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    HPLC 法測定銀菊止癢洗液中4 種化學成分的含量*

    2021-12-13 12:29:36盧森華莫禮艷
    實用醫(yī)藥雜志 2021年8期
    關(guān)鍵詞:蛇床子洗液綠原

    謝 巍,楊 妮,肖 萍,盧森華,莫禮艷

    銀菊止癢洗液由金銀花、野菊花、千里光、白鮮皮、苦參、蛇床子、地膚子七味中藥組成,是筆者醫(yī)院在多年臨床經(jīng)驗的基礎(chǔ)上,辨證施治總結(jié)出的有效方劑。具有清熱解毒、燥濕止癢之效,用于小兒濕熱內(nèi)蘊,腠理失和所致濕疹。其中,金銀花宣散風熱,清解血毒;野菊花疏散風熱,清肝明目,解毒;蛇床子燥濕,祛風,殺蟲的功效[1];金銀花、野菊花、蛇床子主要化學成分有綠原酸、咖啡酸、蒙花苷、蛇床子素等[2-5]。據(jù)相關(guān)文獻報道,綠原酸、咖啡酸、蒙花苷、蛇床子素具有較強的抗真菌、細菌、抗炎、抗病毒、抗心肌纖維化等作用[6-12],提示其可能為銀菊止癢洗液所具功效的活性成分。國內(nèi)外有學者對上述化學成分進行了含量測定[13-18],對控制銀菊止癢洗液的質(zhì)量有很好的指導意義。然而,中藥制劑的成分復雜多樣,銀菊止癢洗液在處方組成上與其他中藥制劑處方有很大差別,在控制其質(zhì)量標準上不可簡單套用其他研究的檢測條件,通過測定銀菊止癢洗液中四種化學成分的含量,可以更好地控制和評價銀菊止癢洗液的內(nèi)在質(zhì)量。該研究建立了HPLC同時測定銀菊止癢洗液中綠原酸、咖啡酸、蒙花苷、蛇床子素四種化學成分含量的方法,為建立全面合理的銀菊止癢洗液控制和評價標準奠定了基礎(chǔ)。

    1 儀器與試藥

    U3000 高效液相色譜儀(美國Thermo Fisher公司),HH-S6 數(shù)顯恒溫水浴鍋(金壇市醫(yī)療儀器廠),Synergy 超純水機(美國Millipore 公司),KQ-500GDV 超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司),XS-205Du 型電子分析天平(瑞士METTLER TOLEDO 公司),高速萬能粉碎機(天津市泰斯特儀器有限公司)。

    銀菊洗劑來源于柳州市婦幼保健院,由野菊花、金銀花、蛇床子、地膚子、千里光、苦參、白鮮皮組成。對照品綠原酸(批號:110753-201716,純度:99.3%)、咖啡酸(批號:110885-200102,純度:100.0%)、蒙花苷(批號:111528-201308,純度:95.1%)、蛇床子素(批號:110822-201308,純度:100.0%)均為中國食品藥品檢定研究院標準物質(zhì)和標準化管理中心提供。

    水為超純水,甲醇、乙腈(美國Fisher 公司,色譜純),其余試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 對照品溶液的制備精密稱取綠原酸9.8 mg、咖啡酸10.5 mg、蒙花苷9.7 mg、蛇床子素10.9 mg,分別置于10 ml 容量瓶中,加甲醇超聲5 min(功率:500 W,頻率:40 kHz)使溶解,并用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得各自單一對照品溶液。再分別精密量取上述單一對照品溶液各2.0 ml,置同一10 ml 量瓶中,用甲醇定容,搖勻,制成每1 ml 分別含綠原酸0.196 mg、咖啡酸0.210 mg、蒙花苷0.194 mg、蛇床子素0.218 mg 的混合對照品溶液。

    2.2 供試品溶液的制備精密量取銀菊止癢洗液20.0 ml 于分液漏斗中,用水飽和正丁醇萃取3 次,每次25 ml,合并萃取液,再用正丁醇飽和的水洗滌兩次,每次25 ml,棄去洗液,正丁醇萃取液水浴蒸干,殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5 ml 量瓶中,加甲醇至刻度,濾過,取續(xù)濾液過0.45 微孔濾膜,即得。

    2.3 色譜條件采用CAPCELL PAK C18MGⅡ色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流動相為甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脫(0~10 min,30%A;10~30 min,30%A→50%A;30~35 min,50%A→70%A;35~40 min,70%A;40~41 min,70%~90%A;41~45 min,90%A;45~46 min,90%A→30%A;46~50 min,30%A),流速為1.0 ml/min,檢測波長為330 nm,柱溫為25 ℃,進樣量為5 μl。采用外標法計算含量,理論塔板數(shù)以綠原酸計算應(yīng)不低于5000,分離度大于1.5。

    2.4 線性關(guān)系考察精密吸取“2.1”項單一對照品溶液各5 ml,置于25 ml 容量瓶中,用甲醇定容至刻度,制成每1 ml 分別含綠原酸0.196 mg、咖啡酸0.210 mg、蒙花苷0.194 mg、蛇床子素0.218 mg 的母液,從母液中分別精密量取0.5、1、2、3、5 和10 ml,分別置于10 ml 容量瓶中,用甲醇定容至刻度,搖勻,分別進樣20 μl,以測得的相應(yīng)信號(峰面積)對被測物質(zhì)的量作圖,得到綠原酸、咖啡酸、蒙花苷、蛇床子素的回歸方程分別為:

