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    響應(yīng)面法優(yōu)化柚皮活性炭制備及其氨吸附性能*

    2021-09-30 01:59:24周佳浩朱旻俊楊柳春
    關(guān)鍵詞:柚皮產(chǎn)率活性炭

    周佳浩, 朱旻俊, 楊柳春

    (湘潭大學(xué) 環(huán)境與資源學(xué)院,湖南 湘潭 411105)

    0 引言

    活性炭是一種應(yīng)用十分廣泛的吸附劑,它是以木屑、木炭等為主要原料制成的商用活性炭,因成本較高在一定程度上限制了其應(yīng)用[1].將豐富的廢棄生物質(zhì)制成炭材料,應(yīng)用于超級(jí)電容器、催化和污染物吸附等方面,既能變廢為寶緩解生態(tài)環(huán)境壓力,又能產(chǎn)生良好的經(jīng)濟(jì)效益[2].富含纖維素和果膠的柚皮通常被當(dāng)成垃圾處理,其白色絮狀層疏松多孔、重量可占到柚子總重一半左右,本身具有一定吸附性能.若將其高溫炭化處理,可成為孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)的吸附材料[3].

    國(guó)內(nèi)外科研工作者在優(yōu)化生物質(zhì)炭的制備上做了大量工作.周麗麗等[4]運(yùn)用響應(yīng)面法對(duì)蘆葦基生物炭活化工藝進(jìn)行優(yōu)化,使得生物炭的產(chǎn)率、碘吸附值較未優(yōu)化樣品顯著提高.相比中心組合設(shè)計(jì)(CCD)和Box-Behnken(BBD)兩種響應(yīng)曲面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法,Doehlert設(shè)計(jì)法(DM)因具有實(shí)驗(yàn)次數(shù)少、效率更高、空間排布更趨合理等優(yōu)勢(shì),受到了越來(lái)越多的關(guān)注[5-6].

    氨是一種堿性污染物,是形成大氣霧霾和光化學(xué)煙霧的重要推手.我國(guó)含氨廢氣年排放量達(dá)85億標(biāo)準(zhǔn)立方米,不僅嚴(yán)重影響人類健康和生態(tài)環(huán)境,還造成氮肥資源浪費(fèi).含氨廢氣的凈化分離與回收已成為世界范圍環(huán)境熱點(diǎn)問(wèn)題之一[7-8].

    本論文以柚皮為原料、氯化鋅為活化劑,經(jīng)高溫炭化制備含氨廢氣吸附劑,通過(guò)掃描電鏡、比表面積和孔結(jié)構(gòu)測(cè)定,研究了活化溫度、浸漬比、活化時(shí)間三個(gè)主要因素對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的影響.采用DM設(shè)計(jì)-渴求函數(shù)-響應(yīng)曲面法優(yōu)化了柚皮基活性炭的制備條件,以獲得氨吸附效果較好的生物質(zhì)碳材料.

    1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

    1.1 材料

    柚皮原料來(lái)自湖南湘潭某大型超市的新鮮柚子,收集其果皮,經(jīng)去皮、清洗、切塊、烘干后,破碎至0.15~0.5 mm,備用(如圖1所示).

    圖1 柚皮的預(yù)處理Fig.1 Pretreatment of pomelo peel

    所用試劑為:ZnCl2,分析純(98%),天津市大茂化學(xué)試劑廠;無(wú)水乙醇,分析純(99.7%),湖南匯虹試劑有限公司;鹽酸,純度(36.0%~38.0%),成都市科隆化學(xué)品有限公司.

    1.2 柚皮活性炭的制備

    將柚皮原料洗凈,在90 ℃下干燥12 h,然后粉碎、過(guò)60目篩,裝袋密封.將氯化鋅顆粒溶于水中,以一定的浸漬比(ZnCl2與柚皮的質(zhì)量比)等體積浸漬到柚皮粉中,充分混合,常溫放置12 h,然后在110 ℃蒸發(fā)至干.將烘干的樣品取出,放入管式爐中,控制升溫速率為10 ℃/min,從室溫升至所需活化溫度,然后恒溫一段時(shí)間.樣品冷卻至室溫后取出,先用(1+9)鹽酸浸泡30 min,再用80 ℃超純水沖洗,直到洗滌液的pH值在6~7之間.將清洗好的樣品過(guò)濾,放入電熱鼓風(fēng)干燥箱中,在110 ℃下烘干至恒重,并在干燥器中冷卻至室溫;然后將其研磨過(guò)60目篩得到柚皮活性炭,密封保存.

