紅外分光光度法測(cè)定油煙新舊方法的比較研究及新標(biāo)準(zhǔn)的方法驗(yàn)證

陳 晟，徐圓晴

（上海市徐匯區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站，上海 200233）

我國(guó)在石油類(lèi)檢測(cè)過(guò)程中普遍使用四氯化碳作為萃取劑[1]。四氯化碳在《蒙特利爾破壞臭氧層物質(zhì)管制議定書(shū)》中被列為第二D條，是被列為禁止使用試劑。四氯乙烯具有毒性低、熱穩(wěn)定性好、成本低等優(yōu)點(diǎn)[2]，具備作為石油類(lèi)分析萃取劑的可能性[3]。2018年10月生態(tài)環(huán)境部發(fā)布了HJ 637—2018《水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外分光光度法》要求在2019年1月1日起正式實(shí)施，并且廢止了HJ 637—2012《水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測(cè)定 紅外分光光度法》。新舊標(biāo)準(zhǔn)之間的區(qū)別之一就是用四氯乙烯代替了四氯化碳作為實(shí)驗(yàn)的萃取試劑。而新標(biāo)準(zhǔn) HJ 1077—2019《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測(cè)定 紅外分光光度法》也使用四氯乙烯替代了舊方法GB 18483—2001《飲食業(yè)餐飲油煙排放標(biāo)準(zhǔn)（試行）》附錄A中的四氯化碳作為萃取試劑。

1 兩種方法的相同點(diǎn)

1.1 測(cè)定原理

油煙的含量由波數(shù)分別為2 930cm-1（CH2基團(tuán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng)）、2 960cm-1（CH3基團(tuán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng)）和3 030cm-1（芳香環(huán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng)）譜帶處的吸光度A2930，A2960和A3030進(jìn)行計(jì)算。

1.2 儀器設(shè)備

紅外測(cè)油儀：配有4cm帶蓋石英比色皿，儀器掃描范圍：3 400~2 400cm-1。

符合HJ/T48要求的煙塵測(cè)試儀。

1.3 樣品的保存條件和時(shí)間

樣品采集后應(yīng)盡快測(cè)定。樣品若不能在24h內(nèi)測(cè)定，可冷餐（≤4℃）保存7d。

1.4 測(cè)試樣品的制備步驟

在采樣后的套筒中加入萃取溶劑12mL，旋緊套筒蓋，將套筒置于超聲波清洗器，超聲清洗10min，萃取液轉(zhuǎn)移至25mL比色管，再加入6mL萃取溶劑超聲清洗5min，將萃取液轉(zhuǎn)移至上訴25mL比色管。用少許萃取溶劑清洗濾筒及聚四氟乙烯套筒二次，清洗液一并轉(zhuǎn)移至上述25mL比色管，加入萃取溶劑至刻度標(biāo)線(xiàn)，密封待測(cè)。

2 兩種方法的不同點(diǎn)

2.1 適用范圍

標(biāo)準(zhǔn)《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測(cè)定 紅外分光光度法》（HJ 1077—2019）適用于固定污染源廢氣中油煙和油霧的測(cè)定。并且新增油霧的定義，即指工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程（如機(jī)械加工、金屬材料熱處理等工藝）中揮發(fā)產(chǎn)生的礦物油及其加熱分解或裂解產(chǎn)物。

新標(biāo)準(zhǔn)給出了實(shí)際樣品的檢出限和檢出下限，即當(dāng)采樣體積為250L（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），萃取液體積為25mL，使用4cm石英比色皿時(shí)，本方法油煙和油霧的檢出限均為0.1mg/m3，測(cè)定下限為0.4mg/m3。

2.2 試劑選擇

2.2.1 萃取試劑不同

新標(biāo)準(zhǔn)HJ 1077—2019《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測(cè)定 紅外分光光度法》采用了四氯乙烯作為萃取試劑，并給出可用于實(shí)驗(yàn)的試劑條件，即用4cm比色皿，空氣池作參比，在波數(shù)2 930cm-1、2 960cm-1和3 030cm-1處吸光度應(yīng)分別不超過(guò)0.34、0.07和0。

