攪拌鑄造法制備石墨烯增強鋁基復合材料的組織和力學性能研究

崔松 邵國森 張柯 何代華 陳小紅 劉平

摘要：石墨烯增強鋁基復合材料滿足輕量化用材的同時兼具良好的力學性能，是一種極具應用前景的復合材料。通過粉末混合、壓坯和熱還原，制備了含石墨烯的預制塊，并將其作為中間體在攪拌鑄造過程中加入，成功制備了石墨烯增強鋁基復合材料。通過掃描電子顯微鏡、拉曼光譜、 X 射線衍射儀等表征了復合材料的微觀組織結構;通過力學性能測試，研究了石墨烯含量對復合材料力學性能的影響。表征結果表明，攪拌鑄造法制備的石墨烯增強鋁基復合材料中石墨烯結構完整，復合材料的晶粒得到明顯細化。拉伸試驗表明，石墨烯質量分數(shù)為0.4%的鋁基復合材料的綜合力學性能最佳，抗拉強度、屈服強度和維氏硬度分別較同條件下制備的純鋁提高了55%、47%和63%。斷裂機制研究結果表明，隨著石墨烯含量的增加，復合材料由韌性斷裂轉變?yōu)榇嘈詳嗔选?/p>

關鍵詞：石墨烯;攪拌鑄造;鋁基復合材料;力學性能

中圖分類號： TB 331文獻標志碼： A

Microstructure and mechanical properties of graphene reinforced Al-matrix composites prepared by stirring casting

CUI Song， SHAO Guosen， ZHANG Ke， HE Daihua， CHEN Xiaohong， LIU Ping

（School ofMaterials and Chemistry， University of Shanghai for Science and Technology， Shanghai 200093， China）

Abstract： Graphene reinforced Al-matrix composite meets the requirements of lightweight materials with high mechanical properties， and is a kind of composite with great application prospect. Graphene- contained precast blocks were prepared by powder mixing， compacting and thermal reduction. They wereaddedasintermediatesduringthestircastingprocess，andgraphenereinforcedAl-matrix composites were successfully prepared. The microstructures of the composites were characterized by scanning electron microscope， Raman spectroscopy and X-ray diffractometer. The effect of graphene content on the mechanical properties of the composites was studied by mechanical properties tests. The characterizationresultsshowthatthegraphenestructureinthegraphenereinforcedAl-matrix composites prepared by stir casting is complete， and the grains of the composites are obviously refined. The tensile tests results show that the Al-matrix composites with graphene mass fraction of 0.4% exhibit the best comprehensive properties， and the tensile strength， yield strength and Vickers hardness areincreased by 55%， 47% and 63%， respectively， compared with the pure Al prepared under the same condition. The results of fracture mechanism research show that the composites change from ductile fracture to brittle fracture with the increase of graphene content.

Keywords： graphene ; stir casting; Al-matrix composites ; mechanical properties

鋁合金及鋁基復合材料作為輕量化用材的首選材料，廣泛應用于航空航天、汽車輕量化、軍工裝備和加工制造等領域[1-3]。隨著國家對新能源汽車發(fā)展的支持，鋁基復合材料的研究成為了當前輕量化用材研究中的主流，以 Al2O3[4-5]、SiC[6]、TiC[7]等作為增強體制備鋁基復合材料的研究最為常見。相較而言，在以碳納米纖維、碳納米管、石墨烯[8-10]等作為增強體制備的鋁基復合材料的研究仍有不足。

石墨烯被認為是21世紀的最強材料[11]。將石墨烯作為復合材料的增強體時，由于其特殊的二維結構以及超強的性能，無疑將會給最終得到的復合材料性能帶來意想不到的提升。但同時由于難分散、易團聚的問題，使石墨烯增強鋁基復合材料的研究受到限制[12]。4FEB0447-5F25-4B99-9657-DA2C101677B0

在已有的報道中，Chyada等[13]將鋁在石墨坩堝內熔融后加入石墨烯，冷卻得到復合材料，然后再將復合材料冷軋成線材，發(fā)現(xiàn)冷軋后的時效處理可以提高材料的電導率和抗拉強度。 Prakash 等[14]同樣在石墨坩堝中將 Al7075熔化后加入石墨烯，經攪拌、冷卻得到復合材料，觀察到石墨烯分布在鋁合金邊界處。 Li 等[15]通過球磨、冷壓、連鑄和軋制等過程制備了石墨烯/鋁基復合材料，微觀表征中，沿著軋制方向觀察到了的層狀石墨烯納米片。這些研究為石墨烯鋁基復合材料的制備工藝奠定了基礎，但在相關研究中，石墨烯的添加方式均未被重視。