    1.3 氨吸附測(cè)試

    用固定床反應(yīng)器測(cè)量材料氨吸附容量.吸附測(cè)試前,樣品至少在110 ℃下干燥2 h直到質(zhì)量不再變化.控制測(cè)試溫度為25 ℃,稱取0.3 g的吸附劑填充在由石英棉支撐的吸附器中間.以空氣為平衡氣體配置0.2‰的氨混合氣,以1 L/min的氣體流量通過(guò)含有吸附劑的反應(yīng)器.通過(guò)記錄氨檢測(cè)儀測(cè)量的每分鐘出口濃度,繪制出材料氨透過(guò)曲線,并計(jì)算破點(diǎn)吸附容量.

    1.4 響應(yīng)曲面法實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

    DM設(shè)計(jì)強(qiáng)調(diào)空間布點(diǎn)的均勻性,通過(guò)建立考察因子-水平數(shù)目以及設(shè)計(jì)矩陣編碼值來(lái)定義.編碼值與真實(shí)值的關(guān)系可以用下式表示:

    (1)

    式中:Xi是因素i在不同水平時(shí)設(shè)計(jì)的坐標(biāo)編碼值;Ui為實(shí)際對(duì)應(yīng)的值;Ui0是因素水平區(qū)域的中間值;ΔUi是每個(gè)因素不同水平中的最值與中間值的跨距;α是每個(gè)因素坐標(biāo)編碼值的極值.

    DM設(shè)計(jì)需要的實(shí)驗(yàn)數(shù)量(N)可以用N=k2+k+C0表示,其中,k是考察因素條件的個(gè)數(shù),C0是設(shè)計(jì)的中心點(diǎn)試驗(yàn)次數(shù).對(duì)重復(fù)中心點(diǎn)試驗(yàn)得到的數(shù)據(jù)對(duì)比分析,可以評(píng)價(jià)DM設(shè)計(jì)模型的可靠性.

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

    2.1.1 活化溫度的影響在浸漬比為1.25、活化60 min的條件下,探討了活化溫度對(duì)所制取的柚皮活性炭的得率及其比表面積的影響.由表1可知,隨著活化溫度由350 ℃升高至500 ℃,產(chǎn)物得率從41.91%逐漸下降到了33.58%.這是由于活化溫度的升高會(huì)使ZnCl2逐漸氣化,并導(dǎo)致材料結(jié)構(gòu)上羥基的脫落和脫水反應(yīng).活化反應(yīng)會(huì)使生成的揮發(fā)性物質(zhì)不斷逸出,并且溫度越高反應(yīng)越劇烈,材料燒失程度越重.

    表1 不同活化溫度下產(chǎn)物的得率和比表面積

    2.1.2 浸漬比的影響在400 ℃、活化60 min的條件下,研究浸漬比對(duì)柚皮活性炭得率和比表面積的影響.由表2可知,氯化鋅和柚皮的浸漬比從0.5增加到0.75時(shí),活性炭得率也略有增加.這是因?yàn)榉磻?yīng)時(shí),ZnCl2一方面催化柚皮羥基的脫落和分子脫水(在高溫下會(huì)蒸發(fā)排出)[9];同時(shí),ZnCl2作為路易斯酸,能降低活化溫度,促使芳烴縮合反應(yīng),使部分分子變穩(wěn)定而減少揮發(fā)組分和焦油的形成, C元素被保留形成炭骨架,從而提高產(chǎn)物得率.當(dāng)浸漬比由0.75進(jìn)一步提高,活性炭得率從40.25%開始逐漸下降.浸漬比從0.5提高到1.25時(shí),產(chǎn)物比表面積從670.9 m2/g升至1325.9 m2/g,提高了50.60%.這是因?yàn)榛罨瘎舛忍岣呤垢嗟腪n2+進(jìn)入生物質(zhì)與纖維素作用,促進(jìn)活性炭孔隙結(jié)構(gòu)形成.當(dāng)浸漬比>1.25后,由于活化反應(yīng)過(guò)于劇烈,生成的孔隙開始坍塌,導(dǎo)致比表面積減小.