舊方法GB 18483—2001《飲食業(yè)餐飲油煙排放標(biāo)準(zhǔn)（試行）》附錄A中使用四氯化碳作為萃取劑，并要求在2 600~ 2 400cm-1吸光度值不超過(guò)0.03（4cm比色皿）。

2.2.2 油煙標(biāo)準(zhǔn)油試劑不同

新標(biāo)準(zhǔn)HJ 1077—2019《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測(cè)定 紅外分光光度法》使用的標(biāo)準(zhǔn)油是通過(guò)在500mL雙頸蒸餾瓶中加入300mL花生油，側(cè)口插入量程為500℃的溫度計(jì)，在120℃溫度下敞口加熱30min，然后在上口安裝空氣冷凝管，升溫至300℃，回流2h后得到的。

新標(biāo)準(zhǔn)HJ 1077—2019《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測(cè)定 紅外分光光度法》新增油霧標(biāo)準(zhǔn)油，即分別用刻度移液管移取6.5mL正十六烷、2.5mL異辛烷和1.0mL苯移入10mL容量瓶，立即塞緊混勻后得到。

舊方法GB 18483—2001《飲食業(yè)餐飲油煙排放標(biāo)準(zhǔn)（試行）》附錄A中的標(biāo)準(zhǔn)油可用菜籽油或調(diào)和油等代替花生油加熱回流得到。

2.3 新增空白試樣的制備

新標(biāo)準(zhǔn)《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測(cè)定 紅外分光光度法》（HJ 1077—2019）新增空白試樣的制備，即用空白濾筒，按照測(cè)試樣品相同的制備步驟制備空白試樣，且空白試樣的測(cè)定值應(yīng)小于方法檢出限。

2.4 線(xiàn)性檢驗(yàn)

在舊方法GB 18483—2001《飲食業(yè)餐飲油煙排放標(biāo)準(zhǔn)（試行）》附錄A中需要配制標(biāo)準(zhǔn)系列（濃度范圍0~60mg/L）即在精度為十萬(wàn)分之一的天平上準(zhǔn)確稱(chēng)取回流好的相應(yīng)的食用油標(biāo)準(zhǔn)樣品1g于50mL容量瓶中，用重蒸（控制溫度70~ 74℃）后的分析純四氯化碳稀釋至刻度線(xiàn)，得高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液A。取A液1.00mL于50mL容量瓶中用上述四氯化碳稀釋至刻度，得中間液B。移取一定量的B溶液于25mL容量瓶中，用四氯化碳稀釋至刻度配成標(biāo)準(zhǔn)系列。通過(guò)配制的標(biāo)準(zhǔn)系列來(lái)對(duì)儀器進(jìn)行線(xiàn)性檢驗(yàn)。

新標(biāo)準(zhǔn)HJ 1077—2019《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測(cè)定 紅外分光光度法》中則用儀器校準(zhǔn)來(lái)取代了標(biāo)準(zhǔn)系列的配制。通過(guò)配制正十六烷標(biāo)準(zhǔn)溶液、異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液和苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定在2 930cm-1、2 960cm-1和3 030cm-1處的吸光度A2930，A2960和A3030并進(jìn)行計(jì)算，得出儀器的校正系數(shù)，對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。

并且每批樣品均應(yīng)進(jìn)行校正系數(shù)的檢驗(yàn)，即使用油煙或油霧標(biāo)準(zhǔn)使用液配制適量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差在±10%以?xún)?nèi)，則校正系數(shù)可以采用。并且每季度至少測(cè)定3個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正系數(shù)的線(xiàn)性檢驗(yàn)。

3 方法驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)過(guò)程

3.1 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備和試劑

①采樣設(shè)備：嶗應(yīng)3012H型自動(dòng)煙塵氣測(cè)試儀；②紅外測(cè)油儀：OL1020全自動(dòng)紅外分光有分析儀；③萃取溶劑：天津科密歐牌四氯乙烯；④標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：市售有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

