形狀記憶充填層膨脹后的性能測試實(shí)驗(yàn)

段友智 劉歡樂 艾 爽 秦 星 岳 慧

（中國石化石油工程技術(shù)研究院，北京 100101）

0 引 言

防砂完井技術(shù)［1‐3］主要解決地層出砂問題。根據(jù)現(xiàn)場施工效果，防砂完井技術(shù)可分為獨(dú)立篩管防砂完井技術(shù)與環(huán)空充填防砂完井技術(shù)2 大類［4‐6］。獨(dú)立篩管防砂完井技術(shù)工藝簡單、成本相對(duì)較低，但完井有效期較短，對(duì)于出砂嚴(yán)重的井，防砂效果有限［7‐8］；環(huán)空充填防砂完井技術(shù)具有防坍塌、耐沖蝕和完井有效期長等優(yōu)勢(shì)，但施工工藝復(fù)雜、成本較高［9‐11］。

近年來，美國貝克休斯公司研發(fā)了感應(yīng)溫度后能夠膨脹的形狀記憶篩管［12‐14］，以聚合物復(fù)合材料作為形狀記憶充填層，將充填層裝在打孔基管或割縫基管上隨基管一起下入井底，利用井底溫度激發(fā)形狀記憶充填層發(fā)生膨脹，最終完全充滿篩管與儲(chǔ)層之間的環(huán)形空間，達(dá)到防砂的效果。利用形狀記憶篩管進(jìn)行防砂完井能夠以獨(dú)立篩管防砂完井的簡單工藝達(dá)到環(huán)空充填防砂完井的效果。2017 年，日本利用美國貝克休斯公司研發(fā)的形狀記憶篩管進(jìn)行海洋天然氣水合物試采，取得了良好的效果［15‐17］。自2014 年起，中國石油化工股份有限公司石油工程技術(shù)研究院對(duì)形狀記憶篩管的工具結(jié)構(gòu)組成、配套施工工藝和性能的評(píng)價(jià)與優(yōu)化等進(jìn)行了研究［18‐20］。

本文對(duì)膨脹后的形狀記憶充填層的力學(xué)性能、滲流性能、防砂性能和耐酸堿性能進(jìn)行了測試與研究，為形狀記憶防砂篩管在出砂井中的應(yīng)用提供有力的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

1 形狀記憶充填層及形狀記憶防砂篩管的制備

形狀記憶篩管由形狀記憶充填層和基管組成。形狀記憶充填層采用自主研發(fā)的聚合物復(fù)合材料，基管根據(jù)實(shí)際需要采用打孔基管或割縫基管。通過將形狀記憶充填層套在基管外表面，組成形狀記憶篩管。

1.1 形狀記憶充填層的制備

形狀記憶充填層的原材料為聚己內(nèi)酯二醇、二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）、催化劑（A‐1）、穩(wěn)定劑（DC‐2525）、開孔劑（Niax L‐6164）及去離子水等。制備過程如下：

（1）A 組分：將計(jì)量好的聚己內(nèi)酯二醇、催化劑（A‐1）、穩(wěn)定劑（DC‐2525）及開孔劑（Niax L‐6164）等加入到3 口燒瓶中，真空脫水冷卻后，加入計(jì)量好的去離子水，攪拌均勻得到聚己內(nèi)酯多元醇，即A 組分。

（2）B 組分：將計(jì)量好的聚己內(nèi)酯多元醇加入到3 口燒瓶中，在110~120 ℃下減壓脫水，將溫度降至60 ℃，加入計(jì)量好的二苯基甲烷二異氰酸酯，在一定溫度下反應(yīng)1.5 h 得到改性二苯基甲烷二異氰酸酯，即B 組分。