    表2 不同浸漬比產(chǎn)物的得率和比表面積

    2.1.3 活化時(shí)間的影響在浸漬比為1.25、活化溫度為400 ℃的條件下,探討了活化時(shí)間對(duì)柚皮活性炭得率與比表面積的影響,結(jié)果如表3所示.由表3中數(shù)據(jù)可見,在同一溫度下,當(dāng)活化時(shí)間從45 min增加到60 min,產(chǎn)物得率降低1.71%,比表面積大幅提高了30.85%.隨著活化時(shí)間延長(zhǎng)到75 min,得率和BET數(shù)值同時(shí)減小.這可能是因?yàn)樵谔炕跗?,ZnCl2與柚皮反應(yīng)會(huì)大量消耗表面的無(wú)規(guī)則碳,導(dǎo)致失重較快,這一過(guò)程伴隨著骨架和孔隙的形成;隨著活化反應(yīng)的進(jìn)行,較穩(wěn)定的炭骨架開始被消耗,但其損耗相對(duì)較慢,失重相對(duì)較小,有利于形成較大比表面的產(chǎn)物;活化時(shí)間繼續(xù)延長(zhǎng),已生成的孔隙又會(huì)發(fā)生坍塌,致使產(chǎn)物BET比表面積變小.在所考察的條件區(qū)間內(nèi),較優(yōu)的活化時(shí)間為60 min左右.

    表3 不同活化時(shí)間產(chǎn)物的得率和比表面積

    2.1.4 產(chǎn)物表征單因素實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在活化溫度為400 ℃、浸漬比為1.25,活化時(shí)間為60 min的條件下制備的柚皮基活性炭(PAC)樣品具有較好的孔隙結(jié)構(gòu),將其和柚皮原料的X射線衍射圖譜進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果如圖2所示.

    由圖2可見,柚皮原料與PAC的圖譜有明顯差異.柚皮原料在2θ為10°~20°之間的XRD圖譜寬化嚴(yán)重,與其表面結(jié)構(gòu)中存在大量木質(zhì)素、半纖維素及多為無(wú)定形狀態(tài)的纖維素有關(guān),材料的結(jié)晶性較差.在2θ為15°、22.4°處有明顯特征峰出現(xiàn),表明柚皮中有大量的纖維素.

    圖2 X射線衍射圖譜(a)柚皮; (b)柚皮活性炭 Fig2 XRD patterns of (a) pomelo peel; (b) PAC

    PAC的XRD衍射圖譜(圖2(b))在20°~50°之間有兩個(gè)寬峰:2θ為24°、43°處分別對(duì)應(yīng)于局部有序碳層結(jié)構(gòu)(002)和(101)面的特征峰,表明PAC存在芳香族化合物碳結(jié)構(gòu).部分研究指出,ZnCl2在高溫下活化柚皮可以促使多孔結(jié)構(gòu)的生成,產(chǎn)物柚皮活性炭在2θ為32°、36°處可能會(huì)出現(xiàn)ZnCl2氧化產(chǎn)物ZnO物相對(duì)應(yīng)的特征峰.但在圖2中并未觀察到這一現(xiàn)象,說(shuō)明燒制完成后,通過(guò)酸浸和水洗基本把氯化鋅、氧化鋅等無(wú)機(jī)成分溶解洗凈,暴露出具有吸附力的活性炭?jī)?nèi)表面[10].

    對(duì)400 ℃、浸漬比為1.25、活化60 min條件下制備的產(chǎn)物活性炭PAC進(jìn)行紅外測(cè)試分析,結(jié)果如圖3所示.

    圖3 紅外光譜圖(a)柚皮; (b)產(chǎn)物活性炭Fig.3 FT-IR spectrum of (a) pomelo peel; (b) PAC

    柚皮的紅外圖譜中,在3 395 cm-1處有一明顯強(qiáng)而寬的吸收峰,歸屬于—OH和—NH的伸縮振動(dòng)吸收峰,說(shuō)明原料中存在大量羥基和胺基;2 925 cm-1處是—CH反對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰;1 745 cm-1處出現(xiàn)C=O振動(dòng)收縮吸收峰,1 647 cm-1處是水的吸收峰或羧基中的C=O的吸收峰,說(shuō)明羰基在原料中占有一定分量.柚皮原料含有大量膳食纖維,C=O很可能與表面的酸或酯有關(guān).1 446 cm-1峰來(lái)源于CH3伸縮振動(dòng),1 251 cm-1和1 022 cm-1峰分別為C—O—C和C—OH單鍵的彎曲振動(dòng)峰.871 cm-1峰是由NH面外彎曲振動(dòng)引起.

