高溫堆積生產(chǎn)濃香調(diào)味酒研究與應(yīng)用

郭桂梅，楊軍山，楊帥宇，苗佳鑫，王琛虎

（河北邯鄲叢臺酒業(yè)股份有限公司，河北省固態(tài)釀酒技術(shù)創(chuàng)新中心，河北省濃香型白酒釀造產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院，河北邯鄲 057550）

中國白酒歷史悠久，是世界著名六大蒸餾酒之一。中國白酒是從生態(tài)環(huán)境中，利用多菌種自然發(fā)酵產(chǎn)物，從而形成獨(dú)特的蒸餾酒。調(diào)味酒是指采用特殊工藝生產(chǎn)的、有特定的香味物質(zhì)含量和獨(dú)特的風(fēng)味，能彌補(bǔ)基礎(chǔ)酒中存在的缺陷的功能性白酒。常具有特香、特甜、特醇、特濃、特爆、特麻等特點(diǎn)。白酒風(fēng)味物質(zhì)高達(dá)千種以上[1]，如何在白酒傳統(tǒng)風(fēng)味上進(jìn)行風(fēng)味改良是現(xiàn)在各大名優(yōu)酒廠的重要研究方向。本試驗以風(fēng)味創(chuàng)新為目標(biāo)重點(diǎn)研究了如何通過改變大曲種類和采用高溫堆積的方式來釀造一種風(fēng)味獨(dú)特、酒體豐厚的濃香型白酒調(diào)味酒，進(jìn)一步豐富濃香型白酒的風(fēng)格。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

原輔料：高粱、小麥、稻糠。

試劑：無水乙醇（色譜純）、氫氧化鈉（優(yōu)級純）、鹽酸、硫酸、葡萄糖（均為分析純）等。

標(biāo)準(zhǔn)品：己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸、乙酸、己酸、正己烷、甲醇、正丙醇、正丁醇、異戊醇、乙醛、乙縮醛等（均為色譜純），純度≥98%。

儀器設(shè)備：晾醅機(jī)、風(fēng)冷式蒸餾器、Agilent 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀7890A/5975C、沃特世高效液相色譜儀e2695、氣相色譜儀、電子天平（萬分之一）、超凈工作臺等。

1.2 實(shí)驗方法

1.2.1 檢測方法

大曲理化指標(biāo)測定方法參照國家輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T 4257—2011《釀酒大曲通用分析方法》。測定指標(biāo)包括水分、酸度、發(fā)酵力、液化力、糖化力、酯化力。

酒醅檢測方法參照中國酒業(yè)協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CBJ 004—2018《固態(tài)發(fā)酵酒醅通用分析方法》中經(jīng)典分析方法，測定水分、酸度、淀粉、還原糖、酒精度。

原酒中風(fēng)味成分測定方法參照GB/T 10345—2007《白酒分析方法》。測定指標(biāo)包括己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯等。

1.2.2 超高溫大曲的制備

原料處理和拌料：大曲是白酒釀造的糖化劑和發(fā)酵劑[2]，在白酒釀造過程中扮演著重要的角色，本研究準(zhǔn)備制備超高溫大曲（曲心溫度在65 ℃以上），通過在白酒釀造過程中加入超高溫大曲對傳統(tǒng)濃香型白酒風(fēng)味進(jìn)行一定改善。事先做好物料準(zhǔn)備和設(shè)備清潔檢修等生產(chǎn)準(zhǔn)備工作，之后將所準(zhǔn)備的小麥堆積，添加5 %～7 %的80 ℃左右的水，邊加水邊攪拌至小麥吸水均勻，收堆后潤麥2 h。用對輥式粉碎機(jī)將小麥粉碎成“梅花瓣”，一般要求破碎至4～8 瓣，能通過40 目的篩孔，其中粗粉占50%左右[3]。再混入貯存期6 個月以上的優(yōu)質(zhì)高溫曲的母曲，之后將麥粉加水拌和均勻，堆悶5～8 min至麥粉團(tuán)不黏手即可。

曲坯成型布曲：將曲料一次性裝滿制曲盒（30 cm×22 cm×9 cm)，按生產(chǎn)要求將曲坯踩“緊、干、光”，每塊曲坯質(zhì)量在6 kg 左右。事先將新稻草鋪入曲房，用稻草將曲坯包緊按側(cè)立順行的方式擺放，曲坯間距一般為1～2 cm。每層曲坯之間鋪一層約10 cm 厚的老稻草做隔草。曲坯布滿后蓋上一層厚約50 cm的稻草層，潑灑少量量水。

