濕法刻蝕制備鈮酸鋰錐形脊波導(dǎo)

谷珍杰，溫旭杰，張維佳，華平壤，饒前程，黃 穎

(1. 天津科技大學(xué)電子信息與自動(dòng)化學(xué)院，天津 300222；2. 中電科技德清華瑩電子有限公司，湖州 313000；3. 天津大學(xué)精密儀器與光電子工程學(xué)院，天津 300072)

隨著“集成光學(xué)”[1]概念的提出和發(fā)展，人類正式進(jìn)入光通信[2]時(shí)代．集成光學(xué)器件的性能主要依賴于核心光波導(dǎo)的傳輸性能和調(diào)制性能，以及波導(dǎo)光纖互連時(shí)耦合損耗對性能的影響．鈮酸鋰晶體具有優(yōu)良的聲光、壓電以及非線性光學(xué)特性，利用薄膜結(jié)構(gòu)可以更好地限制聲表面波的傳輸．因此，在鈮酸鋰薄膜材料上制作波導(dǎo)，不僅可以充分利用材料的性能，還能利用其結(jié)構(gòu)上的優(yōu)勢進(jìn)一步提高器件的調(diào)制效率．人們通常采用刻蝕工藝在鈮酸鋰薄膜上制作脊波導(dǎo)[3–4]，與傳統(tǒng)的擴(kuò)散型溝槽波導(dǎo)相比較，脊波導(dǎo)有效地減小了彎曲損耗[5]，提高了光學(xué)器件的集成度．脊波導(dǎo)的引入不僅減小了光學(xué)模式的尺寸，提高晶體非線性效應(yīng)的效率，還有效地降低鈮酸鋰電光調(diào)制器的半波電壓[6]．盡管鈮酸鋰脊波導(dǎo)有上述很多優(yōu)點(diǎn)，但由于波導(dǎo)尺寸減小，模場直徑也隨之減小，與普通單模光纖的模場直徑存在嚴(yán)重的失配，最終導(dǎo)致集成光波導(dǎo)器件的插入損耗過大．此時(shí)，錐形結(jié)構(gòu)[7-9]可將尺寸不匹配的波導(dǎo)和光纖進(jìn)行高效地連接，因此，錐形脊波導(dǎo)可降低波導(dǎo)和光纖的耦合損耗.

現(xiàn)有脊波導(dǎo)的刻蝕工藝只能實(shí)現(xiàn)水平方向波導(dǎo)尺寸的調(diào)節(jié)，深度方向的波導(dǎo)尺寸是由薄膜的厚度決定的，因此，很難同時(shí)在兩個(gè)方向同時(shí)增大或減小波導(dǎo)的模場尺寸．本文選擇在Z切鈮酸鋰基底上采用質(zhì)子交換技術(shù)[10-12]輔助濕法刻蝕方法制備錐形脊波導(dǎo)．該錐形脊波導(dǎo)不僅在水平方向?qū)崿F(xiàn)了模場調(diào)節(jié)，同時(shí)可在深度方向改變模場直徑[13]．在同一波導(dǎo)通道內(nèi)，實(shí)現(xiàn)了模場壓縮或擴(kuò)展，可用于解決集成光學(xué)器件中光波導(dǎo)與單模光纖直接連接時(shí)模式不匹配的問題，可以有效地降低器件的耦合損耗，有力推動(dòng)基于脊波導(dǎo)的集成光波導(dǎo)器件的商業(yè)化應(yīng)用．

1 波導(dǎo)的制作

實(shí)驗(yàn)使用直徑7.62cm、厚度0.35mm的同成分Z切鈮酸鋰圓晶作為初始材料，將其分切為20mm×10mm×0.35mm的矩形晶片．波導(dǎo)的結(jié)構(gòu)制作過程有：晶片的清洗、濺射鉻(Cr)薄膜、光刻、刻蝕鉻、去膠、質(zhì)子交換、濕法刻蝕、去除鉻、退火以及端面拋光，如圖1所示．該工藝流程采用H+的橫向擴(kuò)散進(jìn)入脊形區(qū)域來形成高折射率區(qū)域進(jìn)而形成波導(dǎo)；為了保證有足夠的H+進(jìn)入波導(dǎo)區(qū)域，在質(zhì)子交換階段使用純苯甲酸(純苯甲酸內(nèi)H+濃度高)作為質(zhì)子交換源．質(zhì)子交換過程會(huì)改變鈮酸鋰晶體的晶向，需要在質(zhì)子交換過程之后對晶體進(jìn)行退火處理，退火能大幅度恢復(fù)鈮酸鋰晶體的電光系數(shù)[14–16]和非線性系數(shù)[17].