    與原料相比,碳化產(chǎn)物PAC的部分特征峰消失.炭化后主要特征峰出現(xiàn)在3 120 cm-1、1 564 cm-1和1 380 cm-1附近.3 120 cm-1對(duì)應(yīng)的是OH和NH的伸縮振動(dòng)峰,譜帶寬度較大,可能含有—OH以及—NH2;1 564 cm-1處為仲胺的伸縮振動(dòng),1 380 cm-1處附近則是OH面內(nèi)彎曲振動(dòng)吸收峰;1 200 cm-1處是N—H形變帶振動(dòng)峰,芳香化C—H鍵面外彎曲特征峰對(duì)應(yīng)在850~900 cm-1附近,說(shuō)明氯化鋅活化使原料發(fā)生脫氫反應(yīng)和芳香化聚合反應(yīng).

    2.2 響應(yīng)面法優(yōu)化

    結(jié)合單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析,確定進(jìn)一步考察浸漬比(1∶0.5~1∶1.5) 和活化溫度(350 ℃、400 ℃、450 ℃、500 ℃、550 ℃)兩個(gè)主要影響因素對(duì)材料產(chǎn)率及氨吸附容量的影響.先采用Doehlert方法設(shè)計(jì)2因素3水平實(shí)驗(yàn),根據(jù)設(shè)計(jì)矩陣共進(jìn)行9次實(shí)驗(yàn);然后用響應(yīng)曲面法優(yōu)化分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果,建立響應(yīng)與因素之間的數(shù)學(xué)關(guān)系,通過(guò)二階模型來(lái)預(yù)測(cè)實(shí)驗(yàn)空間的反應(yīng),回歸方程模型如下:

    (2)

    式中:X1是活化溫度(U1)的編碼變量;X2是浸漬比(U2)的編碼變量;a0是公式中的常數(shù).每一個(gè)因素是當(dāng)Xi=0時(shí)的值;a0代表了活化溫度的線性效應(yīng);a2代表浸漬比的線性效應(yīng);a12是活化溫度和浸漬比的交互效應(yīng);a11和a22分別是活化溫度和浸漬比的二次效應(yīng).

    根據(jù)設(shè)計(jì)表中實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn),結(jié)果如表4所示.

    表4 Doehlert實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)表及實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.2.1 產(chǎn)率(Y1)利用表4的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和二階模型,對(duì)活性炭的產(chǎn)率進(jìn)行分析,所得二次模型方差分析結(jié)果見表5.

    表5 模型的方差分析

    表5(續(xù))

    根據(jù)表5方差分析結(jié)果,產(chǎn)率的模型(Model)F值為104.41,顯著性概率P=0.001 5<0.05,表明所得模型是顯著的.其中,顯著性概率P<0.05表示所得模型是顯著的,而P>0.1則說(shuō)明該模型項(xiàng)不顯著.與之相反的是失擬誤差(Lack of Fit),當(dāng)所采用的模型函數(shù)F與真實(shí)函數(shù)間的差異越小,說(shuō)明效果越好,判斷的標(biāo)準(zhǔn)是看P值的顯著性.如果P<0.05,說(shuō)明差異很大,擬合的模型方程無(wú)效,P>0.05,說(shuō)明擬合的模型方程效果越好.在本實(shí)驗(yàn)分析模型中,失擬項(xiàng)P=0.171 7,遠(yuǎn)大于0.05,說(shuō)明模型擬合較好.同時(shí),相關(guān)系數(shù)R2=99.43%,說(shuō)明實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和理論值之間有著較強(qiáng)的相關(guān)性,可以使用本模型進(jìn)行分析和預(yù)測(cè).

    活性炭產(chǎn)率(Y1)的回歸方程模型如下:

    (3)

    從擬合方程可知,活化溫度線效應(yīng)a1=-4.59,浸漬比線效應(yīng)a2=-1.65,均為負(fù)值,說(shuō)明二者對(duì)活性炭產(chǎn)率為負(fù)影響.活化溫度相較浸漬比對(duì)炭產(chǎn)率影響更大.此外,兩個(gè)因素的交互效應(yīng)值a12=-0.80不為零,表明活化溫度和浸漬比對(duì)制備活性炭存在交互作用.

