呂小蘭
(長(zhǎng)治市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)中心,山西長(zhǎng)治 046000)
農(nóng)業(yè)在我國(guó)經(jīng)濟(jì)中占據(jù)著重要的比重,近年來(lái)我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展迅速,農(nóng)業(yè)也隨之快速發(fā)展,蔬菜水果產(chǎn)量逐漸提升,同時(shí)食品安全問(wèn)題也逐漸突出,尤其是在水果蔬菜的農(nóng)藥殘留問(wèn)題上,由于缺少對(duì)先進(jìn)技術(shù)的引進(jìn),當(dāng)前在病蟲(chóng)害治理中主要采用的手段依舊是噴灑農(nóng)藥,農(nóng)作物農(nóng)藥殘留問(wèn)題嚴(yán)重,對(duì)消費(fèi)者的健康造成了嚴(yán)重威脅。為了保障蔬菜水果的質(zhì)量安全,需要加強(qiáng)對(duì)農(nóng)藥殘留的檢測(cè),對(duì)檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步優(yōu)化。
我國(guó)近年來(lái)十分重視農(nóng)藥殘留問(wèn)題,加強(qiáng)了對(duì)監(jiān)測(cè)技術(shù)的創(chuàng)新,當(dāng)前采用的檢測(cè)技術(shù)十分多樣化,但是與發(fā)達(dá)國(guó)家相比,我國(guó)農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的研發(fā)時(shí)間還相對(duì)較晚,在實(shí)際檢測(cè)中采用的技術(shù)還不完善,并且以傳統(tǒng)檢測(cè)技術(shù)為主,不僅需要在檢測(cè)中花費(fèi)大量時(shí)間,檢測(cè)質(zhì)量也得不到保障。此外傳統(tǒng)檢測(cè)技術(shù)還會(huì)對(duì)環(huán)境造成一定污染,隨著農(nóng)藥化肥種類的逐漸豐富,當(dāng)前的檢測(cè)技術(shù)已經(jīng)無(wú)法完全適應(yīng)檢測(cè)需求?,F(xiàn)階段的農(nóng)藥殘留檢測(cè)中,檢查人員的工作量較大,花費(fèi)時(shí)間也較長(zhǎng),很難對(duì)大量產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè),總體效率不高。當(dāng)前我國(guó)采用的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法主要包括生化測(cè)定法和色譜檢測(cè)法,還可以按照不同階段分為檢測(cè)技術(shù)和樣品前處理技術(shù)[1]。
當(dāng)前我國(guó)從事農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的人員普遍不具有較高的文化水平,導(dǎo)致對(duì)綠色生產(chǎn)技術(shù)的了解不夠深入,在種植蔬菜水果的過(guò)程中,出于控制成本的目的,對(duì)先進(jìn)的病蟲(chóng)害防治技術(shù)引進(jìn)較少,通常會(huì)采用大量噴灑農(nóng)藥的形式減少病蟲(chóng)害,提高經(jīng)濟(jì)收益。這樣的手段會(huì)導(dǎo)致蔬菜水果表面殘留的農(nóng)藥嚴(yán)重超出標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值,流入市場(chǎng)后會(huì)嚴(yán)重危害消費(fèi)者身體健康。通過(guò)對(duì)蔬菜水果農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢驗(yàn),食品安全管理部門能夠及時(shí)發(fā)現(xiàn)農(nóng)藥超標(biāo)的問(wèn)題,加強(qiáng)對(duì)農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中的質(zhì)量管理,避免農(nóng)藥殘留超標(biāo)的農(nóng)產(chǎn)品流入市場(chǎng)。
隨著農(nóng)業(yè)的不斷發(fā)展,為了應(yīng)對(duì)多種病蟲(chóng)害,農(nóng)藥化肥的種類也在逐漸豐富,構(gòu)成農(nóng)藥的成分較為復(fù)雜,蔬菜水果殘留的農(nóng)藥種類也較豐富。為了全面了解蔬菜水果中殘留農(nóng)藥的信息,需要對(duì)檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行創(chuàng)新,否則會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)不到位,檢測(cè)結(jié)果缺乏準(zhǔn)確性,提高食品安全隱患。因此有必要提高農(nóng)藥殘留的檢測(cè)水平,并加強(qiáng)對(duì)蔬菜水果的質(zhì)量控制。
