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    某金浸渣氧化焙燒—浸出提金工藝試驗(yàn)研究

    2021-04-07 10:11:06徐海龍李艷軍王紹興
    金屬礦山 2021年3期
    關(guān)鍵詞:毒砂磨礦細(xì)度

    徐海龍 李艷軍 王紹興 劉 杰

    (1.東北大學(xué)資源與土木工程學(xué)院,遼寧沈陽(yáng)110819;2.遼寧東大礦冶工程技術(shù)有限公司,遼寧沈陽(yáng)110819)

    隨著世界金礦資源勘探水平和開采能力的提高以及選冶技術(shù)的發(fā)展,黃金產(chǎn)量快速增長(zhǎng),據(jù)世界黃金協(xié)會(huì)統(tǒng)計(jì),2019 年全年黃金產(chǎn)量達(dá)到了 3 463 t[1]。由于黃金資源的大量開采,全球黃金富礦幾乎被開發(fā)殆盡。而近年新發(fā)現(xiàn)的礦藏大多為低品位的小型礦藏,金礦資源稟賦差,金礦的平均開采品位由1998年的5 g/t下降到了2016年的1 g/t[2]。同時(shí)易處理金礦資源越來(lái)越少,難處理金礦資源占比越來(lái)越多,金礦資源的稀缺性問題越來(lái)越突出。

    隨著金礦產(chǎn)量的增加,大量金礦浸出尾渣堆積。據(jù)統(tǒng)計(jì),我國(guó)黃金冶煉企業(yè)的氰化浸渣每年排放量達(dá)到2 450萬(wàn)t,而這部分氰化尾渣中Au品位大多在1.50 g/t以上,有的甚至 Au 品位高達(dá) 6 g/t[3]。將黃金氰化浸渣直接送至尾礦庫(kù)堆存不但浪費(fèi)資源,還會(huì)造成嚴(yán)重的安全隱患[4-5],因此,亟需對(duì)這部分資源進(jìn)行有效的回收利用。但是黃金氰化浸渣中Au的賦存狀態(tài)通常比較復(fù)雜,常規(guī)的提金工藝難以有效回收其中的有價(jià)元素[6]。因此這部分金礦通常需要預(yù)處理后才能實(shí)現(xiàn)Au的有效回收。目前常用的預(yù)處理工藝有焙燒法、加壓氧化法、生物氧化法、化學(xué)氧化法等。加壓氧化法需要在高溫高壓下進(jìn)行,對(duì)設(shè)備要求很高,因此大規(guī)模應(yīng)用受到一定限制。生物氧化法氧化周期長(zhǎng),對(duì)氧化環(huán)境(如酸堿度和溫度等)要求很高。而化學(xué)氧化法目前還停留在試驗(yàn)室研究和半工業(yè)試驗(yàn)階段[7]。

    氧化焙燒工藝是一種較為成熟的難處理金礦預(yù)處理技術(shù),能夠有效地解決黃鐵礦和毒砂等對(duì)金顆粒的包裹問題[8]。金礦在焙燒過程中由外而內(nèi)逐漸發(fā)生物理和化學(xué)變化,在微觀上表現(xiàn)為礦物表面形態(tài)的改變和內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)的改變。韓躍新等[9]通過掃描電鏡對(duì)金礦在焙燒過程中表面形態(tài)的變化進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)金礦在焙燒過程中,礦物中的碳元素、黃鐵礦及毒砂等被氧化后放出CO2和SO2等氣體,氣體的放出使得礦物中形成孔隙,并且高溫氧化過程中礦物產(chǎn)生裂紋,有利于金的浸出。礦物內(nèi)部孔隙的變化是隨著溫度和通氣量的變化而變化的,通過控制溫度的變化來(lái)控制孔隙的變化,從而使其有利于金礦浸出。相比其它的處理方法,焙燒法工藝成熟、設(shè)備簡(jiǎn)單、投資小,能夠處理各種含有害雜質(zhì)的金礦,同時(shí)可以綜合回收其它伴生元素[10]。