培菌管理：培曲前7 天關(guān)閉門窗，第8 天進(jìn)行第一次翻曲時曲塊溫度為63～68 ℃，第一次翻曲后7～9 d 進(jìn)行第二次翻曲，此時曲塊溫度為55～60 ℃。第一次翻曲和第二次翻曲之間注意濕度變化，如果濕度過大需要進(jìn)行早晚排潮。超高溫大曲在曲房內(nèi)經(jīng)過30 多天的發(fā)酵方可出房入庫。剛出房的新曲中酵母、醋酸菌因為含量多而占優(yōu)勢[4]，這些菌種在發(fā)酵過程中容易代謝產(chǎn)生乙酸，從而對大曲質(zhì)量產(chǎn)生影響，所以為了提高白酒風(fēng)味，在曲塊出房后還需要將質(zhì)量檢驗合格的曲塊運(yùn)入曲庫貯存6個月待用。

1.2.3 高溫堆積

確定合適的紅糧配比，將紅糧用清水浸泡，24 h 后進(jìn)行蒸糧。將蒸好的紅糧降溫到25 ℃左右，加入低度酒調(diào)整酒精度保持在1 %vol，翻拌后加入13 %超高溫大曲，最后加入未蒸酒醅1 小斗（約1 立方）拌和均勻。提前將堆積場地和工作器具清潔干凈，將糧堆進(jìn)行堆積，邊堆積邊翻拌保證堆積均勻，45～48 h 時將糟堆均勻翻拌1 次。堆積過程選取3 個測溫點(diǎn)：表層為距表面5 cm 處，中層為中間點(diǎn)附近，底層為距地高10 cm 處。高溫堆積溫度變化見圖1，其中溫度為各層平均值。

圖1 堆積溫度變化圖

由圖1 可以看出，初始溫度均在25 ℃左右，堆積36 h 時表層溫度上升較快，36 h 之后各層溫度上升速度加快，當(dāng)表層溫度升至46 ℃左右時，此時糟醅表面出現(xiàn)部分白色粉狀物質(zhì)。50 h 糟醅翻拌完畢后各層品溫均在32～33 ℃之間，之后各層溫度升溫比較迅速，堆積72 h 時觀察糟醅表層出現(xiàn)明顯的白色粉狀或結(jié)塊狀酵母菌等菌種群落，糟醅中層也出現(xiàn)部分菌種群落，此時糟醅有濃郁怡人的酒香味。

1.2.4 入窖發(fā)酵及出窖

待72 h 后堆積中心溫度達(dá)到50 ℃以上時進(jìn)行攤晾降溫，之后將堆積糟醅與少量未蒸酒母糟拌混，配以17%中高溫大曲進(jìn)行入窖發(fā)酵，保證入窖溫度不低于30 ℃。入窖發(fā)酵后實(shí)驗人員每日定時進(jìn)行溫度記錄。濃香型白酒工藝正常池和高溫堆積實(shí)驗池各4 個，4 個正常池作為對照池池號分別為1#、2#、3#、4#，實(shí)驗池號分別為5#、6#、7#、8#。待各窖池發(fā)酵60 d 后開窖起糟蒸餾摘酒，每個實(shí)驗池和其平行對照池同時入池同時出池，取各池混合樣進(jìn)行分析檢測。

2 結(jié)果與分析

2.1 大曲理化指標(biāo)對比

液化力：是指在35 ℃、pH4.6 條件下，1 g 絕干曲1 h能液化淀粉的克數(shù)為一個單位，符號為U。

糖化力：是指在35 ℃、pH4.6 條件下，1 g 大曲一小時轉(zhuǎn)化可溶性淀粉生成葡萄糖的毫克數(shù)為一個單位，符號為U。

發(fā)酵力：大曲中微生物可將糖發(fā)酵生成酒精和二氧化碳，在規(guī)定試驗條件下通過測定發(fā)酵過程中產(chǎn)生的二氧化碳的氣體質(zhì)量來衡量大曲發(fā)酵力的強(qiáng)弱，單位為U。

酯化力：在規(guī)定試驗條件下，大曲中酯化酶催化游離有機(jī)酸與乙醇合成酯，再用皂化法測定所生成的總酯（以己酸乙酯計）來表示其酯化力，單位為U。

分別對超高溫大曲、高溫大曲、中高溫大曲和中溫大曲進(jìn)行理化指標(biāo)分析，分析結(jié)果見表1。

表1 大曲理化指標(biāo)對比

由表1 可以看出，超高溫大曲在水分、液化力、糖化力、發(fā)酵力和酯化力方面與其他品溫大曲相比均較低，酸度較高。據(jù)其他研究表明，用超高溫大曲生產(chǎn)的原酒理化指標(biāo)要高于其他品溫大曲生產(chǎn)的原酒，所以本次研究決定生產(chǎn)超高溫大曲，通過在發(fā)酵過程中加入一定比例的超高溫大曲來達(dá)到改善濃香型白酒風(fēng)味的效果。