雖然石墨烯增強鋁基復合材料的應用前景廣闊，但仍面臨著一些問題有待解決。例如，石墨烯加入基體材料過程中，易發(fā)生團聚或結構被破壞，將對復合材料的性能穩(wěn)定性造成影響。因此，本研究中通過預制塊作為中間體加入到熔融鋁基體中，以攪拌鑄造法成功制備了石墨烯增強鋁基復合材料，為改善石墨烯高溫添加到鋁基體過程中易產生團聚和結構被破壞的問題提供了解決思路。

1 試驗材料和方法

1.1 試驗材料

本試驗中所使用的原材料主要有鋁粉（10μm，質量分數(shù)99.96%）、鋁塊、氧化石墨烯、十六烷基三甲基溴化銨（cetyl trimethyl ammonium bromide，CTAB）、無水乙醇等。

1.2 石墨烯增強鋁基復合材料的制備

（1）氧化石墨烯/鋁粉體的制備

將固體質量分數(shù)為1%的氧化石墨烯懸濁液按1∶10的比例，通過超聲的攪拌作用均勻稀釋到無水乙醇中，制備得到氧化石墨烯稀釋液。將適量的 CTAB 超聲溶解至無水乙醇后加入一定量的鋁粉，攪拌30min，得到鋁粉懸濁液。將氧化石墨烯稀釋液邊攪拌邊滴加到鋁粉懸濁液中，滴加結束后立即停止攪拌，防止氧化石墨烯受攪拌作用而產生團聚，最后，通過靜置、過濾、干燥、研磨得到氧化石墨烯/鋁基復合粉體。本文按氧化石墨烯與鋁粉的實際質量比進行添加和計算，制備了石墨烯質量分數(shù)分別為0.4%、0.6%、0.8%、1.0%、1.2%的氧化石墨烯/鋁基復合粉體，研究了石墨烯吸附量對吸附效果的影響。

（2）粉末壓結

如圖1（c）所示，采用壓片機將氧化石墨烯/鋁基復合粉體在40 MPa 下壓制成直徑0 mm×10 mm 的圓柱形預制塊。

（3）預制塊的原位熱還原

如圖1（d）所示，將預制塊置于管式爐中，通入適量的氫氣，以10℃/min 的升溫速度升溫至200℃，保溫0.5h，繼續(xù)以5℃/min 的升溫速度升溫至350℃，保溫2 h，對氧化石墨烯進行熱還原。冷卻后，得到含有石墨烯的預制塊。在熱還原過程中， CTAB 被分解并隨氣體排出，故 CTAB不會對最終的復合材料的性能產生影響。

（4）攪拌鑄造法制備石墨烯/鋁基復合材料

如圖 1（e）所示，將石墨烯質量分數(shù)為0.8%的預制塊和鋁塊按1∶3、3∶5、1∶1、5∶3、3∶1的比例分別進行添加，并在700℃下熔化后，采用懸臂式數(shù)顯恒速電動攪拌器以250 r/min 的轉速進行攪拌，攪拌完成后立即將熔體澆注到220℃的合金鋼模具中，脫模冷卻后得到石墨烯質量分數(shù)分別為0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%的石墨烯/鋁基復合材料。研究中采用同樣的鑄造方案制備了純鋁材料作為參照。

1.3 表征方法

用帶能譜儀（energy disperse spectroscopy， EDS） 的掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope， SEM）對氧化石墨烯、氧化石墨烯/鋁基復合粉末及石墨烯/鋁基復合材料的顯微組織和拉伸斷口形貌進行了表征。用金相顯微鏡觀察了復合材料的金相組織。用激光拉曼光譜儀研究了氧化石墨烯在混粉后、還原后和澆鑄后的結構變化。用 X射線衍射儀（X-ray diffractometer，XRD）獲得石墨烯/鋁基復合材料的衍射譜圖。通過阿基米德排水法測得復合材料的密度，并通過理論計算得到的復合材料的致密度。在顯微硬度計上隨機測試了10個點，取平均值后得到復合材料的維氏硬度。將鑄態(tài)材料以83%的變形量（6∶1）進行軋制后，在50kN 萬能材料試驗機上以0.5 mm/min 的拉伸速率進行室溫拉伸測試。