    本研究以江西某金冶煉廠的金礦浸出尾渣為研究對(duì)象,采用臥式管式爐進(jìn)行氧化焙燒,焙燒產(chǎn)物經(jīng)磨礦、浸出等工藝處理,通過熱重分析、物相分析、化學(xué)多元素分析等手段研究浸出尾渣氧化焙燒—浸出的最佳條件,焙燒各因素影響焙燒—浸出的規(guī)律,焙燒過程的物相轉(zhuǎn)化、元素遷移、礦物微結(jié)構(gòu)的改變及其對(duì)浸出效果的影響,以期為同類型金尾礦的綜合利用提供參考。

    1 試樣及試驗(yàn)方法

    1.1 試樣

    本研究的試樣為江西某金礦冶煉廠的金精礦浸出尾渣,經(jīng)烘干、混合、縮分得到試驗(yàn)樣品。對(duì)試樣進(jìn)行化學(xué)多元素分析,結(jié)果見表1。

    注:Au和Ag的含量單位為g/t。

    由表1可知,試樣中有價(jià)元素Au的含量為2.70 g/t,有害雜質(zhì)Fe、S、As的含量分別為8.50%、7.54%和1.98%,其存在形式對(duì)試樣浸出指標(biāo)有重要的影響。試樣中脈石成分為SiO2、Al2O3和CaO,含量分別為49.49%、12.22%和2.06%。

    對(duì)試樣進(jìn)行篩分分析,結(jié)果表明試樣中-0.038 mm粒級(jí)含量為84.30%,-0.026 mm粒級(jí)含量為76.32%,說明此物料粒度較細(xì),可直接給入焙燒系統(tǒng)。

    進(jìn)一步采用顯微鏡觀察的方法分析試樣的顯微結(jié)構(gòu)及礦物組成,結(jié)果見圖1和表2。從圖1可以看出,試樣中存在著微小的自然金單體,同時(shí)還可見黃鐵礦、黃銅礦、毒砂等雜質(zhì)。

    由表2可知,試樣中主要含黃鐵礦、毒砂、黃銅礦以及非金屬礦物等,其中黃鐵礦占23.12%,毒砂含量高達(dá)6.44%;試樣中的金通常與黃鐵礦、毒砂伴生,而黃鐵礦及毒砂內(nèi)部包裹的金顆粒在超細(xì)磨條件下也極難解離,進(jìn)而影響浸出劑與Au的接觸,降低Au的浸出率;試樣中含有少量石墨,其存在可能會(huì)產(chǎn)生“劫金”現(xiàn)象,影響Au的浸出效果;其他礦物則對(duì)金的浸出率的影響較小。綜上可知,本試樣是典型的難處理金礦類型。

    1.2 試驗(yàn)方法

    結(jié)合試樣性質(zhì)分析,擬采用氧化焙燒—浸出的工藝處理該試樣。氧化焙燒試驗(yàn)采用臥式管式爐焙燒系統(tǒng),試驗(yàn)裝置如圖2所示。

    該系統(tǒng)主要由供氣系統(tǒng)、加熱反應(yīng)系統(tǒng)和控溫系統(tǒng)組成,加熱方式為電加熱,冷卻方式為水淬冷卻。具體焙燒過程為:向OTF-1200X型焙燒爐中通入過量的N2以排空管道中氣體,加入30 g試樣,按照一定比例通入空氣,在設(shè)定的條件下進(jìn)行焙燒試驗(yàn)。

    使用陶瓷球攪拌磨將焙燒產(chǎn)品磨至要求粒度,進(jìn)行浸出試驗(yàn)。試驗(yàn)在XJTⅡ型浸出攪拌機(jī)中進(jìn)行,浸出劑為JC(生產(chǎn)廠家為廣西森和高科)。具體浸出過程為:將焙燒產(chǎn)品配置成濃度為20%的礦漿,使用氧化鈣調(diào)節(jié)pH值至12,浸出劑用量為5 kg/t,攪拌浸出時(shí)間為6 h,試驗(yàn)結(jié)束后稱量浸出渣的質(zhì)量,化驗(yàn)浸渣中Au的品位,依據(jù)結(jié)果計(jì)算得到產(chǎn)率及Au的浸出率。

    2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

    2.1 焙燒溫度對(duì)浸出效果的影響

    在焙燒時(shí)間為30 min、空氣流量為500 mL/min,浸出細(xì)度為0.038 mm占98.85%的條件下,考察焙燒溫度對(duì)浸出效果的影響,試驗(yàn)結(jié)果見圖3。