    根據(jù)方程畫出柚皮炭得率的等高線圖和三維曲面圖,見圖4.從圖4可知,活化溫度靠近350 ℃,浸漬比接近1.0的情況下,柚皮炭產(chǎn)率較高.在350~550 ℃區(qū)間里,活性炭的產(chǎn)率隨活化溫度的升高逐漸降低,這是由于隨著溫度的升高,生成的揮發(fā)性物質(zhì)不斷逸出,致使柚皮炭產(chǎn)率下降.浸漬比由0.5增大至1.5,柚皮炭產(chǎn)率逐漸降低.這是因?yàn)閆nCl2與纖維素作用產(chǎn)生大量孔道,促進(jìn)易揮發(fā)成分的釋放,濃度越高,活化反應(yīng)越劇烈,導(dǎo)致炭產(chǎn)率降低.

    圖4 活性炭產(chǎn)率的等高線圖和三維曲面圖Fig.4 Contour and surface plots of activated carbon yield

    2.2.2 氨吸附性能制備材料時(shí)的活化溫度和浸漬比直接影響活性炭產(chǎn)物的表面結(jié)構(gòu),進(jìn)而影響其吸附的性能.將氨破點(diǎn)吸附容量的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行二次模型方差數(shù)據(jù)分析,結(jié)果如表6所示.

    表6 氨吸附模型的方差分析

    根據(jù)表6結(jié)果擬合得到柚皮炭氨吸附容量(Y2)的回歸方程模型如下:

    (4)

    從擬合方程可知,活化溫度的線效應(yīng)a1=-1.15,浸漬比的線效應(yīng)a2=0.86,兩個(gè)數(shù)值一正一負(fù),表明在設(shè)計(jì)的取值區(qū)域內(nèi),浸漬比對(duì)活性炭氨吸附有促進(jìn)作用,而活化溫度對(duì)氨吸附則有抑制作用.同時(shí),兩個(gè)因素的交互效應(yīng)值a12=-0.50,為負(fù)值,表明活化溫度和浸漬比對(duì)所致活性炭氨吸附性能存在負(fù)相關(guān)影響.對(duì)比發(fā)現(xiàn),活化溫度的線效應(yīng)值和二次效應(yīng)值較浸漬比的更大,說(shuō)明其對(duì)氨吸附值影響更大.同時(shí),兩者的二次效應(yīng)值a11和a22分別為-1.92和-0.95,均是負(fù)值,即在設(shè)計(jì)的取值區(qū)域內(nèi),氨吸附值存在極大值,說(shuō)明試驗(yàn)布點(diǎn)設(shè)計(jì)合適.

    根據(jù)方程畫出柚皮炭氨吸附值的等高線圖和三維曲面圖,如圖5所示.

    圖5 活性炭氨吸附值的等高線圖Fig.5 Contour and surface plots of ammonia adsorption value of activated carbon

    由圖5可以看出,氨吸附值隨活化溫度升高先增加而后下降,在400~450 ℃區(qū)間可達(dá)到極大值.溫度升高時(shí),ZnCl2催化炭體結(jié)構(gòu)的脫水反應(yīng)更快,催化芳烴縮合和交聯(lián)反應(yīng)形成縮聚炭結(jié)構(gòu),有利于孔骨架形成.溫度過(guò)高則因發(fā)生炭燒失導(dǎo)致孔結(jié)構(gòu)被破壞,ZnCl2揮發(fā)也加快,兩方面因素均使氨吸附效果下降.在350~450 ℃時(shí),浸漬比對(duì)柚皮炭氨吸附值影響較小,在450~550 ℃時(shí),浸漬比對(duì)氨吸附值影響較大.總體上,ZnCl2對(duì)柚皮碳的造孔作用隨著浸漬比的提高而增強(qiáng),但對(duì)材料氨吸附能力的影響會(huì)疊加多種因素效果.