3.2 方法檢出限

采用向空白金屬濾筒加入12mL四氯乙烯的方式制備空白樣 品，按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)7次空白實(shí)驗(yàn)，將各測(cè)定結(jié) 果按采樣體積為250L（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），萃取液體積為25mL，換算為 樣品中的濃度或含量，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，按公式MDL=t（n-1，0.99）×S計(jì)算方法檢出限（測(cè)定次數(shù)7次，t值取3.143），如表1所示。

表1 方法檢出限測(cè)試數(shù)據(jù)

測(cè)定下限（mg/m3） 0.02

經(jīng)測(cè)定檢出限為0.006mg/m3，測(cè)定下限為0.02mg/m3。符合標(biāo)準(zhǔn)HJ 1077—2019《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測(cè)定 紅外分光光度法》油煙和油霧的檢出限均為0.1mg/m3，測(cè)定下限為0.4mg/m3的要求。

3.3 實(shí)驗(yàn)精密度的測(cè)定

3.3.1 實(shí)際油煙樣品的測(cè)定

對(duì)3種不同濃度的實(shí)際油煙樣品進(jìn)行6次平行測(cè)定，分別計(jì)算不同濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等參數(shù)。

編號(hào)為BW022004w-F64214（12.9mg/L±7%）的標(biāo)準(zhǔn)樣品，從安瓿瓶吸取5.00mL標(biāo)準(zhǔn)樣品，用四氯乙烯定容至100mL容量瓶，配制成濃度為12.9mg/L的樣品，按采樣體積為250L（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），萃取液體積為25mL進(jìn)行換算，得到濃度為1.29mg/m3的實(shí)際油煙樣品；編號(hào)為BW022004w-AA6664（21.2mg/L±9%）的標(biāo)準(zhǔn)樣品，從安瓿瓶吸取5.00mL標(biāo)準(zhǔn)樣品，用四氯乙烯定容至100mL容量瓶，配制成濃度為21.2mg/L的樣品，按采樣體積為250L（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），萃取液體積為25mL進(jìn)行換算，得到濃度為2.12mg/m3的實(shí)際油煙樣品；編號(hào)為BW022004w-AA1123（35.7mg/L±9%）的標(biāo)準(zhǔn)樣品，從安瓿瓶吸取10.0mL標(biāo)準(zhǔn)樣品，用四氯乙烯定容至100mL容量瓶，配制成濃度為71.4mg/L的樣品，按采樣體積為250L（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），萃取液體積為25mL進(jìn)行換算，得到濃度為7.14mg/m3的實(shí)際油煙樣品；

根據(jù)HJ1077—2019，按照《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測(cè)定 紅外分光光度法》，將實(shí)際制備樣品平行測(cè)定6次，計(jì)算精密度，結(jié)果，如表2 所示。

表2 實(shí)際確定濃度油煙樣品測(cè)試數(shù)據(jù)

測(cè)定結(jié)果實(shí)際油煙樣品濃度分別為1.3mg/m3、2.2mg/m3和7.1mg/m3，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.3%、1.4%和2.5%。符合 HJ1077—2019實(shí)際油煙樣品濃度分別為0.4mg/m3、2.0mg/m3和18.0mg/m3，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.8%~11%、1.6%~2.6%和0.9%~1.6%的要求。

3.3.2 實(shí)際油霧樣品的測(cè)定

對(duì)高、中、低3種不同濃度的實(shí)際油霧樣品進(jìn)行6次平行測(cè)定，分別計(jì)算不同濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。

編號(hào)為BW021001w-FX1744（5.54mg/L±5%）的標(biāo)準(zhǔn)樣品，從安瓿瓶吸取10.0mL標(biāo)準(zhǔn)樣品，用四氯乙烯定容至100mL容量瓶，配制成濃度為11.1mg/L的樣品，按采樣體積為250L（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），萃取液體積為25mL進(jìn)行換算，得到濃度為1.11mg/m3的實(shí)際油霧樣品；編號(hào)為BW022004w-MW84336（13.9mg/L±7%）的標(biāo)準(zhǔn)樣品，從安瓿瓶吸取10.0mL標(biāo)準(zhǔn)樣品，用四氯乙烯定容至100mL容量瓶，配制成濃度為27.8mg/L的樣品，按采樣體積為250L（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），萃取液體積為25mL進(jìn)行換算，得到濃度為2.78mg/m3的實(shí)際油霧樣品；編號(hào)為BW021001w–MN2004（31.5mg/L±7%）的標(biāo)準(zhǔn)樣品，從安瓿瓶吸取10.0mL標(biāo)準(zhǔn)樣品，用四氯乙烯定容至100mL容量瓶，配制成濃度為63.0mg/L的樣品，按采樣體積為250L（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)），萃取液體積為25mL進(jìn)行換算，得到濃度為6.30mg/m3的實(shí)際油霧樣品；