3.1.1 酶抑制法。劇毒農(nóng)藥中的毒素會(huì)對(duì)昆蟲(chóng)造成危害,導(dǎo)致其神經(jīng)的損害,中樞神經(jīng)會(huì)在毒素的影響下導(dǎo)致乙酰膽堿的失活,影響到正常功能,昆蟲(chóng)在農(nóng)藥的作用下最終會(huì)出現(xiàn)死亡。利用這一原理,可以采用特異性抑制膽堿酯酶進(jìn)行農(nóng)藥檢測(cè),使其與樣本提取液之間發(fā)生反應(yīng),當(dāng)樣本中農(nóng)藥超標(biāo)時(shí)會(huì)抑制酶的活性,由此可以判斷出農(nóng)藥殘留情況。酶抑制法具有操作過(guò)程簡(jiǎn)單、成本低的優(yōu)勢(shì),但是檢測(cè)對(duì)象有限,只能用于檢測(cè)氨基甲酸酯和有機(jī)磷,并且不能獲取定量分析結(jié)果。
3.1.2 活體檢測(cè)法。動(dòng)物對(duì)農(nóng)藥的反應(yīng)存在不同,活體檢測(cè)法主要利用小白鼠進(jìn)行,通過(guò)將蔬菜水果喂食給小白鼠,能夠檢測(cè)到其中的農(nóng)藥殘留,后續(xù)通過(guò)檢測(cè)小白鼠體內(nèi)的農(nóng)藥含量,可以判斷農(nóng)藥殘留是否超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)。這一方式操作較為簡(jiǎn)單,花費(fèi)的資金較少,并且隨時(shí)可以進(jìn)行檢驗(yàn),但是檢測(cè)數(shù)據(jù)缺乏可靠性,外界環(huán)境也會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響,不能檢測(cè)到全部的農(nóng)藥類型[2]。
3.1.3 光譜法。通過(guò)特定顯色試劑對(duì)農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè),在特定的環(huán)境下不同的農(nóng)藥成分會(huì)呈現(xiàn)出特定的顏色,通過(guò)光譜顏色能夠判斷出農(nóng)藥的含量和性質(zhì)。光譜法的應(yīng)用范圍較廣,固體、氣體、液體都可以采用光譜法進(jìn)行檢測(cè),并且具有流程簡(jiǎn)單、不需要在前期做太多準(zhǔn)備的優(yōu)勢(shì)。但是光譜法的檢測(cè)結(jié)果只能在段時(shí)間內(nèi)呈現(xiàn),并且檢測(cè)特定的有機(jī)磷農(nóng)藥只能采用對(duì)應(yīng)的顯示劑檢測(cè)一次,不適用于多種類型農(nóng)藥的檢測(cè)。
3.1.4 色譜法。色譜法主要分為氣相色譜法和高效液相色譜法兩種類型,其中氣相色譜法的檢測(cè)對(duì)象為惰性氣體,首先需要萃取提煉有機(jī)磷農(nóng)藥,將處理后的物質(zhì)放入氣相色譜柱,加熱物質(zhì),針對(duì)不同的農(nóng)藥類型可以采用不同的機(jī)器進(jìn)行掃描分析,將其繪制成氣相色譜圖。柱層析技術(shù)得到發(fā)展后產(chǎn)生了氣相色譜法這一新型技術(shù),是當(dāng)前使用較為廣泛的色譜法,為了提升識(shí)別能力和靈敏度,通常采用毛細(xì)管柱,檢驗(yàn)時(shí)間相對(duì)較短,優(yōu)于填充柱的檢驗(yàn)效果。
高效液相色譜法的檢測(cè)對(duì)象為一些大分子質(zhì)量、高沸點(diǎn)、易分解的農(nóng)藥類型,這類農(nóng)藥殘留應(yīng)用其他技術(shù)很難檢驗(yàn)。檢測(cè)時(shí)首先需要采用衍生生化的方式處理農(nóng)藥,并對(duì)其采用高效液相色譜法,隨后對(duì)農(nóng)藥進(jìn)行提取,運(yùn)用熒光衍生生化反應(yīng)處理,結(jié)果可以通過(guò)計(jì)算機(jī)分析,消耗的時(shí)間和人力相對(duì)較少,采用自動(dòng)化技術(shù)還能保證結(jié)果的準(zhǔn)確性,還能提高分析效率,是現(xiàn)階段應(yīng)用比較廣泛的方法。
3.1.5 免疫分析法。免疫分析法主要原理為抗體和抗原的特異性識(shí)別特征,此外還會(huì)產(chǎn)生聯(lián)合反應(yīng),農(nóng)藥殘留結(jié)果可以通過(guò)儀器顯示出來(lái),這一方法具有操作簡(jiǎn)單、成本較低的優(yōu)勢(shì),檢測(cè)中反應(yīng)時(shí)間較短,效率相對(duì)較高。免疫分析法在使用時(shí)會(huì)受到特異性識(shí)別的影響,在面對(duì)多種農(nóng)藥殘留時(shí)需要反復(fù)檢測(cè),會(huì)降低檢測(cè)質(zhì)量。此外在檢測(cè)時(shí)還需要檢測(cè)人員對(duì)過(guò)程進(jìn)行監(jiān)督,還需要人工制作抗原,檢測(cè)人員工作量較大,花費(fèi)時(shí)間也相對(duì)較多[3]。
3.2.1 固相微萃取技術(shù)。固相微萃取技術(shù)是由SFE技術(shù)演變而來(lái)的新型檢測(cè)技術(shù),能夠滿足富集、萃取和取樣的多種要求。在檢測(cè)時(shí)首先需要在微量檢測(cè)器的針頭涂抹固定液,將其放入液體樣本中,隨后將其放入GC樣品中,并對(duì)液體進(jìn)行加熱。通過(guò)這一手段能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)液體樣本的萃取和濃縮,并脫去其中的有機(jī)質(zhì),最后通過(guò)分析器獲得檢驗(yàn)成果。我國(guó)固相微萃取技術(shù)的起步時(shí)間相對(duì)較晚,與國(guó)外相比還不夠成熟,因此在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用并不廣泛,但是這一技術(shù)具有較多的優(yōu)勢(shì),是未來(lái)技術(shù)研發(fā)的重點(diǎn)方向。