（3）制樣：將自主研制的形狀記憶充填層成形模具加熱到50~60 ℃，將A、B 組分加熱到40 ℃左右并且按計(jì)算好的比例混合均勻，倒入模具固化后脫模，再通過高溫發(fā)泡、澆注成形和冷卻定形等工藝，充填層中形成均勻分布的微孔，實(shí)現(xiàn)孔喉之間的有效連通，從而制成外徑為190 mm、內(nèi)徑為50.4 mm、長度為2 m 的空心圓柱體形的形狀記憶充填層。

1.2 形狀記憶防砂篩管的制備

針對(duì)直徑為152.4 mm 的儲(chǔ)層井眼，需要利用自主研制的高溫壓縮裝備將形狀記憶充填層壓縮成外徑133 mm、長度和內(nèi)徑不變的圓柱體。將壓縮后的形狀記憶充填層裝配在合適的基管上，制成能夠置于出砂井中的形狀記憶防砂篩管。

以鉆桿或油管將形狀記憶防砂篩管下到出砂井的目的層位后，利用井底溫度使形狀記憶充填層發(fā)生膨脹并充滿裸眼環(huán)空，實(shí)現(xiàn)防止目的層位出砂和井壁坍塌的雙重目的。

2 性能測試實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

由于形狀記憶充填層是長度為2 m 的空心圓柱形，體積過大，難以利用現(xiàn)有的儀器設(shè)備直觀測試其井下的工作性能。因此，通過在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析形狀記憶充填層的取心樣品，進(jìn)行形狀記憶充填層材料膨脹后的性能測試。

2.1 巖心樣品

將壓縮后成形的形狀記憶充填層通過地面加溫，使其外徑膨脹至152.4 mm，利用專門的取心工具沿井底流體流動(dòng)方向在形狀記憶充填層的中間位置和兩端處各取1 塊巖心，依次編為1#、2#和3#。每塊形狀記憶充填層巖心均為直徑25.4 mm，長度50 mm 的圓柱體。

2.2 巖心性能測試

由于3 塊巖心樣品取自形狀記憶充填層的不同部位，因此，通過測試其力學(xué)性能、滲流性能、擋砂性能和耐酸堿性能就可知形狀記憶防砂篩管在出砂井井底的工作性能。

2.2.1 力學(xué)性能

用LX‐C 硬度計(jì)（邵爾C 型）測試巖心樣品在不同溫度下的硬度。按照標(biāo)準(zhǔn)“塑料壓縮性能的測定”（GB/T 1041—2008），使用AI‐7000S 型萬能拉力機(jī)測試多孔隙形狀記憶聚合物的壓縮強(qiáng)度，其中壓縮速度為2 mm/min，壓縮深度為20 mm。

2.2.2 滲透性能

（1）絕對(duì)滲透率。

所用的實(shí)驗(yàn)裝置包括氮?dú)馄?、?chǔ)氣罐、壓力傳感器、巖心夾持器、恒溫箱、流量調(diào)節(jié)閥、流量計(jì)、流體收集容器。

實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備按要求連接完成后，將巖心固定在巖心夾持器上，以500、700、900、1 100、1 300、1 500 和1 700 mL/min 的流量分別進(jìn)行驅(qū)替，待壓差穩(wěn)定后記錄巖心兩端的壓差。根據(jù)達(dá)西定律計(jì)算不同流量下巖心樣品的滲透率。

（2）相對(duì)滲透率。

所用的實(shí)驗(yàn)裝置包括巖心夾持器、壓力傳感器、高壓容器、閥門座、高壓盤管、壓力定值器、過濾器、環(huán)壓泵、恒速泵、油水計(jì)量分離器、電子天平。

在一定溫度下，利用不穩(wěn)定方法測定3 塊巖心樣品的相對(duì)滲透率，繪制相對(duì)滲透率曲線，歸一化處理得到代表形狀記憶充填層滲流特性的油水相對(duì)滲透率曲線［21?23］。

