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    高效液相色譜法測定苯海拉明乳膏中鹽酸苯海拉明的含量

    2018-06-19 10:20:36王英超馮婉玉
    關(guān)鍵詞:苯海拉明乳膏刻度

    王英超,于 澤,王 鵬,馮婉玉

    (北京大學(xué)人民醫(yī)院藥劑科,北京 100044)

    苯海拉明乳膏是由鹽酸苯海拉明和二甲硅油石蠟乳膏組成的醫(yī)院制劑,主要作為抗過敏藥,用于治療過敏性皮膚病。長期的臨床實(shí)踐證實(shí),該藥具有很好的療效,受到患者和醫(yī)師的普遍認(rèn)可。本研究采用高效液相色譜法(high performance liquid chromatography,HPLC)測定苯海拉明乳膏中鹽酸苯海拉明的含量[1-4],為該制劑的質(zhì)量控制提供依據(jù)。

    1 材料

    1.1 儀器

    Agilent 1200型高效液相色譜系統(tǒng),包括G1312A型二元輸液泵、G1329A型自動進(jìn)樣器、G1316A型柱溫箱、G1379B型脫氣機(jī)及G1315D型檢測器(美國Agilent公司);Mini-13 K型微型高速離心機(jī)(杭州奧盛儀器有限公司);Vortex-Genie型渦旋儀(Scientific Industries公司);GM-50過濾器(天津騰達(dá)過濾器件廠);CPA225D型萬分之一天平(德國Sartorius公司)。

    1.2 藥品與試劑

    鹽酸苯海拉明對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:100066-200807,純度≥99%);苯海拉明乳膏(北京大學(xué)人民醫(yī)院;批準(zhǔn)文號:京藥制字H20064300;批號:171208);甲醇、乙腈(HPLC級,F(xiàn)isher公司);氨水(北京北化精細(xì)化學(xué)品有限責(zé)任公司,批號:20151009);Direct-Q?超純水系統(tǒng)(美國Millipore公司)。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱:Venusil XBP CN柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相:乙腈-水-氨水(V∶V∶V=75 ∶25 ∶0.5);檢測波長:258 nm;流速:1.0 ml/min;柱溫:25 ℃;進(jìn)樣量:5 μl。

    2.2 溶液的制備

    2.2.1 鹽酸苯海拉明標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱定鹽酸苯海拉明對照品0.1 g,置于100 ml容量瓶中,加甲醇溶解,稀釋至刻度并混勻,制得1 mg/ml的鹽酸苯海拉明儲備液。精密吸取1、2、4、6及8 ml置于10 ml容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成質(zhì)量濃度為0.1、0.2、0.4、0.6及0.8 mg/ml鹽酸苯海拉明標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    2.2.2 質(zhì)控樣品標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱定鹽酸苯海拉明對照品0.01 g,置于10 ml容量瓶中,加甲醇溶解,稀釋至刻度并混勻,配制成1 mg/ml的鹽酸苯海拉明儲備液。精密吸取1、4 ml置于10 ml容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,制成質(zhì)量濃度為0.1、0.4 mg/ml鹽酸苯海拉明質(zhì)控樣品標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    2.2.3 供試品溶液:精密稱取5%苯海拉明乳膏1 g(相當(dāng)于鹽酸苯海拉明50 mg),置于100 ml燒杯中,加入甲醇40 ml,80 ℃水浴加熱10 min,攪拌,趁熱定量轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶中,放冷至室溫(25 ℃),用甲醇稀釋至刻度,搖勻,冰浴冷卻2 h以上,取出后迅速過濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液進(jìn)樣分析。

    2.2.4 陰性樣品溶液:按處方比例,配制不含鹽酸苯海拉明的制劑,再按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備即得。

    2.3 方法專屬性試驗(yàn)

    取空白溶劑(甲醇)、鹽酸苯海拉明對照品溶液(0.6 mg/ml)、供試品溶液(0.5 mg/ml)、鹽酸苯海拉明-二苯酮溶液(0.5 mg/ml)及陰性對照品溶液(空白基質(zhì))各5 μl,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測定。結(jié)果表明,空白溶劑和供試品中的輔料不干擾鹽酸苯海拉明的測定,方法專屬性良好,見圖1。

