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    助焊劑酸值不確定度的評定

    2021-01-07 10:23:36洪媛媛顏明禮耿一冰李博劉啟迪田寧
    生物化工 2020年6期
    關(guān)鍵詞:助焊劑乙醇溶液酸值

    洪媛媛,顏明禮,耿一冰,李博,劉啟迪,田寧

    (首都航天機械有限公司,北京 100076)

    助焊劑俗稱焊藥,廣泛應(yīng)用于航天材料的焊接,在助焊劑的性能評價中酸值是一項非常重要的技術(shù)指標(biāo),直接影響助焊劑的活性和腐蝕性。因此其測量結(jié)果的準確性與可靠性對于助焊劑的性能來說具有重要意義。通過對其不確定度的評定,可明確分析出影響助焊劑酸值測定過程的主要因素,從而對此關(guān)鍵點加以控制,對提高航天材料的檢測水平具有一定的指導(dǎo)意義。

    1 試驗過程

    助焊劑中的游離酸用KOH-乙醇溶液滴定,每克助焊劑消耗KOH的毫克數(shù),稱為酸值。

    用精確度為0.1 mg的天平在250 mL磨口三角瓶中稱取3~4 g助焊劑,加入30 mL 95%乙醇和30 mL 120號汽油,搖勻溶解后回流煮沸5 min,滴入2~3滴堿性藍指示劑,趁熱用0.05 mol/L的KOH-乙醇溶液滴定,當(dāng)溶液由藍變?yōu)闇\紅色,記下消耗的KOH-乙醇溶液的消耗量V。

    助焊劑的酸值以KOH毫克每克(mg/g)表示,計算方法如式1所示。

    式(1)中,X為酸值,mg/g;V為測定試樣所消耗的KOH-乙醇溶液體積,mL;N為KOH-乙醇溶液濃度的準確數(shù)值,mol/L;G為試樣質(zhì)量,g;56.109為KOH的摩爾質(zhì)量,g/mol。

    2 結(jié)果與分析

    通過公式(1),可以看到測定試樣所消耗的KOH-乙醇溶液體積V、試樣質(zhì)量G、KOH-乙醇溶液濃度N對結(jié)果均會產(chǎn)生影響,同時作為試驗的主要參與者人對試驗結(jié)果終點的判斷,即人對指示劑變色靈敏性的不同也會對試驗結(jié)果產(chǎn)生影響,因此將這4個要素作為評定助焊劑酸值不確定度的分量,逐一進行分析。

    2.1 人對指示劑變色靈敏性的不同引入的不確定度μ1

    由于人對堿性藍指示劑變色敏感度的不同引入的不確定度,可以用A類不確定度的貝塞爾法來計算,對一個試樣進行10次平行測定,其結(jié)果見表1。

    表1 樣品平行測定10次的結(jié)果

    單次測量的平均值和實驗標(biāo)準差,分別為:

    根據(jù)Grubbs法對所測10組數(shù)據(jù)進行異常值的剔除,結(jié)果均為非異常值,得到標(biāo)準不確定度:

    由人對指示劑變色靈敏性的不同引入的不確定度相對標(biāo)準不確定度:

    2.2 標(biāo)定KOH-乙醇溶液引入的不確定度μ2

    0.050 mol/L KOH-乙醇溶液的配制與標(biāo)定步驟為:使用減量法稱取3 g左右的KOH,加入50 mL的95%乙醇進行溶解,稀釋到1 000 mL,混勻放置24 h后進行標(biāo)定,標(biāo)定時采取減量法稱取0.5 g左右的鄰苯二甲酸氫鉀,加入50 mL的去離子水溶解,滴入2~3滴酚酞,用KOH-乙醇溶液滴定至出現(xiàn)粉紅色,且0.5 min內(nèi)不褪色,記錄消耗KOH-乙醇溶液的體積V2。KOH-乙醇溶液的濃度根據(jù)公式(2)計算。

    式(2)中,N為KOH-乙醇溶液的濃度,mol/L;1 000為由mL轉(zhuǎn)化為L的換算系數(shù)。M為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量,g;204.2212為鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量,g/mol;P為鄰苯二甲酸氫鉀的純度,以質(zhì)量分數(shù)表示;V2為消耗的KOH-乙醇溶液體積,mL;

    從公式(2)可知,標(biāo)定KOH-乙醇溶液的不確定度μ2是由鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量引入的μa、鄰苯二甲酸氫鉀的純度引入的不確定度μb、消耗的KOH-乙醇溶液體積引入的不確定度μc組成的。