圖1 側(cè)向擴(kuò)散型脊波導(dǎo)制作的主要工藝Fig. 1 Main technology of making lateral diffusedridge waveguide

具體制作步驟：

① 清洗：通過堿溶液煮片、超聲振蕩以及擦拭等工藝流程清洗晶片，保證晶體表面的潔凈度．

② 鍍鉻：采用磁控直流濺射鉻，在晶片表面沉積厚度約150nm的鉻薄膜．

③ 光刻：使用錐形結(jié)構(gòu)的掩膜版和負(fù)性光刻膠AZ5214E，將勻膠后的晶片放入烘箱烘烤20min后取出冷卻，第一次曝光時(shí)間設(shè)置為4s，第二次曝光時(shí)間設(shè)置為40s．顯影液用氫氧化鈉溶液(將1g氫氧化鈉與100mL去離子水混合后所得溶液)，將曝光后的晶片放入顯影液中浸泡40s，將晶片表面鉻薄膜制作成條；條寬從4μm增大到8μm，圖2為光刻后的鉻條局部鏡檢圖．

圖2 光刻后鉻條局部鏡檢圖Fig. 2 Local microscopic view of Cr strip after photolithography

④ 刻蝕鉻：將晶片表面的鉻用鉻腐蝕液去除．

⑤ 去膠：用丙酮洗去光刻膠曝光后生成的不可溶性物質(zhì)．

⑥ 質(zhì)子交換：將純苯甲酸為質(zhì)子源的交換液加熱至245℃，然后放入刻蝕后的晶體，在245℃的恒溫條件下交換5h．

⑦ 濕法刻蝕：將清洗后的晶片置于由質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的HF溶液與質(zhì)量分?jǐn)?shù)68%的HNO3溶液按體積比1∶3混合后所得刻蝕液中，常溫下刻蝕處理6h，每隔0.5h取出擦拭化學(xué)反應(yīng)的中間產(chǎn)物(鉻膜作為阻擋層，不會(huì)與刻蝕液發(fā)生反應(yīng)，且能保證刻蝕的脊波導(dǎo)的完整，不會(huì)發(fā)生脊面的崩坍)．

⑧ 去除鉻：將晶片表面的鉻用鉻腐蝕液去除．

⑨ 退火：將清洗干凈后的晶片放入退火爐中，370℃退火處理4h．

⑩ 端面拋光：使用拋光機(jī)將晶片兩端面進(jìn)行拋光處理．

2 波導(dǎo)的表征與模場

2.1 波導(dǎo)的表征

由于鈮酸鋰晶體在低溫122℃時(shí)交換過程就已經(jīng)開始，所以在波導(dǎo)制備工藝中的質(zhì)子交換環(huán)節(jié)，預(yù)熱會(huì)導(dǎo)致純苯甲酸處理晶體的晶相被破壞，在后期濕法刻蝕后，晶體表面會(huì)較為粗糙[18]．1992年，Jackel等提出質(zhì)子交換制作鈮酸鋰波導(dǎo)的方法，此后，經(jīng)Nutt等完善后提出一個(gè)較為完整的質(zhì)子交換法．因此，在實(shí)際制備波導(dǎo)的過程中不進(jìn)行預(yù)熱．圖3是臺(tái)階儀測得的波導(dǎo)結(jié)構(gòu)圖．從圖3可以看到脊波導(dǎo)的表面和側(cè)壁均很光滑、平整，在波導(dǎo)寬度為6.8μm的位置處，表面粗糙度為0.84nm．交換區(qū)域刻蝕后的表面都很光滑．

圖3 側(cè)向擴(kuò)散錐形脊波導(dǎo)的結(jié)構(gòu)Fig. 3 Structure of the laterally diffused conical ridge waveguide

在刻蝕環(huán)節(jié)中，刻蝕溶劑和基底材料充分接觸，且長時(shí)間的浸泡會(huì)出現(xiàn)掩膜底部刻蝕和橫向刻蝕等現(xiàn)象．所以，在波導(dǎo)的制作過程中通過鍍膜工藝和退火來增加掩膜與基底的結(jié)合力，保證刻蝕后的脊寬.對制作完成的脊波導(dǎo)進(jìn)行觀測，結(jié)果如圖4所示．

圖4 脊波導(dǎo)電鏡掃描圖和端面Fig. 4 Scanning and end view of cone-shaped ridge wave conductive mirror

通過電鏡掃描圖4(a)、4(b)和制作完成拋光后的波導(dǎo)端面圖4(c)、4(d)可以看出，波導(dǎo)的邊緣十分平整，表面非常干凈．脊高約為1.2μm，脊波導(dǎo)的輸入端寬度為4μm、輸出端寬度為8μm．通過臺(tái)階儀和電鏡掃描圖可以明顯地觀察到純苯甲酸交換區(qū)域刻蝕處理后的效果非常理想，沒有出現(xiàn)塌邊或橫向刻蝕的現(xiàn)象．

2.2 波導(dǎo)的模場分析

濕法刻蝕制作的錐形脊波導(dǎo)，與傳統(tǒng)的退火質(zhì)子交換不同，其波導(dǎo)形成區(qū)域是：通過后期的退火處理將質(zhì)子交換時(shí)由橫向擴(kuò)散進(jìn)入錐形區(qū)域的H+進(jìn)一步向內(nèi)部均勻擴(kuò)散，從而形成高折射率的波導(dǎo)區(qū)．