    Y=12.285X+0.1825 r=0.999 0

    Y=11.566X+0.1853 r=0.999 0

    Y=10.864X+0.0183 r=0.999 0

    Y=11.937X+0.0174 r=0.999 0

    線性范圍分別為1.96~39.2 μg、2.1~42.0 μg、1.94~38.8 μg、2.18~43.6 μg,X 表示樣品濃度,Y 表示該濃度下的峰面積。

    2.5 精密度試驗精密量取銀菊止癢洗液20.0 ml于分液漏斗中,按“2.2 供試品溶液制備方法”制備,進樣5 μl,連續(xù)測定6 次,記錄峰面積。結(jié)果綠原酸、咖啡酸、蒙花苷、蛇床子素的峰面積的RSD 分別為1.5%、0.05%、0.08%、0.25%;再取同一份銀菊止癢洗液供試品溶液,分別于溶液制備后1、2、3、4、5、6 d 同法進樣,記錄峰面積。結(jié)果綠原酸、咖啡酸、蒙花苷、蛇床子素峰面積的RSD 分別為0.45%、0.58%、0.69%、0.27%,結(jié)果表明儀器在日內(nèi)和日間精密度良好。

    2.6 穩(wěn)定性試驗取同一份銀菊止癢洗液供試品溶液,分別于溶液制備后0 h、2 h、4 h、12 h、24 h 進樣,測定,記錄各成分峰面積的RSD。結(jié)果綠原酸、咖啡酸、蒙花苷、蛇床子素峰面積的RSD 分別為0.07%、0.56%、1.16%、2.07%(n=5),表明24 h 內(nèi)供試品溶液穩(wěn)定性良好。

    圖1 混合對照品(A)和銀菊止癢洗液(B)HPLC 色譜圖

    2.7 重復性試驗取同一批銀菊止癢洗液6 份,每份約20.0 ml,精密稱定,按“2.2 供試品制備方法”制備,分別進樣5 μl,記錄峰面積,并計算含量。綠原酸的平均含量為0.9625 mg/ml,RSD 為1.61%;咖啡酸0.5862 mg/ml,RSD 為0.63%;蒙花苷0.7153 mg/ml,RSD 為1.41%;蛇床子素0.5631 mg/ml,RSD 為1.93%,表明該方法重現(xiàn)性良好。

    2.8 加樣回收率試驗精密稱定已測定含量(每1 ml中含綠原酸0.9572 mg;1 g 中含咖啡酸0.5560 mg;含蒙花苷0.7064 mg;含蛇床子素0.5436 mg),精密量取銀菊止癢洗液6 份,每份10 ml,另精密稱取對照品綠原酸47.86 mg、咖啡酸27.80 mg、蒙花苷35.32 mg、蛇床子素27.18 mg,置于100 ml 量瓶中,加適量甲醇超聲使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得混合對照品儲備液。分別在上述6 份藥材中精密加入混合對照品儲備液10 ml,按“2.2 供試品制備方法”制備,分別進樣5 μl,記錄綠原酸、咖啡酸、蒙花苷、蛇床子素的峰面積,計算含量,并計算回收率,結(jié)果見表1。

    表1 銀菊止癢洗液中4 種化學成分的回收率試驗數(shù)據(jù)(n=6)

    2.9 樣品含量測定精密量取6 批不同批號的銀菊止癢洗液,每份約20 ml,按“2.2”項方法制備供試品溶液,分別進樣5 μl 測定,記錄綠原酸、咖啡酸、蒙花苷、蛇床子素的峰面積,并計算含量,結(jié)果見表2。

    表2 銀菊止癢洗液中4 種化學成分的含量測定結(jié)果(mg/ml,n=4)

    3 討論

    3.1 供試品溶液制備方法的選擇該研究優(yōu)選了不同提取條件制備供試品溶液,采用單因素變量法,考察了不同萃取溶劑(乙酸乙酯、正丁醇和乙醚溶液)、萃取用量(20、25、30 ml)、萃取次數(shù)(1、2、3、4 次)、除雜溶劑(乙醚、石油醚,正丁醇飽和水)對銀菊止癢洗液中四個化學成分提取率的影響。結(jié)果表明銀菊止癢洗液用水飽和正丁醇萃取3 次,每次25 ml,合并萃取液,再用正丁醇飽和的水洗滌2 次,每次25 ml,棄去洗液,四種目標成分提取效率明顯,且與其余成分分離明顯,可用于測定四個有效成分含量。

    3.2 色譜條件的選擇綠原酸與蛇床子素極性相差較大,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)為流動相梯度洗脫[19]、乙腈-水(65∶35)[20]發(fā)現(xiàn)蒙花苷和蛇床子素色譜峰的保留時間較長,且基線不平整。隨后改用甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液梯度洗脫,各成分出峰時間比較適中,且峰分離度較好,因此選擇甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液作流動相,進行梯度洗脫。

    3.3 含量測定結(jié)果差異銀菊洗劑由野菊花、金銀花、蛇床子、地膚子、千里光、苦參、白鮮皮組成,分別由不同批號的中藥飲片組成,中藥飲片由于產(chǎn)地、種植等原因,其有效成分含量均有差異,導致不同批次的銀菊止癢洗劑中綠原酸、咖啡酸、蒙花苷、蛇床子素有所差異。

    該實驗建立了HPLC 同時測定銀菊止癢洗液藥材中化學成分綠原酸、咖啡酸、蒙花苷、蛇床子素含量的方法,并測定了6 批不同批次銀菊止癢洗液藥材中綠原酸、咖啡酸、蒙花苷、蛇床子素4 種化學成分的含量。建立含量的方法,操作簡便,分離度高,重復性好,結(jié)果準確,可作為銀菊止癢洗液含量測定方法,但是:不同批次銀菊止癢洗液藥材中四個化學成分的含量有一定差異性。提示采用多指標定量方法,能更好地控制銀菊止癢洗液藥材的內(nèi)在指標。

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