    設(shè)定優(yōu)化氨吸附值的范圍為0~6 mg/g,計(jì)算得出最優(yōu)的制備條件是活化溫度為413 ℃、浸漬比為1.27.在該優(yōu)化條件下制備柚皮炭,并進(jìn)行2次平行測(cè)試,得柚皮炭產(chǎn)率為37.89%,氨吸附容量為5.28 mg/g(如表7所示).模型計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值僅相差0.05 mg/g,響應(yīng)面分析得出的數(shù)值模型可靠,可用于預(yù)測(cè)實(shí)際試驗(yàn).

    表7 優(yōu)化制備的柚皮炭預(yù)測(cè)值與實(shí)際值對(duì)比

    2.2.3 優(yōu)化制備產(chǎn)物分析圖6是優(yōu)化產(chǎn)物柚皮炭(PPAC)和商用活性炭(AC)的SEM圖片.從圖中可以直觀看出,商用活性炭AC呈片塊狀,表面較為光滑,沒有明顯缺陷,其良好的機(jī)械性能有利于固定床反應(yīng)器的填充.相較之下,柚皮炭PPAC具有發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu),不規(guī)則孔洞之間相互連通,能有效提高和氨分子的接觸面積.分別稱取0.3 g柚皮炭PPAC和商用活性炭AC在固定床中進(jìn)行氨吸附性能對(duì)比測(cè)試.測(cè)試條件為:進(jìn)口NH3濃度為0.2 ‰,混合空氣流量為1.0 L/min,溫度為25 ℃.測(cè)試的氨吸附透過(guò)曲線如圖7所示,計(jì)算出的吸附容量如表8所示.

    表8 商用活性炭和優(yōu)化柚皮炭的氨吸附容量

    圖6 SEM照片(a)商用活性炭; (b)優(yōu)化產(chǎn)物柚皮炭Fig.6 SEM images of (a) AC; (b) PPAC

    圖7 商用活性炭和優(yōu)化產(chǎn)物柚皮炭的氨吸附透過(guò)曲線Fig.7 Ammonia adsorption breakthrough curves of AC and PPAC

    由圖7可知,柚皮炭PPAC和商用活性炭AC的吸附透過(guò)曲線斜率較大,說(shuō)明兩種樣品傳質(zhì)阻力較小,傳質(zhì)速度較高.PPAC和AC的突破時(shí)間分別為11 min和4 min,經(jīng)優(yōu)化制備的PPAC氨吸附能力明顯更強(qiáng).PPAC氨吸附破點(diǎn)容量為5.32 mg/g,比AC的1.94 mg/g高172.16%;PPAC的氨飽和容量比AC高67.72%.

    活性炭的吸附性能不僅與比表面積有關(guān)系,還與其微孔結(jié)構(gòu)有關(guān).有效調(diào)節(jié)活性炭的微孔結(jié)構(gòu)仍然具有一定挑戰(zhàn)性,加之氨氣沸點(diǎn)低,極性不太明顯,活性炭的氨吸附性能往往較差.Huang[11]使用的椰殼活性炭,氨破點(diǎn)容量為2.273 mg/g;Bandosz[12]測(cè)量的煤基活性炭,氨吸附容量?jī)H為1~2 mg/g.本研究制備的柚皮炭材料,與文獻(xiàn)中的商品活性炭相比,氨吸附性能更好,具有一定應(yīng)用價(jià)值.

    3 結(jié)論

    用柚皮為原料經(jīng)碳化制備生物質(zhì)活性炭具有良好應(yīng)用前景,通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究得到以下結(jié)論:

    (1) 活化溫度、氯化鋅浸漬比和活化時(shí)間是影響柚皮活性炭比表面積的重要因素.在活化溫度400 ℃、浸漬比為1.25、活化時(shí)間為60 min時(shí),所得活性炭的比表面積可達(dá)1 325.9 m2/g,材料表面存在大量羥基、羧基和胺基基團(tuán).

    (2) 采用DM設(shè)計(jì)法對(duì)柚皮炭的制備工藝條件進(jìn)行響應(yīng)面法優(yōu)化分析,建立了關(guān)于氨吸附性能的二階預(yù)測(cè)模型;在活化溫度417 ℃、浸漬比為1.27的優(yōu)化條件下,所制備出的柚皮活性炭氨破點(diǎn)吸附容量達(dá)5.28 mg/g,飽和容量為8.52 mg/g,較一般商品活性炭氨吸附性能更好.

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