2.2.3 擋砂精度

所用的實(shí)驗(yàn)裝置包括注入泵、模型管、恒溫箱、流體收集容器。

通過在巖心樣品的前面放入一定量一定大小的模擬地層砂，以實(shí)例井產(chǎn)出液的流速用清水穩(wěn)定驅(qū)替48 h 后，收集采出液中的模擬地層砂。

改變模擬地層砂的顆粒大小，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，得出不同顆粒大小砂子的出砂情況。配制所用砂樣為：40~60、60~80、80~100、100~120、120~140、140~160、 160~180、 180~200、 200~240、 240~280、280~320、320~360、360~400 目。

2.2.4 耐酸堿性

所用的實(shí)驗(yàn)裝置包括溫度傳感器、容器、巖心樣品和恒溫箱。

將巖心樣品放入不同介質(zhì)（去離子水、鹽水、污水、煤油、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的酸性溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的NaOH 溶液）溶液中浸泡240 h，每隔48 h 測定巖心樣品的質(zhì)量。其中，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的酸性溶液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%的鹽酸與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的氫氟酸的混合酸液。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過巖心性能實(shí)驗(yàn)測試形狀記憶充填層巖心樣品力學(xué)性能、滲透性、擋砂精度及耐酸堿性。

3.1 力學(xué)性能

形狀記憶充填層巖心樣品的邵氏硬度―溫度和壓縮強(qiáng)度―溫度關(guān)系如圖1 所示。

圖1 形狀記憶充填層巖心樣品的硬度、壓縮強(qiáng)度與溫度的關(guān)系Fig.1 Relationships of hardness and compression strength of shape memory packing layer core vs.temperature

由圖1（a）可知，形狀記憶充填層巖心樣品在40~50 ℃時(shí)的硬度較高，在60 ℃時(shí)硬度快速下降；由圖1（b）可知，形狀記憶充填層巖心樣品在較低的溫度（40~50 ℃）時(shí)有著較高的壓縮強(qiáng)度，60 ℃以上壓縮強(qiáng)度降幅較大。這是因?yàn)樾螤钣洃洺涮顚訛闇孛粜筒牧?，其性能很大程度上取決于外界環(huán)境的溫度，當(dāng)溫度達(dá)到其熱轉(zhuǎn)變溫度時(shí)，材料會(huì)由較硬的玻璃態(tài)向柔軟的高彈態(tài)轉(zhuǎn)變。實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合溫敏型形狀記憶材料的變化規(guī)律。

3.2 滲透性能

3.2.1 絕對(duì)滲透率

3 塊形狀記憶充填層巖心樣品在不同流量下的絕對(duì)滲透率如表1 所示。

表1 形狀記憶充填層巖心樣品在不同流量下的絕對(duì)滲透率Table 1 Absolute permeability of shape memory packing layer core at different flow rates

從表1 可知，在不同的流量下，巖心絕對(duì)滲透率的數(shù)值有變化但變化范圍較小，所以將不同流量下的絕對(duì)滲透率取平均值作為該巖心樣品的絕對(duì)滲透率。經(jīng)計(jì)算，1#巖心的絕對(duì)滲透率為300.8×10?3μm2，2#巖心的絕對(duì)滲透率為300.4×10?3μm2，3#巖心的絕對(duì)滲透率為301.0×10?3μm2。3 塊巖心的絕對(duì)滲透率基本相同，平均值為300.7×10?3μm2，說明形狀記憶充填層的均質(zhì)性較好。

對(duì)于實(shí)驗(yàn)中的3 塊巖心，當(dāng)流體的流量為1.7 L/min，待兩端壓差穩(wěn)定后，繼續(xù)驅(qū)替72 h，壓差沒有變化，說明材料具有良好的抗堵塞性能。