    由圖3可知,隨著焙燒溫度的升高,浸渣中Au的品位逐漸降低,Au的浸出率逐漸升高,這是因?yàn)楸簾郎囟鹊纳叽龠M(jìn)了黃鐵礦氧化反應(yīng)的進(jìn)行,黃鐵礦內(nèi)部的包裹金裸露,充分與浸出劑接觸,從而提高了浸出效率。當(dāng)溫度達(dá)到500℃時(shí),浸渣中Au的品位降到最低點(diǎn)1.1 g/t,浸出率達(dá)到最高64.52%,進(jìn)一步升高焙燒溫度,浸渣中Au的品位逐漸上升,Au的浸出率逐漸降低,因此確定試樣最佳的焙燒溫度為500℃。

    2.2 焙燒時(shí)間對(duì)浸出效果的影響

    在焙燒溫度為500℃、空氣流量為500 mL/min,浸出細(xì)度為0.038 mm占98.85%的條件下,考察焙燒時(shí)間對(duì)浸出效果的影響,試驗(yàn)結(jié)果見圖4。

    由圖4可知,隨著焙燒時(shí)間的增加,浸渣中Au的品位先降低后基本不變,Au的浸出率則先升高后基本不變。當(dāng)焙燒時(shí)間由10 min增加到30 min時(shí),浸渣中Au的品位由1.7 g/t降低到1.1 g/t,Au的浸出率由41.38%提高到62.07%。繼續(xù)增加焙燒時(shí)間,浸渣中Au的品位和回收率均基本維持在1.0 g/t和62%左右,因此確定最佳的焙燒時(shí)間為30 min。

    2.3 空氣流量對(duì)浸出效果的影響

    在焙燒溫度為500℃、焙燒時(shí)間為30 min、浸出細(xì)度為0.038 mm占98.85%的條件下,考察空氣流量對(duì)浸出效果的影響,試驗(yàn)結(jié)果見圖5。

    由圖5可知,當(dāng)空氣流量由450 mL/min增加到500 mL/min時(shí),浸渣中Au的品位由1.2 g/t降低到1.1 g/t,浸出率由58.62%提高到64.52%。繼續(xù)增加空氣流量,浸渣中Au的品位開始逐漸升高,Au的浸出率則逐漸降低。因此確定最佳的空氣流量為500 mL/min。

    2.4 焙燒產(chǎn)物的磨礦細(xì)度對(duì)浸出效果的影響

    適宜的磨礦細(xì)度能夠打開包裹體,實(shí)現(xiàn)金顆粒與其連生體的解離,為浸出創(chuàng)造條件。在焙燒溫度為500℃、焙燒時(shí)間為30 min、空氣流量為500 mL/min的條件下,考察焙燒產(chǎn)物的磨礦細(xì)度對(duì)浸出效果的影響,試驗(yàn)結(jié)果見圖6。

    由圖6可知,隨著磨礦細(xì)度的增加,浸渣中的Au的品位逐漸降低,Au的浸出率逐漸提高,在磨礦細(xì)度為-0.038 mm占98.43%時(shí),浸出渣中Au的品位降到了1.0 g/t,Au的浸出率增加到65.52%,繼續(xù)增加磨礦細(xì)度,Au的浸出效果并無(wú)明顯改變。因此確定焙燒產(chǎn)物最佳的磨礦細(xì)度為-0.038 mm占98.43%。

    3 機(jī)理分析

    3.1 焙燒過程中物質(zhì)轉(zhuǎn)化

    為定量分析焙燒—浸出產(chǎn)品中各元素含量,對(duì)最佳條件下的浸渣進(jìn)行了化學(xué)多元素分析,結(jié)果如表3所示。

    注:Au和Ag的含量單位為g/t。

    對(duì)比表1結(jié)果可知,試樣經(jīng)氧化焙燒—浸出工藝處理后,浸渣中Au的品位由2.70 g/t降為1.00 g/t,焙燒浸出提金效果明顯;S的含量從7.54%降至0.346%,As的含量從1.98%降至0.779%。