根據(jù)HJ 1077—2019，按照《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測(cè)定 紅外分光光度法》，將實(shí)際制備樣品平行測(cè)定6次，計(jì)算精密度，結(jié)果如表3所示。

表3 實(shí)際確定濃度油霧樣品測(cè)試數(shù)據(jù)

測(cè)定結(jié)果實(shí)際油霧樣品濃度分別為1.1mg/m3、2.7mg/m3和6.3mg/m3，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.7%、0.36%和2.6%。測(cè)定結(jié)果符合 HJ 1077—2019《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測(cè)定 紅外分光光度法》對(duì)實(shí)際油霧樣品濃度為0.4mg/m3、2.0mg/m3和18.0mg/m3，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.8%~7.7%、1.7%~2.9%和2.6%~4.6%的要求。

3.4 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度的測(cè)定

3.4.1 油煙標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定

對(duì)高、中、低3種不同濃度的實(shí)際油煙樣品進(jìn)行6次平行測(cè)定，分別計(jì)算不同濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等參數(shù)。樣品同3.3.1。

根據(jù)本方法要求，將實(shí)際制備樣品平行測(cè)定6次，計(jì)算相對(duì)誤差，結(jié)果如表4 所示。

表4 實(shí)際確定濃度油煙樣品測(cè)試數(shù)據(jù)

測(cè)定結(jié)果符合編號(hào)為BW022004w-F64214（12.9mg/L± 7%）、編號(hào)為BW022004w-AA6664（21.2mg/L±9%）和編號(hào)為BW022004w-AA1123（35.7mg/L±9%）標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對(duì)誤差（其中編號(hào)為BW022004w-AA1123（35.7mg/L±9%）標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定時(shí)濃縮2倍進(jìn)行測(cè)定）。

3.4.2 油煙實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)定

采用對(duì)高、中、低3種不同濃度的實(shí)際油煙樣品進(jìn)行6次平行油煙實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)定，分別計(jì)算不同濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。

移取20mL確定濃度的配制樣品（濃度為12.9mg/L）至50mL容量瓶中，加入10mg/L的油煙標(biāo)準(zhǔn)油溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)20mL，用四氯乙烯定容，配制成1#加標(biāo)樣品。移取20mL確定濃度的配制樣品（濃度為21.2mg/L）至50mL容量瓶中，加入10mg/L的油煙標(biāo)準(zhǔn)油溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)30mL，用四氯乙烯定容，配制成2#加標(biāo)樣品。移取10mL確定濃度的配制樣品（濃度為71.4mg/L）至50mL容量瓶中，加入10mg/L的油煙標(biāo)準(zhǔn)油溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)40mL，用四氯乙烯定容，配制成3#加標(biāo)樣品。

根據(jù)HJ 1077—2019《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測(cè)定 紅外分光光度法》將上述加標(biāo)樣品平行測(cè)定6次，計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果如表5 所示。

表5 三個(gè)油煙實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率測(cè)試數(shù)據(jù)

測(cè)定結(jié)果實(shí)際油煙樣品濃度分別為0.916mg/m3、1.45mg/m3和2.23mg/m3，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)平均加標(biāo)回收分別為93.9%、96.6%和105%。測(cè)定結(jié)果符合 HJ 1077—2019《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測(cè)定 紅外分光光度法》對(duì)濃度約為1.0mg/m3、4.0mg/m3、10.0mg/m3的實(shí)際油煙樣品加標(biāo)，油煙加標(biāo)回收率分別為103%±20.4%、102%±5.8%和86.9%±7.6%的要求。

