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    配制酒氰化物含量的不確定度評定

    2021-09-08 13:56:04石旭東同瑞婷張巧瑩白顯茗
    農(nóng)產(chǎn)品加工 2021年15期
    關(guān)鍵詞:拐棗均勻分布氰化物

    徐 瑤,石旭東,同瑞婷,張巧瑩,白顯茗

    (陜西省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院農(nóng)副食品所,陜西西安 710048)

    0 引言

    配制酒包括中國露酒(保健酒、藥酒)、雞尾酒等,是利用發(fā)酵酒、蒸餾酒或食用酒精作為基酒,加入食藥兩用的輔料或食品添加劑,經(jīng)浸泡、蒸煮、蒸餾等方式獲得的飲料酒,配制酒酒精度一般為18~28%Vol,屬于比較強(qiáng)調(diào)風(fēng)味、營養(yǎng)、療效等的酒種[1]。配制酒因其具有一定的風(fēng)味、營養(yǎng)和保健療效,深受消費(fèi)者的喜愛。國家標(biāo)準(zhǔn)GB 2757—2012中對蒸餾酒配制酒中氰化物含量作出明確規(guī)定,氰化物含量(按100%酒精度折算)≤8(mg/L)[2]。

    氰化物是嚴(yán)重威脅食品安全的劇毒化合物,其進(jìn)入人體能夠迅速分解出CN-,CN-主要破壞細(xì)胞色素氧化酶活性,導(dǎo)致細(xì)胞組織缺氧,引起機(jī)體一系列神經(jīng)系統(tǒng)癥狀[3]。酒中的氰化物一方面與釀造原料有關(guān),以木薯和木薯類糧食釀造的酒,因它們含有氰苷類物質(zhì),在生產(chǎn)過程中會水解產(chǎn)生氫氰酸[4]。因此,準(zhǔn)確測定酒中氰化物含量,對酒質(zhì)量安全有重要意義。目前,電化學(xué)法、分光光度法、氣相色譜法、原子吸收法等是酒中氰化物的檢測主要手段[5]。采用分光光度法測定拐棗酒中氰化物含量,通過試驗(yàn)評定拐棗酒中氰化物的不確定度,分析各不確定度來源對最終檢測結(jié)果的影響,有效減少試驗(yàn)結(jié)果的誤差,確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性,以期為配制酒中氰化物的準(zhǔn)確測定提供更為可行的依據(jù)。

    1 試劑與儀器

    1.1 儀器與設(shè)備

    紫外可見分光光度計(jì),上海美譜達(dá)儀器有限公司產(chǎn)品;數(shù)顯石墨電熱板,常州國宇儀器制造有限公司產(chǎn)品;恒溫水浴鍋,上海科恒實(shí)業(yè)發(fā)展有限公司產(chǎn)品;電子天平,賽多利斯科學(xué)儀器有限公司產(chǎn)品。

    1.2 試劑

    質(zhì)量濃度為50 μg/mL 水中氰化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號GBW(E)080115),相對擴(kuò)展不確定度Ur=1%;氫氧化鈉溶液、乙酸溶液、酚酞、無水乙醇、磷酸氫二鈉、磷酸氫二鉀、異煙酸、吡唑啉酮、氯胺T 等,試劑均為分析純;拐棗酒:酒精度為40%Vol。

    2 拐棗酒氰化物含量的測定[6]

    2.1 拐棗酒樣品處理

    取25.0 mL 試樣于250 mL 蒸餾瓶中,加入100 mL 水,滴加甲基橙指示劑,將冷凝管下端插入盛有2 g/L 氫氧化鈉溶液10 mL 比色管的液面下,再加1~2 g 酒石酸,迅速連接蒸餾裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾,收集蒸餾液約50 mL,然后用水定容至50 mL,混合均勻。吸取2.0 mL 餾出液于50 mL 燒杯中,加入NaOH(2 g/L)溶液5 mL,放置10 min,然后放于120 ℃電加熱板上加熱至溶液剩余1 mL,取下放至室溫,用2 g/L 氫氧化鈉溶液轉(zhuǎn)移至10 mL 具塞比色管中,最后加2 g/L 氫氧化鈉至5 mL,作為試樣管。