2 結果與分析

2.1 氧化石墨烯及氧化石墨烯/鋁粉體的表征

圖2（a）為氧化石墨烯的表征結果。從圖2（a）中可以看出，氧化石墨烯的片層結構完整，為較大的透明薄層狀，明顯呈現(xiàn)出高度彎曲的褶皺結構。由于氧化石墨烯表面官能團的作用，稀釋到無水乙醇后電離為帶負電的氧化石墨烯。圖2（b）和圖2（c）分別為純鋁粉、CTAB改性后的鋁粉以及氧化石墨烯/鋁混合粉末的 SEM 圖。從圖2（b）中可以觀察到純鋁粉表面清潔、光滑，直徑為5～15μm。圖2（c）為 CTAB 改性的鋁粉，表面觀察到絨毛狀的包覆層，表明成功涂覆了 CTAB。CTAB 為陽離子表面活性劑，鋁粉涂覆 CTAB后轉變?yōu)楸砻鎺д姾傻匿X球，能與氧化石墨烯表面官能團產生靜電吸附作用，使氧化石墨烯被吸附于鋁粉表面。

圖3為不同吸附量的氧化石墨烯/鋁基復合粉體的 SEM 圖。當吸附量較少時，明顯觀察到氧化石墨烯透明薄層包覆于鋁粉的表面，形成透明膜狀結構， EDS 結果也證明了透明薄層為氧化石墨烯薄片，如圖3（b）所示。隨著吸附量的增加，氧化石墨烯在球形鋁粉之間出現(xiàn)了交聯(lián)，聯(lián)結著兩個或更多的鋁球，這是因為鋁球表面被包覆上氧化石墨烯后，結合位點減少，其他的氧化石墨烯只能通過一部分與剩余位點進行配位結合，一部分與其他鋁球上的結合位點配位結合的方式進行吸附，因此，形成相互聯(lián)結的現(xiàn)象。雖然觀察到了交聯(lián)現(xiàn)象，但在研究中摻量范圍以內的吸附粉末中未觀察到氧化石墨烯團聚，也表明了粉體中的氧化石墨烯分散均勻?？紤]到交聯(lián)現(xiàn)象的出可能對后續(xù)樣品形成不利的影響，以及需要在保證氧化石墨烯均勻分散的前提下選擇盡可能大的吸附量進行粉體制備的原因，選擇質量分數(shù)為0.8%的吸附量進行后續(xù)試驗。4FEB0447-5F25-4B99-9657-DA2C101677B0

2.2 石墨烯/鋁基復合材料的表征.

2.2.1石墨烯/鋁基復合材料微觀組織形貌

圖4為采用攪拌鑄造法制備的純鋁及不同石墨烯含量的復合材料的金相組織。從圖4（a）中可以看出，純鋁樣品的顯微組織表面光潔，晶界清晰，大部分為長條狀的大晶粒，平均晶粒直徑為100μm。當樣品中含有質量分數(shù)為0.2%的石墨烯時，觀察到明顯的組織不均勻現(xiàn)象，其中較大晶粒的尺寸約為較小晶粒的5倍。當石墨烯的質量分數(shù)為0.3%和0.4%時，晶粒呈球形，組織均勻，如圖4（b）和圖4（c）所示。根據(jù)統(tǒng)計，石墨烯質量分數(shù)為0.4% 時，平均晶粒直徑為30μm。在石墨烯質量分數(shù)高于0.5%時，組織中出現(xiàn)長條狀枝晶，晶粒組織再次出現(xiàn)不均勻現(xiàn)象，統(tǒng)計得到平均晶粒直徑約為65μm。觀察發(fā)現(xiàn)，當樣品中含有石墨烯時，晶粒表面明顯變粗糙，晶粒明顯得到了細化。此外，觀察到有黑色小斑點在晶粒和晶界附近出現(xiàn)，并且當石墨烯含量增加時，黑色斑點進一步增大，如圖4（e）和圖4（f）所示。由此可以判斷，黑色斑點附近存在石墨烯，為進一步驗證，采用 SEM 對樣品的微觀組織進行觀察。

圖5為不同石墨烯含量的石墨烯/鋁基復合材料的微觀形貌圖。從圖5中可以看出，通過對微觀形貌觀察發(fā)現(xiàn)，當石墨烯含量較少時，僅能在細化區(qū)域的晶界處觀察到微片形式的石墨烯。當石墨烯質量分數(shù)達到0.5%或0.6%時，在氣孔及缺陷處觀察到了明顯的石墨烯層疊現(xiàn)象，形成了不利于性能提升的缺陷，如圖5（h）和圖5（j）所示，這是因為在熔體中的石墨烯相互之間存在范德華力，當熔體中的石墨烯含量增加時，范德華力作用增強，增加了相互團聚的可能性。