    A.空白溶劑;B.鹽酸苯海拉明對照品溶液(0.6 mg/ml);C.供試品溶液(0.5 mg/ml);D.鹽酸苯海拉明-二苯酮溶液(0.5 mg/ml);E.陰性對照溶液A. blank solvent; B. diphenhydramine hydrochloride reference solution (0.6 mg/ml); C. test solution (0.5 mg/ml); D. diphenhydramine hydrochloride-diphenylketone solution(0.5 mg/m); E. negative reference solution

    2.4 線性關(guān)系考察

    取質(zhì)量濃度為0.1、0.2、0.4、0.6、0.8及1.0 mg/ml的鹽酸苯海拉明標(biāo)準(zhǔn)溶液5 μl進(jìn)樣分析,記錄色譜圖。以鹽酸苯海拉明的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(X),鹽酸苯海拉明的峰面積為縱坐標(biāo)(Y),用加權(quán)最小二乘法(W=1/x2)進(jìn)行回歸,得標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程。鹽酸苯海拉明的線性方程為Y=0.03X+24.96,R2=0.999 8;結(jié)果表明,鹽酸苯海拉明在0.1~1.0 mg/ml范圍內(nèi),質(zhì)量濃度與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    2.5 精密度試驗(yàn)

    取鹽酸苯海拉明低、中及高質(zhì)量濃度(0.1、0.4及1 mg/ml)質(zhì)控樣品溶液,分別連續(xù)進(jìn)樣6次,得日內(nèi)精密度;連續(xù)進(jìn)樣3 d,得日間精密度[5-6]。記錄鹽酸苯海拉明峰面積,結(jié)果顯示,RSD均<0.5%,表明方法精密度良好。

    2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    精密稱定鹽酸苯海拉明對照品0.043 4 g,置于10 ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,配制成0.434 mg/ml鹽酸苯海拉明對照品溶液,分別于0、2、4、8及24 h取5 μl進(jìn)樣分析,記錄鹽酸苯海拉明峰面積,結(jié)果RSD為0.25%,表明鹽酸苯海拉明溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.7 絕對回收率試驗(yàn)

    按照低、中及高質(zhì)量濃度分別精密稱取3份鹽酸苯海拉明原料藥,置于100 ml燒杯中,分別加入苯海拉明乳膏空白基質(zhì)1 g,加入40 ml甲醇,置于80 ℃水浴加熱10 min,攪拌,趁熱定量轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶中,放冷至室溫,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,冰浴冷卻2 h以上,取出后迅速過濾,取續(xù)濾液5 μl進(jìn)樣分析,記錄色譜圖,計(jì)算平均回收率[7-8]。結(jié)果表明,低、中及高3個(gè)級別質(zhì)量濃度的絕對回收率在98.0%~102.0%范圍內(nèi),符合要求,見表1。

    2.8 重復(fù)性試驗(yàn)

    準(zhǔn)確稱取苯海拉明乳膏(批號:171208,標(biāo)示含量5%)1 g(相當(dāng)于鹽酸苯海拉明50 mg),置于100 ml燒杯中,加入甲醇40 ml,置于80 ℃水浴加熱10 min,攪拌,趁熱定量轉(zhuǎn)移至100 ml容量瓶中,放冷至室溫,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,冰浴冷卻2 h以上,取出后迅速過濾,取續(xù)濾液5 μl進(jìn)樣分析,平行操作6份,記錄色譜圖[9-10]。結(jié)果顯示,RSD為0.43%,表明本方法重復(fù)性較好。

    表1 絕對回收率試驗(yàn)結(jié)果Tab 1 Results of absolute recovery test

    3 討論

    本研究比較了不同溶劑如水、甲醇、乙醇及其混合液對樣品溶解效果的影響[11-13]。結(jié)果顯示,單用水做溶劑時(shí),樣品不溶;常溫條件下甲醇溶解效果不佳。因此,考慮采用以加熱的方式促進(jìn)本品在甲醇中溶解,并經(jīng)放冷迅速過濾,綜合效果較好。本研究考察了流動相中水相與有機(jī)相的比例,結(jié)果顯示,二者比例為25 ∶75時(shí),出峰時(shí)間較合適且不受雜峰干擾,而加入0.5%的氨水則可將峰形調(diào)至最佳[14-15]。

    本研究建立的苯海拉明乳膏中鹽酸苯海拉明的含量測定方法準(zhǔn)確度較高,重現(xiàn)性較好,操作簡便,為醫(yī)院制劑苯海拉明乳膏的質(zhì)量控制提供了科學(xué)依據(jù)。

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