    2.2 調(diào)節(jié)pH 值

    分別吸取含氰離子0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0 μg的氰離子標(biāo)準(zhǔn)中間液(1 μg/mL)于10 mL 具塞比色管中,補(bǔ)足NaOH 溶液(2 g/L)至5 mL。打開管塞,樣品管及標(biāo)準(zhǔn)管中加入酚酞指示劑2 滴,滴加乙酸(1+24)調(diào)至溶液無色,然后用氫氧化鈉(2 g/L)滴至微紅色。

    2.3 拐棗酒氰化物的測定

    于各管中分別依次加入磷酸鹽緩沖溶液(pH 值7.0)2.00 mL,放入30 ℃水浴中10 min,氯胺T 溶液(10 g/L)0.2 mL,異煙酸-吡唑啉酮溶液2.0 mL,定容至刻度(注:每步驟加液后均需加塞振蕩混勻并反應(yīng)2 min)。將各管置于37 ℃水浴中放置40 min,以1 cm 比色皿于波長638 nm 處測吸光度。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液測得吸光度及對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量濃度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,以外標(biāo)法計(jì)算樣品中氰化物含量。標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)及樣品溶液分別測量6 次。

    試樣中氰化物含量計(jì)算公式:

    式中:m——拐棗酒中氰化物的質(zhì)量,μg;

    V——拐棗酒體積,mL。

    3 不確定度的評定

    3.1 分析不確定度的來源[7]

    從試驗(yàn)過程中可以看出,拐棗酒的不確定度主要來源:①樣品測定過程中隨機(jī)效應(yīng)產(chǎn)生的不確定度。②試樣量取、定容過程產(chǎn)生的不確定度。③氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度的不確定度。④標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合產(chǎn)生的不確定度。⑤酒精度測定產(chǎn)生的不確定度[8]。

    3.1.1 樣品測定過程中隨機(jī)效應(yīng)所帶來的不確定度

    試驗(yàn)對拐棗酒樣品中氰化物含量進(jìn)行6 次重復(fù)測定,測定結(jié)果分別為2.08,2.04,2.00,1.97,1.94,1.97 μg/mL,平均含量為2.0 μg/mL,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.037 4,則其相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    3.1.2 試樣量取、定容過程產(chǎn)生的不確定度

    (1)樣品量取產(chǎn)生的不確定度。

    ①單標(biāo)吸量管容量引入的不確定度U1(V1)。25 mL A 級單標(biāo)吸量管容量允差為±0.01 mL,按均勻分布k=得:

    ②溫度波動對單標(biāo)吸量管引入的不確定度U2(V1)。20 ℃時(shí)水的膨脹系數(shù)為0.000 21,室溫為20±3.0 ℃,其波動按均勻分布k=,則溫度波動產(chǎn)生的不確定度為:

    ③拐棗酒取樣體積不確定度U(V1)的合成。樣品量?、俸蜏囟娶趯θ芋w積產(chǎn)生的不確定度是相互獨(dú)立的,根據(jù)公式得到拐棗酒取樣體積的不確定度為:

    (2)定容產(chǎn)生的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度。50 mL 比色管允許誤差±0.15 mL,按均勻分布,不確定度為0.15/=0.087 mL,由稱量重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.025 mL,按均勻分布,不確定度為0.025/=0.014 mL,20 ℃時(shí)水的膨脹系數(shù)為0.000 21,室溫為20±3.0 ℃,不確定度為0.000 21×3×50/=0.018 1 mL。

    50 mL 比色管定容產(chǎn)生的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    3.1.3 氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液配制產(chǎn)生的不確定度U(C)

