38CrMoAl鋼440 ℃滲氮后氧化改性層制備及表征

溫美晨，由園,2*，王詩(shī)茜，李芮，劉東靜，王超會(huì)

（1.齊齊哈爾大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，黑龍江 齊齊哈爾 161006； 2.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，哈爾濱 150001）

由于高疲勞強(qiáng)度，高磨損、強(qiáng)度高等要求，38CrMoAl 鋼通常用作活塞桿[1]、氣缸套[2]、擠出機(jī)螺桿材料[3]、飛機(jī)主要結(jié)構(gòu)組件[4]等。目前對(duì)38CrMoAl 鋼的研究[5-8]主要針對(duì)熱處理性能，人們通過(guò)表面改性提高其機(jī)械性能，氮化中大約有3 種添加氮的方法：滲氮前預(yù)氧化[9-11]、滲氮后氧化[12,13]、氧化滲氮[14,15]（氧氣和氮?dú)馔瑫r(shí)滲透）。本文通過(guò)對(duì)38CrMoAl 鋼進(jìn)行離子氮化后氧化工藝初步探索，獲得了強(qiáng)韌耐蝕層在38CrMoAl 鋼的表面。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

在本實(shí)驗(yàn)中所用的材料為38CrMoAl 鋼，尺寸為Φ20 mm×150 mm，其化學(xué)元素的質(zhì)量百分含量如表1所示。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為使用切割機(jī)切割直徑為20 mm 棒料至厚度為150 mm 的38CrMoAl 鋼片狀樣品，將38CrMoAl 鋼加熱（SXL-1400C 型箱式實(shí)驗(yàn)電爐）到960 ℃；在960 ℃時(shí)保溫1 h；結(jié)束保溫后（保溫手套及鑷子夾）取出試樣放入淬火油中，冷卻至常溫或用水沖洗冷卻到室溫；用水洗凈試樣表層油污；在LDMC-30AFZ滲氮爐中對(duì)薄片等離子體滲氮后氧化處理，具體試驗(yàn)參數(shù)如表2 所示。

表2 38CrMoAl 鋼離子滲氮后氧化工藝參數(shù)

滲氮處理后試樣的截面用120#，240#，400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#和2000#水砂紙進(jìn)行研磨，然后拋光。

在LDMC-30AFZ 離子滲氮爐內(nèi)進(jìn)行離子滲氮后氧化以及氮氧共滲處理。

對(duì)滲氮前樣品質(zhì)量以及氮碳共滲后氧化樣品質(zhì)量進(jìn)行稱重（電子天平CPA-225D）。

使用金相試樣切割機(jī)將試樣切割，使用金相試樣鑲嵌機(jī)XQ-1 對(duì)試樣進(jìn)行鑲嵌。

在HV-1000IS 圖像分析顯微硬度計(jì)上進(jìn)行表面硬度和心部硬度測(cè)試。

配置4%硝酸酒精（2 mL HNO3+48 mL 無(wú)水乙醇）作為腐蝕液，將腐蝕后試樣放置在金相顯微鏡（OM）9XB-PC 載物臺(tái)上進(jìn)行金相制備。

試樣改性層表面的動(dòng)態(tài)極化曲線在CS310 上獲得。工作電極、參比電極以及輔助電極分別為試樣、Ag/AgCl、鉑片，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.5% NaCl 溶液被選用為電解質(zhì)，掃描速率設(shè)置為0.5 mV/s，掃描開(kāi)始電壓設(shè)置為0.2 V，電流密度達(dá)到10-2A/cm2時(shí)結(jié)束掃描。

用XRD 衍射儀獲得樣品的衍射圖樣，測(cè)定改性層的物相組成。

2 結(jié)果與討論

圖1 38CrMoAl 鋼滲氮后氧化 改性層增重柱狀圖

如圖1 所示，該圖為38CrMoAl 鋼滲氮后氧化改性層增重示意圖。由圖可知，38CrMoAl 鋼經(jīng)440 ℃離子滲氮4 h 處理后，單位面積的增重為0.73 mg/cm2；滲氮4 h 后分別氧化1 h, 3 h 后，單位面積的增重分別為0.75 mg/cm2, 0.81 mg/cm2；440 ℃離子氮氧共滲4 h 處理后，單位面積的增重為0.70 mg/cm2。根據(jù)數(shù)據(jù)可知，38CrMoAl 鋼經(jīng)440 ℃離子氮化4 h 后氧化3 h 處理滲層增重，較滲氮4 h、滲氮后氧化1 h 處理和氮氧共滲4 h處理效果較顯著。

如圖2, 3 所示，兩圖分別為38CrMoAl 鋼滲氮后氧化改性層截面顯微組織示意圖及38CrMoAl 鋼滲氮后氧化改性層增厚柱狀圖。由圖2(a),(b),(c),(d)可知，經(jīng)過(guò)440 ℃離子滲氮4 h 后，有明顯的滲層，改性層的滲層厚度為152.4 μm；經(jīng)過(guò)440 ℃離子氮化4 h、后氧化1 h 后，有明顯的滲層，改性層的滲層厚度為165.7 μm；經(jīng)過(guò)440 ℃離子氮化4 h、后氧化3 h 后，有明顯的滲層，改性層的滲層厚度為195.0 μm；經(jīng)過(guò)440 ℃離子氮氧共滲4 h 后，有明顯的滲層，改性層的滲層厚度為208.1 μm。