2.2.2拉曼光譜分析

圖 6為氧化石墨烯、還原預制塊以及0.4%石墨烯/鋁基復合材料的拉曼光譜圖。通過 D 峰和 G 峰衍射強度的比值（ID/IG），可以判斷石墨烯結構的無序性和缺陷密度[16-17]。氧化石墨烯的拉曼測試結果顯示，D 峰和 G 峰的位置在1352 cm?1和 1588 cm?1處，ID/IG 為0.92。在熱還原后的預制塊及復合材料中， ID/IG增大到1.04左右，表明氧化石墨烯在熱還原過程中已經得到了充分還原，同時表明了在攪拌鑄造過程中未對石墨烯的結構造成進一步的破壞。由 G 峰位置可以判斷石墨烯的應力狀態(tài)，當石墨烯受力產生應變時，原子間距產生變化，導致 G 帶的振動頻率發(fā)生變化，將產生波數(shù)偏移[18]。根據(jù)表 1中的統(tǒng)計結果，石墨烯在預制塊中和復合材料中的 G 峰位置都在1600 cm?1左右。相較于氧化石墨烯，產生了明顯的向右偏移，表明石墨烯與基體間存在結合內應力的作用，同時也表明攪拌所產生的作用力未對石墨烯造成破壞。

2.2.3 XRD 分析

圖7為2θ為20°～90°時，純鋁及石墨烯/鋁基復合材料的 XRD譜圖。從圖7中觀察到，在38.5°、44.7°、65.1°、78.3°和82.3°位置存在明顯的特征峰，它們分別對應鋁的（111）、（200）、（220）、（311）、（222）晶面。石墨烯/鋁基復合材料和純鋁衍射峰的位置幾乎相同，未發(fā)現(xiàn)和石墨烯、Al2O3及 Al4C3相關的特征峰，這主要是由于復合材料中的石墨烯含量低于 XRD 的檢測精度范圍。結果也說明了復合材料的制備過程中可能未生成氧化物、碳化物或者生成量極低，不會對復合材料性能產生很大影響。

2.2.4石墨烯/鋁基復合材料的密度與致密度分析圖8為石墨烯/鋁基復合材料的密度及致密度分別與石墨烯含量之間的關系。由于石墨烯在熔體中存在范德華力的作用，所以當熔體中存在石墨烯時，熔體的流動性會降低，而流動性降低會造成攪拌吸入熔體中的微氣泡無法穿過鋁液表面氧化膜，造成氣體無法排出。當進行澆注時，熔體中吸入的微氣泡導致了成型后的材料出現(xiàn)微氣孔。因此，隨著復合材料中石墨烯含量的增加，材料的密度逐漸降低，也導致了組織致密度逐漸降低。

2.3 材料的力學性能

圖9為石墨烯/鋁基復合材料的維氏硬度。從圖9中可以看出，由于高彈性模量的石墨烯的加入，復合材料的維氏硬度整體增加。隨著石墨烯含量的增加，復合材料的維氏硬度先增大后減小。當石墨烯的質量分數(shù)為0.5%時，復合材料的維氏硬度最高（約80），比純鋁提高了126%。產生了較大的誤差波動是由于石墨烯富集區(qū)的各向同性使其維氏硬度明顯高于無石墨烯的基體區(qū)域所致。但是，當石墨烯的含量超過一定量時，在對應組織中觀察到因石墨烯團聚而形成的缺陷，會削弱石墨烯和鋁基體的結合力，使維氏硬度降低。

圖10為純鋁和0.4%石墨烯/鋁基復合材料的拉伸應力-應變曲線。由于石墨烯的存在，使復合材料的抗拉強度提高，塑形降低。這是由于石墨烯比表面積大，上下表面可以與鋁基體接觸，石墨烯與鋁基體之間有足夠的、能實現(xiàn)應力傳遞的有效界面，有效地將加載在鋁基體中的荷載傳遞到石墨烯中。負載時，鋁基體會先發(fā)生應變，應變后的鋁基體可能沿著石墨烯和鋁基體的結合界面產生剪切力，將負載傳遞給石墨烯，實現(xiàn)載荷傳遞，從而提高了復合材料的強度。但石墨烯的存在容易形成鑄造缺陷，如孔洞、雜質等，這些部位往往成為斷裂時裂紋的潛在起點，造成材料塑形下降。