3.4.3 油霧標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定

對(duì)高、中、低3種不同濃度的實(shí)際油煙樣品進(jìn)行6次平行測(cè)定，分別計(jì)算不同濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等參數(shù)。樣品同3.3.2。

根據(jù)本方法要求，將實(shí)際制備樣品平行測(cè)定6次，計(jì)算相對(duì)誤差，結(jié)果如表6 所示。

表6 實(shí)際確定濃度油霧樣品測(cè)試數(shù)據(jù)

測(cè)定結(jié)果符合編號(hào)為BW021001w-FX1744（5.54mg/L± 5%）、編 號(hào) 為BW022004w-MW84336（13.9mg/L±7%）和標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)為BW021001w –MN2004（31.5mg/L±7%）標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對(duì)誤差（其中編號(hào)為BW021001w-FX1744（5.54mg/L±5%）、BW021001w –MN2004（31.5mg/L±7%）標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定時(shí)濃縮2倍進(jìn)行測(cè)定）。

3.4.4 油霧實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)定采用對(duì)高、中、低3種不同濃度的實(shí)際油霧樣品進(jìn)行6次平行油煙實(shí)際樣品加標(biāo)測(cè)定，分別計(jì)算不同濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。

移取10mL確定濃度的配制樣品（濃度為11.08mg/L）至25mL容量瓶中，加入10mg/L的油霧標(biāo)準(zhǔn)油溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)10mL，用四氯乙烯定容，配制成4#加標(biāo)樣品。移取10mL確定濃度的配制樣品（濃度為27.8mg/L）至50mL容量瓶中，加入10mg/L的油霧標(biāo)準(zhǔn)油溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)40mL，用四氯乙烯定容，配制成5#加標(biāo)樣品。移取25mL確定濃度的配制樣品（濃度為63.0mg/L）至100mL容量瓶中，加入100mg/L的油霧標(biāo)準(zhǔn)油溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)25mL，用四氯乙烯定容，配制成6#加標(biāo)樣品。

根據(jù)HJ 1077—2019，按照《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測(cè)定 紅外分光光度法》，將實(shí)際制備樣品平行測(cè)定6次，計(jì)算準(zhǔn)確度，結(jié)果如表7所示。

表7 三個(gè)油霧實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率測(cè)試數(shù)據(jù)

測(cè)定結(jié)果實(shí)際油霧樣品濃度分別為0.843mg/m3、1.36mg/m3和4.08mg/m3，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)平均加標(biāo)回收分別為88.0%、93.7%和99.8%。測(cè)定結(jié)果符合 HJ 1077—2019對(duì)濃度約為1.0mg/m3、4.0mg/m3、10.0mg/m3的實(shí)際油霧樣品加標(biāo)，油霧加標(biāo)回收率分別為87.9%±4.0%、90.2%±5.6%和86.4%±5.6%。

4 結(jié)束語(yǔ)

4.1 檢出限

本方法驗(yàn)證中測(cè)得的方法檢出限為0.006mg/m3，測(cè)定下限為0.02mg/m3，滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)HJ 1077—2019中的檢出限0.1mg/m3、測(cè)定下限為0.4mg/m3。的要求。

4.2 精密度

油煙實(shí)際樣品的精密度測(cè)定結(jié)果為：濃度為1.31mg/m3實(shí)際油煙樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3；濃度為2.18mg/m3實(shí)際油煙品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4；對(duì)濃度為7.14mg/m3實(shí)際油煙樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4。測(cè)定結(jié)果符合 HJ 1077—2019中實(shí)際油煙樣品濃度分別為0.4mg/m3、2.0mg/m3和18.0mg/m3，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.8%~11%、1.6%~2.6%和0.9%~1.6%的要求。