3.2.2 固相萃取技術(shù)。固相萃取技術(shù)能夠從樣品中將目標(biāo)化合物吸附出來(lái),主要依賴固體吸附劑,是當(dāng)前較為普遍的凈化手段,能夠分離出干擾化合物,在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中也得到了應(yīng)用。這一手段具有安全性和效率較高的優(yōu)勢(shì),可以根據(jù)檢驗(yàn)農(nóng)產(chǎn)品的類型選擇對(duì)應(yīng)的淋洗劑,試劑用量相對(duì)較少,在樣品處理中得到了廣泛運(yùn)用[4]。
抽樣前準(zhǔn)備工作是保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的重要階段,因此在開(kāi)展檢測(cè)前,需要檢測(cè)人員根據(jù)采用的檢測(cè)方式和檢測(cè)對(duì)象特點(diǎn),準(zhǔn)備好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和抽樣工作。首先采樣需要具備較強(qiáng)的代表性,在對(duì)大棚內(nèi)種植的蔬菜水果進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí),可以將大棚作為一個(gè)檢測(cè)單位,采用對(duì)角選擇法或五角選擇法抽樣,選擇的抽樣點(diǎn)和抽取面積需要達(dá)到數(shù)量標(biāo)準(zhǔn)。采樣人員需要具有較高的責(zé)任意識(shí),避免在采樣過(guò)程中對(duì)樣品造成破壞,隨后需要去皮和核,采用濃縮分離等方式對(duì)蔬菜水果進(jìn)行預(yù)處理,為后續(xù)檢測(cè)做好準(zhǔn)備[5]。
檢測(cè)人員在準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過(guò)程中,為了控制好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量,可以備用期間核查的方式,農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇需要符合相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),隨后對(duì)其進(jìn)行編號(hào)與登記,為后續(xù)工作的有序進(jìn)行提供保障。檢測(cè)人員需要嚴(yán)格按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),將其存放在3℃干燥環(huán)境中,并嚴(yán)格遵守化學(xué)實(shí)驗(yàn)室操作要求,避免出現(xiàn)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的泄露。
檢測(cè)人員需要在農(nóng)藥殘留檢測(cè)過(guò)程中嚴(yán)格遵守相關(guān)規(guī)范,提高檢測(cè)質(zhì)量。首先檢測(cè)人員需要對(duì)樣本進(jìn)行處理,并混勻解凍后的樣品,對(duì)其進(jìn)行高速勻漿處理,這一過(guò)程只需要選擇適量樣本進(jìn)行,隨后需要對(duì)樣本進(jìn)行過(guò)濾,隨后靜置,液體分層后凈化處理底部有用部分。在樣本的處理過(guò)程中,首先樣本需要完全解凍,并且充分搖勻,還需要排出燒杯中的氣體,并將氮?dú)廨斎脒M(jìn)去。蒸發(fā)處理過(guò)程中不需要完全蒸干溶液,需要控制蒸發(fā)市場(chǎng),避免破壞農(nóng)藥殘留成分。
此外檢測(cè)人員還需要在檢測(cè)農(nóng)藥殘留的過(guò)程中做好多點(diǎn)檢測(cè)和單點(diǎn)檢測(cè)工作,按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)溶液做好校正,能夠提升結(jié)果的準(zhǔn)確性。檢驗(yàn)人員還需要通過(guò)空白檢測(cè)和標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)對(duì)不同批次的樣本進(jìn)行處理,采用交替檢驗(yàn)的形式,更換標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品溶液,減少檢驗(yàn)結(jié)果誤差。此外檢驗(yàn)人員還需要對(duì)蔬菜水果的組別進(jìn)行劃分,做好標(biāo)準(zhǔn)回收液的樣品配置。
綜上所述,當(dāng)前我國(guó)蔬菜水果農(nóng)藥殘留的檢驗(yàn)方式相對(duì)較多,在實(shí)際檢驗(yàn)中為了保證結(jié)果的準(zhǔn)確性,需要根據(jù)檢驗(yàn)對(duì)象的不同,選擇對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法,兼顧檢測(cè)效率、時(shí)間、成本等因素。在檢測(cè)前需要做好前期準(zhǔn)備工作,檢測(cè)過(guò)程需要嚴(yán)格遵守相關(guān)流程規(guī)定,提高農(nóng)藥殘留檢測(cè)的規(guī)范性,保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性與客觀性,加強(qiáng)對(duì)食品安全的管控,切實(shí)保障消費(fèi)者權(quán)益。