根據(jù)數(shù)據(jù)結(jié)果的比較，在440 ℃離子氮氧化物共滲4 h 后，38CrMoAl 鋼的厚度比其他3 組試驗(yàn)工藝的比較厚。

圖2 38CrMoAl 鋼滲氮后氧化改性層截面顯微組織

如圖4 所示，該圖為38CrMoAl 鋼滲氮后氧化改性層截面硬度分布。在經(jīng)過(guò)440 ℃離子滲氮4 h 處理后的表面硬度為975 HV0.05；在經(jīng)440 ℃離子氮化4 h 后氧化1 h 處理后的表面硬度為1 302 HV0.05；在經(jīng)440 ℃離子氮化4 h 后氧化3 h 處理后的表面硬度為1 242 HV0.05；在經(jīng)440 ℃離子氮氧共滲4 h 處理后改性層截面的表面硬度以及基體的心部硬度分別為為352.3 HV0.05。

圖3 38CrMoAl 鋼滲氮后氧化改性層增厚柱狀圖

圖4 38CrMoAl 鋼滲氮后氧化改性層截面硬度分布

圖5 38CrMoAl 鋼滲氮后氧化改性層 表面極化曲線

圖5 為38CrMoAl 鋼滲氮后氧化改性層表面極化曲線。由圖5可知，未經(jīng)過(guò)處理的試樣鈍化區(qū)寬度為0.738 V；經(jīng)過(guò)離子滲氮4 h的處理，鈍化區(qū)寬度為1.755 V；經(jīng)過(guò)離子氮化4 h 后氧化1 h 的處理，鈍化區(qū)寬度為1.775 V；經(jīng)過(guò)離子氮化4 h 后氧化3 h 的處理，鈍化區(qū)的寬度為1.769 V；經(jīng)過(guò)離子氮氧共滲4 h 的處理后鈍化區(qū)的寬度為1.434 V。

由表3 可知，未處理的試樣腐蝕速率為0.194×10-1mm/a，極化電阻為158.17×102/cm2，腐蝕電流密度為0.16493×10-5A/cm2，腐蝕電位為-0.818 43 V，鈍化區(qū)寬度為0.738 V；滲氮4 h 的試樣腐蝕速率為1.920 9×10-1mm/a，極化電阻為15.973×102/cm2，腐蝕電流密度為1.633 2×10-5A/cm2，腐蝕電位為-0.892 61 V，鈍化區(qū)寬度為1.755 V；滲氮4 h 后氧化1 h 的試樣腐蝕速率為1.961 8×10-1mm/a，極化電阻為15.64×102/cm2，腐蝕電流密度為1.667 9×10-5A/cm2，腐蝕電位為-0.918 02 V，鈍化區(qū)寬度為1.775 V；滲氮4 h 后氧化3 h 的試樣腐蝕速率為1.902×10-1mm/a，極化電阻為16.133×102/cm2，腐蝕電流密度為1.617 10-5A/cm2，腐蝕電位為-0.917 18 V 鈍化區(qū)寬度為1.769 V；氮氧共滲4 h 的試樣腐蝕速率為1.188 9×10-1mm/a，極化電阻為25.81×102/cm2，腐蝕電流密度為1.010 7×10-5A/cm2，腐蝕電位為-0.923 4 V，鈍化區(qū)寬度為1.434 V。

表3 38CrMoAl 鋼滲氮后氧化極化曲線擬合數(shù)據(jù)

3 結(jié)論

本文利用金相顯微鏡、XRD衍射儀、顯微硬度計(jì)和電化學(xué)工作站等對(duì)38CrMoAl鋼滲氮和氮碳共滲后的氧化動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了初步探討，得出以下結(jié)論：

（1）滲氮后氧化研究，改性層滲層增重和厚度分別為：440 ℃離子滲氮4 h處理，單位面積的增重為0.73 mg/cm2，厚度為152.4 μm；440 ℃離子氮化4 h后氧化1 h處理，單位面積的增重為0.75 mg/cm2，厚度為165.7 μm；440 ℃離子氮化4 h后氧化3 h處理，單位面積的增重為0.81 mg/cm2，厚度為195.0 μm；440 ℃離子氮氧共滲4h處理，單位面積的增重為0.70 mg/cm2，厚度為208.1 μm。

圖6 38CrMoAl 鋼滲氮后氧化 改性層表面XRD 圖譜

（2）滲氮后氧化研究，改性層的截面硬度分布分別為：440 ℃離子滲氮4 h處理后的表面硬度為975 HV0.05；440 ℃離子氮化4 h后氧化1 h處理后的表面硬度為1 302 HV0.05；440 ℃離子氮化4 h后氧化3 h處理后的表面硬度為1 242 HV0.05；440 ℃離子氮氧共滲4 h處理后表面硬度為1 325 HV0.05，基體的硬度約為352.3 HV0.05。

（3）滲氮后氧化研究，通過(guò)動(dòng)態(tài)極化曲線測(cè)試，滲氮4 h后氧化3 h的鈍化區(qū)寬度為1.769 V，鈍化區(qū)最寬，比照其他三組耐蝕性最好。改性層由Fe3N和Fe4N兩相組成，F(xiàn)e3N為主要相，F(xiàn)e4N為次要相。