油霧實(shí)際樣品的精密度分別為：濃度為1.10mg/m3實(shí)際油霧樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.7；濃度為2.74mg/m3實(shí)際油霧樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.36、濃度為6.30mg/m3實(shí)際油霧樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6。測(cè)定結(jié)果符合 HJ 1077—2019中實(shí)際油霧樣品濃度分別為0.4mg/m3、2.0mg/m3和18.0mg/m3，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.8%~7.7%、1.7%~2.9%和2.6%~4.6%的要求。

4.3 準(zhǔn)確度

4.3.1 實(shí)際標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對(duì)誤差測(cè)定

油煙實(shí)際樣品的相對(duì)誤差測(cè)定結(jié)果為：標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度為1.29mg/m3實(shí)際油煙樣品的相對(duì)誤差為1.6；標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度為2.12mg/m3實(shí)際油煙品相對(duì)誤差為2.8；標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度為7.14mg/m3實(shí)際油煙樣品相對(duì)誤差為0。測(cè)定結(jié)果符合編號(hào)為BW022004w-F64214（12.9mg/L±7%）、編號(hào)為BW022004w-AA6664（21.2mg/L±9%）和 編 號(hào) 為BW022004w-AA1123（35.7mg/L±9%）標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對(duì)誤差（其中編號(hào)為BW022004w-AA1123（35.7mg/L±9%）標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定時(shí)濃縮2倍進(jìn)行測(cè)定）。

油霧實(shí)際樣品的相對(duì)誤差測(cè)定結(jié)果為：標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度為1.11mg/m3實(shí)際油霧樣品相對(duì)誤差為-0.9；標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度為2.78mg/m3實(shí)際油霧樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為-1.4；標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度為6.30mg/m3實(shí)際油霧樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6。測(cè)定結(jié)果符合編號(hào)為BW021001w-FX1744（5.54mg/L±5%）、編號(hào)為BW022004w-MW84336（13.9mg/L±7%）和標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)為BW021001w –MN2004（31.5mg/L±7%）標(biāo)準(zhǔn)樣品的相對(duì)誤差（其中編號(hào)為BW021001w-FX1744（5.54mg/L±5%）、BW021001w –MN2004（31.5mg/L±7%）標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定時(shí)濃縮2倍進(jìn)行測(cè)定）。

4.3.2 實(shí)際樣品的加標(biāo)回收測(cè)定

油煙實(shí)際樣品的準(zhǔn)確度分別為：對(duì)標(biāo)準(zhǔn)濃度為1.29mg/m3實(shí)際油煙樣品進(jìn)行加標(biāo)，其理論濃度為0.916mg/m3，測(cè)定回收率為93.9%；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)濃度為2.12mg/m3實(shí)際油煙樣品進(jìn)行加標(biāo)，其理論濃度為1.45mg/m3，測(cè)定回收率為93.9%；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)濃度為7.14mg/m3實(shí)際油煙樣品進(jìn)行加標(biāo)，其理論濃度為2.23mg/m3，測(cè)定回收率為105%。測(cè)定結(jié)果符合 HJ 1077—2019對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)加標(biāo)回收率1.0mg/m3、4.0mg/m3和10.0mg/m3的油煙實(shí)際樣品加標(biāo)，油煙加標(biāo)回收率分別為103%±20.4%、102%±5.8%和86.9%±7.6%的要求。

油霧實(shí)際樣品的準(zhǔn)確度分別為：對(duì)標(biāo)準(zhǔn)濃度為1.11mg/m3實(shí)際油霧樣品進(jìn)行加標(biāo)，其理論濃度為0.843mg/m3，測(cè)定回收率為88.0%；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)濃度為2.78mg/m3實(shí)際油霧樣品進(jìn)行加標(biāo)，其理論濃度為1.36mg/m3，測(cè)定回收率為93.7%；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)濃度為6.30mg/m3實(shí)際油霧樣品進(jìn)行加標(biāo)，其理論濃度為4.08mg/m3，測(cè)定回收率為99.8%。測(cè)定結(jié)果符合 HJ 1077—2019對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)加標(biāo)回收率1.0mg/m3、4.0mg/m3和10.0mg/m3的油霧實(shí)際樣品加標(biāo)，油霧加標(biāo)回收率分別為87.9%±4.0%、90.2%±5.6%和86.4%±5.6%的要求。