    (1)水中氰成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(儲備液)引入的不確定度U1(C1)。質(zhì)量濃度為50 μg/mL 水中氰化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號GBW(E)080115)由中國計(jì)量科學(xué)研究院提供,相對擴(kuò)展不確定度Ur=1%(k=2),則氰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    (2)標(biāo)準(zhǔn)溶液量取產(chǎn)生的不確定度U2(C1)。

    ①2 mL A 級移液管容量允差為±0.01 mL,按均勻分布k=得:

    ②溫度波動對標(biāo)準(zhǔn)溶液吸量管引入的不確定度U2(V1)。20 ℃時(shí)水的膨脹系數(shù)為0.000 21,室溫為20±3.0 ℃,其波動按均勻分布k=,則溫度波動產(chǎn)生的不確定度為:

    (3)定容產(chǎn)生的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度。100 mL 容量瓶允許誤差±0.15mL,按均勻分布,不確定度為0.15/=0.087 mL,20 ℃時(shí)水的膨脹系數(shù)為0.000 21,室溫為20±3.0 ℃,溫度波動按均勻分布k=,不確定度為0.000 21×3×100/=0.036 4 mL。

    100 mL 容量瓶產(chǎn)生的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    (4)標(biāo)準(zhǔn)使用溶液配制相對不確定度的合成。質(zhì)量濃度為50 μg/mL 水中氰化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液配制相對不確定度為:

    3.1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合產(chǎn)生的不確定度

    標(biāo)準(zhǔn)溶液系列含氰離子0,0.4,0.8,1.2,1.6,2.0 μg/mL 共6 個(gè)質(zhì)量濃度,在每個(gè)質(zhì)量濃度下分別測定其吸光度,測量3 次,得到線性方程為A=0.372X-0.010,R2=0.999 8,在加入標(biāo)準(zhǔn)品為0.5~2.0 μg 時(shí),氰化物濃度與試液吸光度有良好的線性關(guān)系。拐棗酒樣品溶液測量3 次,由表1 可知樣品溶液氰根的平均質(zhì)量為2.0 μg。根據(jù)表1 計(jì)算樣品溶液由擬合曲線引入的不確定度為:

    式中:S(Ar)==0.001 2;

    a——標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率,a=0.372;

    P——拐棗酒重復(fù)測量的次數(shù),P=3;

    N——標(biāo)準(zhǔn)系列溶液測量總次數(shù),N=18;

    m——拐棗酒氰化物測量的平均值,μg;

    mi——標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度,μg/mL;

    ms——標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度的平均值,μg/mL;

    標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的相對不確定度為:

    標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)吸光度的測量值見表1。

    表1 標(biāo)準(zhǔn)系列各點(diǎn)吸光度的測量值

    3.1.5 白酒酒精度不確定度的評定U(E)[9]

    采用密度瓶法測定拐棗酒中酒精度,參照GB 5009.225—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 酒中乙醇濃度的測定》,酒精度測定試驗(yàn)過程的不確定度的來源主要有測量重復(fù)性、溫度讀取、密度瓶校準(zhǔn)、天平校準(zhǔn),最終評定結(jié)果為拐棗酒酒精度為40.2%Vol,其擴(kuò)展不確定度U(E)=0.1%Vol,相對不確定度為:

    3.2 計(jì)算總相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    4 結(jié)論

    通過分光光度法檢測拐棗酒氰化物并對其不確定度的進(jìn)行評定,評定過程中的不確定度分量主要來源包括測量的重復(fù)性、試樣量取體積、定容體積,標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度,標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合,酒精度折算。經(jīng)評定配制酒(拐棗酒)中氰化物的不確定度結(jié)果為X=2.0±0.02 mg/L;k=2,則擴(kuò)展不確定度U=0.02 mg/L。其中,對于試驗(yàn)過程中不確定度影響較大的有重復(fù)性試驗(yàn)及標(biāo)準(zhǔn)溶液使用配置,因此在試驗(yàn)過程中,嚴(yán)格按照試驗(yàn)要求規(guī)范操作,有效減少試驗(yàn)結(jié)果的誤差,確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確度。

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