    2.2.1 鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量引入的μa

    天平的最大允許誤差為±1.0e,e=0.001 g,最大誤差為±0.001 g,鄰苯二甲酸氫鉀0.417 2 g,采取矩形分布k=,標(biāo)準不確定度Ua=0.001/k;相對標(biāo)準不確定度為:

    2.2.2 鄰苯二甲酸氫鉀的純度引入的不確定度μb

    鄰苯二甲酸氫鉀基準試劑的純度為(100±0.05)%=1.000±0.000 5,采取矩形分布k=,所以其相對標(biāo)準不確定度為:

    2.2.3 滴定終點時所消耗的KOH-乙醇溶液體積V2引入的不確定度μc

    這里已經(jīng)排除指示劑靈敏度對滴定終點判定的因素,其不確定度來源主要由滴定管體積校準引入的不確定度Uc1、實驗室溫度波動引入的滴定體積變化而產(chǎn)生的不確定度Uc2和終點判斷引入的不確定度Uc3三部分組成的。現(xiàn)分別計算這三部分的標(biāo)準不確定度。

    50 mL滴定管的系統(tǒng)允差為±0.05 mL,采取三角分布

    實驗室溫度一般為(23±3)℃,水體積膨脹系數(shù)α水=2.1×10-4,玻璃的膨脹系數(shù)α玻=1.5×10-5,所以由滴定管校準溫度和試驗溫度(23 ℃)差別引入的體積變化:

    采取三角分布k=,則

    根據(jù)經(jīng)驗,50 mL的滴定管在讀取滴定終點時,用肉眼判斷的誤差約為0.05 mL,則Uc3=0.005 mL;把上述三個分量合成可得:

    本次標(biāo)定消耗KOH-乙醇溶液V2=25.83 mL,則由滴定消耗的KOH-乙醇溶液體積引入的不確定度:

    把上述參數(shù)帶入公式(2),可求此KOH-乙醇溶液的濃度:

    如表2所示,為標(biāo)定KOH-乙醇溶液引入的相對標(biāo)準不確定度分量匯總表。KOH-乙醇溶液引入的相對標(biāo)準不確定度:

    2.3 試樣稱量G引入的不確定度μ3

    天平的最大允許誤差為±1.0e,e=0.001 g,最大誤差為±0.001 g,助焊劑質(zhì)量平均值為3.354 54 g,采取矩形分布k=,標(biāo)準不確定度。相對標(biāo)準不去定度。

    2.4 試樣消耗KOH-乙醇溶液體積V引入的不確定度μ4

    測量時消耗KOH-乙醇溶液體積V平均值為60.83 mL。同樣不考慮所用指示劑對滴定終點判定因素,和“2.2.3”中所述一樣,不確定度來源主要由滴定管體積校準、實驗室溫度波動以及終點判斷三部分引入的不確定度,為0.055 31 mL。

    樣品1消耗KOH-乙醇溶液V為60.83 mL,則由滴定終點時所消耗的KOH-乙醇溶液體積V引入的相對標(biāo)準不確定度

    2.5 合成相對標(biāo)準不確定度

    如表3所示,為相對標(biāo)準不確定度分量匯總表。

    將各個相對標(biāo)準不確定度分量合成,可知整個測定過程的合成相對標(biāo)準不確定度:

    取k=2,則擴展不確定度U=0.01 mg/g;助焊劑酸值測定的結(jié)果報告為(81.90±0.01)mg/g。

    3 結(jié)論

    在助焊劑酸值不確定度評定過程中,由KOH-乙醇溶液濃度引入的不確定度對結(jié)果影響最大,而影響KOH-乙醇溶液濃度的兩個最大分量分別為標(biāo)定溶液消耗的KOH-乙醇溶液體積V2引入的不確定度和鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量M引入的不確定度。因此,為了減小該因素的影響,可采用增加鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量M的方法降低鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量M引入的不確定度,同時間接降低了標(biāo)定溶液消耗的KOH-乙醇溶液體積V2引入的不確定度。通過此方法可以有效地降低助焊劑酸值測量過程中的不確定度,進一步提高試驗室的測試水平,從而保證酸值檢測數(shù)據(jù)的可靠性。

    表2 標(biāo)定KOH-乙醇溶液引入的相對標(biāo)準不確定度分量匯總表

    表3 相對標(biāo)準不確定度分量匯總表

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