚴(yán)重,加入三乙胺,可有效改善色譜峰峰型。

    3.4 檢測方法的選擇

    本實驗旨在對原有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行提升,原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中已有醋酸地塞米松含量的測定方法,故本實驗僅考察鹽酸苯海拉明的含量測定方法。

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