2.2 各窖池溫度變化情況

選取1 號、2 號、3 號、4 號窖池為對照池，入窖溫度均在19～22 ℃之間，溫度變化情況如圖2 所示。4 個對照池升溫情況均正常，中層溫度和底層溫度升溫幅度均在15 ℃左右，說明窖池發(fā)酵情況良好，所以將這4個窖池作為對照池是合理的。

圖2 對照窖池溫度變化情況圖

實(shí)驗池入窖溫度均在29～32 ℃之間，溫度變化情況如圖3 所示。4 個實(shí)驗池溫度變化趨勢大致相同，頂層溫度升溫幅度較小，中層和底層發(fā)酵溫度較高，最高可達(dá)到38 ℃左右，這說明實(shí)驗池中層和底層發(fā)酵情況良好，實(shí)驗結(jié)果有參考價值。

通過對圖2 和圖3 的對比可以發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗池的發(fā)酵頂溫要略高于對照池，而對照池的升溫幅度要大于實(shí)驗池，但是對照池32 ℃以上持續(xù)時間要短于實(shí)驗池，所以實(shí)驗池降溫相對較緩，而且在堆積過程中大量酵母菌、霉菌、細(xì)菌等微生物進(jìn)行生長、繁殖、代謝，為窖內(nèi)發(fā)酵創(chuàng)造了條件[5]。

圖3 實(shí)驗窖池升溫情況圖

2.3 糟醅理化數(shù)據(jù)指標(biāo)

在窖池發(fā)酵過程中隨著糟醅中的淀粉和其他營養(yǎng)物質(zhì)被不斷消耗，糟醅內(nèi)的水分、淀粉、酸度等理化數(shù)值也不斷發(fā)生變化。4個對照池的糟醅分析檢測結(jié)果（平均值）如表2。

表2 對照池發(fā)酵前后糟醅分析檢測數(shù)據(jù)對比

通過表2 和表3 可以看出，對照池和實(shí)驗池糟醅發(fā)酵前后的淀粉、酸度、水分、還原糖、酒精度數(shù)值均在當(dāng)季酒醅發(fā)酵的理論數(shù)據(jù)范圍內(nèi)。其中實(shí)驗池入窖前的還原糖高于對照池入池還原糖，出現(xiàn)這一情況是因為相對于對照池糟醅，實(shí)驗池糟醅入窖前經(jīng)過了72 h 堆積，在此過程中淀粉酶分解淀粉產(chǎn)出還原糖，此時酵母菌處于繁殖階段消耗還原糖較少，還原糖被大量積累，酒醅入池發(fā)酵后，還原糖被不斷消耗，也能產(chǎn)出更多的乙醇。

表3 實(shí)驗池發(fā)酵前后糟醅分析檢測數(shù)據(jù)對比

2.4 對照組和實(shí)驗組原酒數(shù)據(jù)對比分析

表4 顯示實(shí)驗結(jié)束后，實(shí)驗組所生產(chǎn)的原酒各項理化指標(biāo)檢測數(shù)據(jù)均優(yōu)于對照組，最后由驗收小組進(jìn)行感官品評鑒定，品評鑒定嚴(yán)格按照原酒品評驗收標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。驗收小組成員一致認(rèn)同經(jīng)過高溫堆積生產(chǎn)的調(diào)味酒濃香更突出，口感更加柔順、豐滿，后味更加醇厚、悠長，原酒風(fēng)味在原來的基礎(chǔ)上有了很大的改進(jìn)。

表4 實(shí)驗組和對照組生產(chǎn)原酒檢測結(jié)果對比(g/L)

3 結(jié)論

將高溫堆積生產(chǎn)工藝運(yùn)用到濃香型白酒的生產(chǎn)當(dāng)中，使得糟醅在堆積過程中富集了更多的微生物，通過這些微生物的大量繁殖及其代謝產(chǎn)生酶系的共同作用下促進(jìn)了白酒的香味物質(zhì)及其前體物質(zhì)的生成。加入超高溫大曲可以提供更多的霉菌等微生物，還可以提供更多生香的前體物質(zhì)并促進(jìn)窖內(nèi)的酯化反應(yīng)進(jìn)行。與正常工藝相比，總酸提高了2.339 g/L，總酯提高了1.548 g/L，所產(chǎn)原酒酒體更加柔順、豐滿，香氣更加協(xié)調(diào)、優(yōu)雅，后味更加醇厚、悠長，酒的風(fēng)味特征更加獨(dú)特而且大大提高了優(yōu)質(zhì)酒率，為濃香型白酒風(fēng)味的個性化創(chuàng)造了良好條件，也為濃香型白酒風(fēng)味和質(zhì)量的更高發(fā)展提供了一個新的途徑。