氣相色譜-質(zhì)譜法測定鐵觀音揮發(fā)性成分

◎ 王圣開，張 艷

（1.重慶市萬州食品藥品檢驗所，重慶 404000；2.重慶三峽職業(yè)學(xué)院，重慶 404155）

鐵觀音（Tieguanyin）屬于青茶類，是中國十大名茶之一[1]。鐵觀音茶介于綠茶和紅茶之間，屬于半發(fā)酵茶類，鐵觀音清香雅韻，沖泡后有天然的蘭花香，滋味純濃，香氣馥郁持久，具有抗動脈硬化、防治糖尿病、減肥健美、防止齲齒、清熱降火等功效[2]。鐵觀音因品種、產(chǎn)地及工藝不同而表現(xiàn)出不同的香氣特征，閩南鐵觀音傳統(tǒng)香型主要是濃香型，新工藝產(chǎn)鐵觀音主要是清香型[3]。近年來，湖北、江西、貴州、重慶等地引入新鐵觀音品種，并采用鐵觀音制作工藝研制，但因產(chǎn)區(qū)氣候不同，品質(zhì)略有差異[4-6]。試驗采用氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）測定對鐵觀音揮發(fā)性成分，旨在分析茶品特征揮發(fā)成分。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

鐵觀音：產(chǎn)于福建泉州市安溪縣；乙醚（分析純）：重慶川東化工有限公司；癸酸乙酯（化學(xué)純）：成都艾科達化學(xué)試劑有限公司；無水硫酸鈉（分析純）：重慶川東化工有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

Agilent 7890B-7000C GC-MS聯(lián)用儀：美國安捷倫科技公司；氮吹儀：德國拜泰齊公司；天平：上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；HH-8數(shù)顯恒溫水浴鍋：江蘇省金壇市富華儀器有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 香氣成分的提取

正確安裝同時蒸餾萃取裝置，稱取磨碎茶樣10.00 g，加入50 μL濃度為0.05%的癸酸乙酯，加入沸騰蒸餾水約200 mL于蒸餾燒瓶中，加熱保持沸騰。向萃取瓶中加入乙醚25 mL，45 ℃水浴，回流萃取90 min，收集乙醚萃取液，氮吹濃縮至1.00 mL提取液，供GC-MS分析。

1.3.2 GC-MS分析條件

色譜條件。VF-WAXMS色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），起始溫度100 ℃，保持1 min，25 ℃·min-1升至200 ℃，保持2 min，10 ℃·min-1升至280 ℃，保持5 min；進樣口溫度：280 ℃；載氣He，流速：1.2 mL·min-1；進樣量為1.0 μL，不分流進樣。

質(zhì)譜條件。GC-MS接口溫度280 ℃，電子電離（Electron Ionization，EI）離子源，電子能量70 eV，離子源溫度250 ℃，掃描模式：全掃描（SCAN）；質(zhì)量范圍50.00～600.0 amu，溶劑延遲時間3.00 min。

1.3.3 定性與定量分析

由氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）分析得到總離子色譜圖，采用計算機譜庫NIST14檢索分析，并以峰面積歸一化法計算各組分相對含量，鑒定出鐵觀音主要揮發(fā)成分及相對含量。

2 結(jié)果與分析

鐵觀音茶樣SDE萃取液經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）分析得到總離子流色譜圖（圖1），鑒定出鐵觀音主要揮發(fā)成分及相對含量，結(jié)果見表1。

圖1 鐵觀音的揮發(fā)成分GC-MS總離子流色譜圖

根據(jù)表1，鐵觀音茶樣一共檢出57種揮發(fā)性化合物，占總峰面積的91.15%。其中包括醇類34.67%、酯類26.7%、酮類10.59%、醛類1.03%、烷類3.36%、烯烴類3.47%及其他類11.33%。鐵觀音中主要的香氣成分為醇類、酯類和酮類，占總揮發(fā)性成分的71.86%。其中，葉綠醇是含量最高的香氣成分，占總揮發(fā)性成分的25.5%；酯類是主體香氣成分中種類最多的一類化合物，其中丁酸法尼酯占總揮發(fā)成分的13.25%，其次是9,12,15-十八碳三烯酸甲酯（2.23%）、十六酸甲酯（1.59%）；此外，苯甲磺酰胺（3.58%）、α-甲基苯乙醇（2.84%）、β-紫羅酮（2.52%）、二十一烷（2.45%）、間氨基苯乙炔（2.4%）等含量較高。

表1 鐵觀音茶樣的揮發(fā)化學(xué)成分表

（續(xù)表1）

3 結(jié)論

采用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）分析法測定鐵觀音茶樣特征揮發(fā)成分。檢出鐵觀音有57種揮發(fā)性化合物成分，其中包括醇類11種（34.67%）、酯類18種（26.6%）、酮類10種（10.59%）、醛類2種（1.03%）、烷類4種（3.26%）、烯烴類4種（3.47%）及其他類8種（11.33%）。鐵觀音中主要的特征揮發(fā)性成分主要集中為醇類、酯類和酮類，占總揮發(fā)性成分的71.86%。其中，葉綠醇是含量最高的揮發(fā)成分，占總揮發(fā)性成分的25.5%；酯類是主體揮發(fā)成分中種類最多的一類化合物，其中丁酸法尼酯占總揮發(fā)成分的13.25%、其次是9，12，15-十八碳三烯酸甲酯（2.23%）、十六酸甲酯（1.59%）。鐵觀音茶樣中揮發(fā)成分豐富，賦予了產(chǎn)品濃香純正，茶香濃郁的獨特香氣。通過鐵觀音的揮發(fā)成分分析，有利于后期結(jié)合感官閾值，利用氣味活性值（OAV）確定茶體的特征香氣物質(zhì)。