經(jīng)濕法刻蝕后，留在脊側(cè)壁附近的H+數(shù)量是相等的．隨著脊寬從4μm逐漸增大到8μm，退火后H+均勻分布的區(qū)域也逐漸增大．在脊寬為4μm的區(qū)域，通過退火后H+均勻分布到更小區(qū)域，H+濃度增加，與基底折射率的對比度大，對光場的約束能力增強(qiáng)，垂直模場尺寸小，如圖5(a)所示；反之，在脊寬為8μm的區(qū)域，退火后H+均勻分布在很大區(qū)域，H+濃度變得很低，與基底折射率的對比度小，對光場的約束能力下降，垂直模場尺寸大，如圖5(b)所示．此外，在水平方向上，由于錐形結(jié)構(gòu)引入的階躍折射率對光場的束縛，隨著脊寬度的增加，模場尺寸也增大.由以上分析可知，本文制作的錐形脊波導(dǎo)，其傳輸?shù)哪Ｊ匠叽珉S著脊寬的增大而增大，隨著脊寬的減小而減?。褂缅F形結(jié)構(gòu)時(shí)，可實(shí)現(xiàn)不同尺寸模場的轉(zhuǎn)換和匹配．

圖5 錐形脊波導(dǎo)不同脊寬下的模場Fig. 5 Mode fields of tapered ridge waveguide with different ridge widths

2.3 波導(dǎo)的損耗測試

測試光纖采用的是包層為80μm的保偏光纖，模場尺寸約6.5μm，1550nm的光源接入，波導(dǎo)的輸出端通過物鏡聚焦成像在紅外電荷耦合器件(CCD)上，通過計(jì)算機(jī)進(jìn)行計(jì)算并輸出完整的模斑圖案，如圖5所示．模場直徑的意思是指在單模光纖的纖芯區(qū)域基模光的分布狀態(tài)，主要通過光強(qiáng)降低到軸線最大光強(qiáng)的1/e2處兩點(diǎn)之間的最大距離．圖5(a)小模場：波導(dǎo)脊寬為4μm的模場圖．模式尺寸在水平方向上4.3μm，在垂直方向上3.2μm．圖5(b)大模場：波導(dǎo)脊寬為8μm的模場圖．模式尺寸在水平方向上6.8μm，在垂直方向上5.6μm．

對波導(dǎo)進(jìn)行近場模式采集發(fā)現(xiàn)，制作出隨著脊寬的增大，模式尺寸在橫向和縱向上均增大的波導(dǎo)．對制作的錐形脊波導(dǎo)進(jìn)行傳輸損耗的測試．通過對測量的數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算得到插入損耗L為4.4dB，損耗較大．原因主要有：波導(dǎo)與光纖之間的耦合損耗較大，光纖的端面是圓柱形，沒有進(jìn)行錐形的設(shè)計(jì)；波導(dǎo)的尺寸與入射光波長之間不匹配，1550nm的光不能很好地耦合進(jìn)入波導(dǎo)區(qū)域．下一步計(jì)劃對錐形脊波導(dǎo)的尺寸進(jìn)行優(yōu)化，設(shè)計(jì)制作輸入端為6μm的波導(dǎo)，并在此基礎(chǔ)上不斷優(yōu)化；制作出輸入端模場為6.5μm的波導(dǎo)，使其完成與光纖的模場匹配，從而有效降低器件的耦合損耗，推動(dòng)脊波導(dǎo)商業(yè)化應(yīng)用．

3 結(jié) 語

采用質(zhì)子交換技術(shù)輔助濕法刻蝕方法，在Z切鈮酸鋰基底上制備了錐形脊波導(dǎo)．使用直流濺射在基底正面制作光刻錐形鉻條掩膜，在245℃條件下使用純苯甲酸質(zhì)子交換5h，然后進(jìn)行濕法刻蝕6h，最后在370℃條件下退火4h完成錐形脊波導(dǎo)的制作.該波導(dǎo)脊高為1.2μm．波導(dǎo)輸入端4μm、輸出端8μm，寬度沿著一側(cè)呈線性變化．插入損耗L為4.4dB. 交換區(qū)域刻蝕后波導(dǎo)表面光滑，粗糙度為0.84nm，沒有出現(xiàn)塌邊或橫向刻蝕的現(xiàn)象．波導(dǎo)寬度從4μm增大至8μm，模式尺寸在水平方向上從4.3μm增大至6.8μm，在垂直方向上從3.2μm增大至5.6μm．波導(dǎo)寬度增大，同時(shí)模場尺寸也增大，實(shí)現(xiàn)小模場與大模場之間的轉(zhuǎn)換．后續(xù)進(jìn)行波導(dǎo)尺寸優(yōu)化，可以實(shí)現(xiàn)普通單模光纖與集成光波導(dǎo)器件的模式匹配和轉(zhuǎn)換，可以解決目前集成光電子平臺(tái)面臨的插入損耗過大的問題，推動(dòng)該類器件的商業(yè)化應(yīng)用．