圖1 1為石墨烯/鋁基復合材料的抗拉強度、屈服強度、伸長率與石墨烯含量的關系。隨著石墨烯含量的增加，復合材料的抗拉強度先升高后降低。復合材料的伸長率隨石墨烯含量的增加而逐漸降低。當石墨烯的質量分數(shù)為0.4%時，復合材料的抗拉強度和屈服強度達到最大值，分別約為210 MPa 和153 MPa。但當石墨烯的質量分數(shù)超過0.5%時，復合材料的抗拉強度和屈服強度未能繼續(xù)實現(xiàn)升高。

根據(jù)顯微組織的觀察結果，由于石墨烯作為障礙抑制鋁晶粒的生長，石墨烯/鋁基鑄錠的晶粒尺寸相對于同條件鑄造的純鋁樣品更小。實際上，從晶體凝固過程中的形核和長大理論可知，石墨烯微片在實際的形核過程中充當雜質粒子，使形核依附于石墨烯微片，降低了形核界面能。形核界面能降低使形核可以在較小的過冷度下發(fā)生，促進了結晶形核的形成，提高了形核率。同樣的晶粒長大條件下，形核率越高，晶粒越細。晶粒的大小又決定了晶界的數(shù)量。在室溫下，晶界對滑移具有阻礙作用，影響多晶體的起始塑性變行抗力。根據(jù) Hall-Petch 公式：4FEB0447-5F25-4B99-9657-DA2C101677B0

s =0+ kd 1=2（1）

式中： s為多晶體的屈服強度; d 為晶粒平均直徑;0為晶體內對變形的阻力，相當于極大單晶的屈服強度; k 為晶界對變形的影響系數(shù)，與晶界結構有關[19]。當多晶體的晶粒平均直徑減小時，多晶體的強度提高。

需要注意的是，隨著石墨烯含量的增加，石墨烯團簇將更容易發(fā)生，石墨烯會在石墨烯/鋁基復合材料的界面聚集，降低石墨烯與鋁基體的界面結合能，導致復合材料性能的下降，這也是本研究中制備的石墨烯質量分數(shù)為0.5%～0.6%的復合材料拉伸性能無法進一步提升的主要原因。

2.4 斷裂行為

圖12為純鋁和石墨烯/鋁基復合材料的拉伸斷口形貌。從圖12（a）中可以看到，純鋁拉伸樣品斷裂表面的絕大部分為充分發(fā)展的韌窩。斷面整體形狀不規(guī)則，邊緣呈暗灰色纖維狀，屬于典型的韌性斷裂。從圖12（b）～12（d）中可以看到，石墨烯/鋁基復合材料的斷口表面出現(xiàn)了一些尖銳的撕裂紋以及一些人字形山脊狀花紋。隨著石墨烯含量的增加，復合材料的斷裂頸縮變小，斷口表面韌窩深度逐漸變淺。當石墨烯質量分數(shù)達到0.6%時，復合材料的斷口存在河流花樣，并且沿著裂紋擴展方向觀察到不同高度的平面，形成了典型的解理斷裂，表明此時的斷裂方式已轉變?yōu)榇嘈詳嗔选?/p>

石墨烯在基體中主要分布于晶界處，石墨烯含量過高時會在晶界處引發(fā)團聚現(xiàn)象，導致晶界弱化，使得石墨烯與基體的結合強度不夠。當受外加應力作用時，裂紋在結合強度不足的區(qū)域形成并擴展，導致材料塑性下降。此外，通過撕裂表面可以看到斷口表面存在微氣孔及裂紋，這些氣孔可能成為樣品負載時的裂紋源，造成材料性能下降。

3 結論

（1）利用靜電吸附作用和氧化石墨烯熱還原制備預制塊作為在鑄造過程中引入石墨烯的中間體，成功解決了石墨烯的添加問題，為后續(xù)研究提供了思路。

（2）攪拌鑄造制備的石墨烯/鋁基復合材料與純鋁相比具有更好的力學性能。當復合材料中石墨烯質量分數(shù)為0.4%時，復合材料的綜合力學性能最佳，抗拉強度、屈服強度和維氏硬度分別為210 MPa、153 MPa 和64，相比于純鋁材料，分別提高了55%、47%、63%。

（3）當石墨烯的質量分數(shù)不超過0.4%時，石墨烯作為形核中心在熔體凝固過程中能有效細化晶粒。但當石墨烯含量過高時，石墨烯容易在熔體中產生團聚，影響復合材料成型并形成鑄造缺陷，不利于性能的進一步提升。

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