以某出砂井A 為例，該井的絕對(duì)滲透率為15.6×10?3μm2，地層原油黏度為20 mPa·s，水平段長度為150 m，油井產(chǎn)量為50 m3/d，生產(chǎn)壓差為1.2 MPa，地層砂的中值粒徑為65~80 μm。如果該井使用形狀記憶篩管這種完井方式，流體通過該材料時(shí)，類似于地層中的平面徑向流，形狀記憶防砂篩管附加壓降的計(jì)算公式為

式中：Δp——附加壓降，MPa；Q——油氣井產(chǎn)量，m3/d；μ——地層流體黏度，mPa·s；R1——篩管外徑，m；R2——篩管內(nèi)徑，m；K——絕對(duì)滲透率，10?3μm2；L——水平段長度，m。

由實(shí)驗(yàn)測試結(jié)果可知，材料的平均絕對(duì)滲透率為300.7×10?3μm2。經(jīng)計(jì)算，該材料會(huì)在井A 的井底產(chǎn)生0.036 MPa 的附加壓降。將附加壓降與生產(chǎn)壓差之間的比值定義為壓降損失率，則該完井方式的壓降損失率為3%。

油井的產(chǎn)量與壓降損失率成正比，如果對(duì)該井進(jìn)行措施作業(yè)會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)量增加，壓降損失率也會(huì)增加，所以在一定程度上會(huì)降低高產(chǎn)井的產(chǎn)能。

材料的滲透率與壓降損失率成反比。如果形狀記憶防砂篩管的滲透率提高1 倍，壓降損失率將減少50%，有利于油井的生產(chǎn)。但是，在實(shí)際油氣井中，如果材料的滲透率無限地增大，其孔隙直徑勢(shì)必會(huì)增加，擋砂精度就會(huì)降低，出砂的概率隨之也會(huì)增加。因此，在制備形狀記憶防砂篩管的時(shí)候，只能在不出砂或輕微出砂的前提下提高材料的滲透率。

3.2.2 相對(duì)滲透率

根據(jù)實(shí)驗(yàn)測試數(shù)據(jù)分析形狀記憶充填層巖心樣品相對(duì)滲透率與含水飽和度的關(guān)系（圖2）。

圖2 形狀記憶充填層巖心樣品的相對(duì)滲透率與含水飽和度的關(guān)系Fig.2 Relationship between relative permeability and water saturation of shape memory packing layer core

由圖2 可知，束縛水飽和度為21.8%，大于20%；油水兩相的等滲點(diǎn)為58.3%，大于50%。根據(jù)地層巖石潤濕性的判斷規(guī)則，該巖心樣品表現(xiàn)為親水，與地層巖石具有相同的潤濕性，在油水兩相同時(shí)經(jīng)過該材料時(shí)，有利于油井產(chǎn)油。

從油水兩相滲透率變化曲線上可以看出，油相相對(duì)滲透率較高，水相相對(duì)滲透率較低，說明這種形狀記憶防砂篩管的孔隙結(jié)構(gòu)分布比較均勻。另外，巖心樣品的油相滲透率相對(duì)較高，而束縛水飽和度為21.8%，殘余油飽和度為12%，殘余油飽和度所對(duì)應(yīng)的水相滲透率為110.4×10?3μm2，由巖心相滲曲線趨勢(shì)及特征點(diǎn)數(shù)值可知，形狀記憶充填層巖心樣品總體滲透性能較好。在油井的實(shí)際生產(chǎn)中，通常是油水兩相同時(shí)生產(chǎn)，所以通過該材料的流體也為油水兩相。通過測試其相滲曲線，能夠幫助了解油井長期生產(chǎn)的滲透率變化。

利用掃描電鏡二次電子成像技術(shù)放大100 倍觀察巖心樣品的孔隙結(jié)構(gòu)，形狀記憶充填層的顆粒直徑為400~500 μm，粒間孔隙較均勻，顆粒排列較親密（圖3）。