    為進(jìn)一步探究焙燒后產(chǎn)物中物相組成,對(duì)焙燒產(chǎn)品進(jìn)行X射線衍射分析,結(jié)果如圖7所示。

    由圖7可知,焙燒產(chǎn)物中主要成分為SiO2、Fe2O3和As2O5,說明試樣中的黃鐵礦和毒砂已轉(zhuǎn)化為Fe2O3和As2O5。在焙燒過程中S元素與O元素結(jié)合形成SO2排出,As元素則與O元素結(jié)合形成As2O5固體留在了礦物中。結(jié)合試驗(yàn)結(jié)果可以看出,S和As含量的變化對(duì)Au的浸出有著重要的影響。有研究表明,金礦焙燒過程中S的脫除率在一定范圍內(nèi)與金的浸出率呈線性關(guān)系,但當(dāng)脫硫率超過一定范圍后,繼續(xù)提高脫硫率,Au浸出率甚至不升反降[11]。過高的脫硫率也就意味著更高的焙燒溫度、更長(zhǎng)的焙燒時(shí)間,這會(huì)造成焙燒礦物的燒結(jié)現(xiàn)象,形成對(duì)金顆粒的二次包裹[12]。這也解釋了本試驗(yàn)中,在最佳試驗(yàn)條件點(diǎn)位繼續(xù)增加焙燒溫度、氣量、焙燒時(shí)間等條件時(shí),浸出效果不佳甚至降低的原因。同時(shí)焙燒后S和As的變化還會(huì)對(duì)后續(xù)磨礦環(huán)節(jié)的礦漿電化學(xué)環(huán)境造成影響。式(1)、式(2)為磨礦過程中黃鐵礦和砷黃鐵礦發(fā)生的化學(xué)反應(yīng):

    在磨礦過程中,黃鐵礦和毒砂在伽伐尼電偶作用下會(huì)加速氧化生成FeOOH,罩蓋在產(chǎn)物表面阻止其與浸出劑的接觸,同時(shí)消耗了浸出過程中的溶解氧[13-14],而焙燒過程使得黃鐵礦與毒砂減少,進(jìn)而減小了伽伐尼電偶作用,從而有利于Au的浸出。

    3.2 熱重分析

    為進(jìn)一步考察試樣在焙燒過程中發(fā)生的變化,對(duì)試樣進(jìn)行了熱重分析,結(jié)果見圖8。

    由圖8可知,在0~1 200℃范圍內(nèi),隨著溫度的升高,試樣的重量逐漸減小,當(dāng)溫度由0℃升高到500℃左右時(shí),試樣的重量平穩(wěn)下降,無(wú)明顯的放熱或吸熱峰,推測(cè)此時(shí)主要是試樣中水分的蒸發(fā)。在500℃左右時(shí),存在明顯的反應(yīng)峰,反應(yīng)放熱,峰值對(duì)應(yīng)溫度為506℃,此時(shí)試樣失重速率較快,結(jié)合表3和圖7,分析反應(yīng)峰為黃鐵礦等硫化礦的分解反應(yīng)。溫度繼續(xù)升高到1 200℃的過程中,雖然試樣的重量仍在下降,但失重的速度較慢,反應(yīng)較為平緩,無(wú)明顯反應(yīng)峰存在。有研究表明,黃鐵礦分解率最高時(shí)金礦內(nèi)部稀松多孔且比表面積增加明顯,這種結(jié)構(gòu)有利于金顆粒與浸出劑的接觸,進(jìn)而改善浸出效果[15]。

    4 結(jié) 論

    (1)試樣中Au的含量為2.7 g/t,具有較大的回收價(jià)值;有害雜質(zhì)Fe、S、As的含量分別為8.50%、7.54%和1.98%,主要以黃鐵礦、毒砂的形式存在。

    (2)在焙燒溫度為500℃、焙燒時(shí)間為30 min、空氣流量為500 mL/min、磨礦細(xì)度為-0.038 mm占98.43%、水淬冷卻的條件下,采用氧化焙燒—浸出工藝處理試樣,最終可以獲得焙燒浸出渣中Au品位1.0 g/t,Au浸出率為65.52%的良好指標(biāo)。

    (3)焙燒過程中黃鐵礦和毒砂被氧化,伴隨著S和As元素的轉(zhuǎn)移生成氧化物和SO2,焙燒產(chǎn)品結(jié)構(gòu)產(chǎn)生變化,形成裂紋和孔隙,從而有利于浸出的進(jìn)行。此外,焙燒過程進(jìn)一步降低試樣中黃鐵礦和毒砂的含量,降低磨礦過程中的伽伐尼電偶作用,減少FeOOH的生成,從而有利于浸出反應(yīng)的進(jìn)行。

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