圖3 形狀記憶充填層巖心樣品掃描電鏡照片F(xiàn)ig.3 SEM of shape memory packing layer core

對(duì)形狀記憶充填層巖心樣品進(jìn)行CT 掃描［24‐25］可知，總體看來，x軸y軸z軸3 個(gè)方向的切片照片均顯示出孔隙分布較均勻（圖4）。

圖4 形狀記憶充填層巖心樣品CT掃描照片F(xiàn)ig.4 CT scans of shape memory packing layer core

3.3 擋砂精度

用收集到的模擬砂的體積與驅(qū)替流體體積之間的比值來評(píng)價(jià)形狀記憶充填層巖心樣品出砂量的多少。形狀記憶充填層巖心樣品在不同粒徑的模擬地層砂中的平均出砂量見圖5。

圖5 形狀記憶充填層巖心樣品在不同粒徑的模擬地層砂中的出砂量Fig.5 Sand production rate of shape memory packing layer core in simulated formation sand with different grain size

由圖5 可知，當(dāng)模擬地層砂的粒徑大于61 μm時(shí)出砂量為0。前人研究表明［26］，一般出砂井的地層砂粒徑大于61 μm，說明形狀記憶防砂篩管擋砂精度好。

3.4 耐酸堿性

將3 塊巖心樣品烘干后稱質(zhì)量，3 塊巖心樣品的初始質(zhì)量基本相同，平均質(zhì)量為4.528 7 g。將1#巖心放入不同的激發(fā)液中浸泡，樣品質(zhì)量隨時(shí)間的變化如表2 所示。

表2 形狀記憶充填層巖心樣品在不同激發(fā)液中浸泡不同時(shí)間后的質(zhì)量Table 2 Shape memory packing layer core sample mass immersed in different excited liquid over time

由表2 可知，形狀記憶充填層巖心樣品在不同激發(fā)液中浸泡后的質(zhì)量變化率小于0.01%，質(zhì)量幾乎不變，說明巖心樣品的耐酸堿性很好。

4 討 論

本文設(shè)計(jì)的形狀記憶防砂篩管具有良好的滲透性能、擋砂性能和耐酸堿性能。

對(duì)于實(shí)際的出砂井，地層滲流性能不同，砂的粒徑不同，出砂嚴(yán)重程度不同，需要制作不同體系的形狀記憶充填層。該充填層制作完成后，利用本文的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測試與評(píng)價(jià)，進(jìn)而確定研制的形狀記憶充填層是否適合該出砂井。通過了解形狀記憶防砂篩管膨脹后的性能特征參數(shù)，有助于定量評(píng)價(jià)形狀記憶防砂篩管在井底的工作性能，進(jìn)而為環(huán)空自充填防砂完井技術(shù)在出砂井中的應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

5 結(jié) 論

（1）以聚己內(nèi)酯二醇、二苯基甲烷二異氰酸酯（MDI）、催化劑（A‐1）、穩(wěn)定劑（DC‐2525）、開孔劑（Niax L‐6164）及去離子水等制備形狀記憶充填層。以自主研制的高溫壓縮裝備將形狀記憶充填層壓縮后裝配在合適的基管上，制成形狀記憶防砂篩管。

（2）性能測試表明本文設(shè)計(jì)的形狀記憶防砂篩管具有良好的滲透性能、擋砂性能和耐酸堿性能，能夠滿足指定出砂井的生產(chǎn)要求。

（3）油井的產(chǎn)量與壓降損失率呈正比，措施作業(yè)會(huì)導(dǎo)致壓降損失率的增加，在一定程度上會(huì)降低高產(chǎn)井的產(chǎn)能。制備形狀記憶防砂篩管的時(shí)候，只能在不出砂或輕微出砂的前提下提高形狀記憶充填層的滲透率。

（4）本文所建立的性能測試實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蛟u(píng)價(jià)不同材料體系形狀記憶防砂篩管膨脹后的工作性能，為環(huán)空自充填防砂完井技術(shù)在出砂井中的現(xiàn)場應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)方法和依據(jù)。