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    ICP—OES法測定石灰性土壤中交換性鹽基鈣鎂鉀鈉

    2017-05-30 06:03:12元艷張飛鴿于曉琪任小榮周順超
    安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2017年12期
    關(guān)鍵詞:乙醇溶液

    元艷 張飛鴿 于曉琪 任小榮 周順超

    摘要[目的]采用 ICP-OES法同時(shí)測定石灰性土壤中交換性鹽基鈣鎂鉀鈉。[方法]用pH 8.5的0.1 mol/L氯化銨溶液-70%乙醇溶液作為交換浸提液,交換浸提液稀釋5倍,鹽酸酸化,ICP-OES同時(shí)測定石灰性土壤中交換性鹽基鈣鎂鉀鈉。[結(jié)果]方法檢出限:Ca 0.751 cmol/kg,Mg 0.344 cmol/kg,K 0.060 cmol/kg,Na 0.135 cmol/kg。用國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和不同地區(qū)石灰性土壤進(jìn)行驗(yàn)證,方法準(zhǔn)確度和精密度均小于5%。[結(jié)論]該方法能夠滿足生態(tài)地球化學(xué)評價(jià)樣品中交換性鹽基鈣鎂鉀鈉的測定。

    關(guān)鍵詞氯化銨溶液-乙醇溶液;石灰性土壤;交換性鈣鎂鉀鈉;ICP-OES

    中圖分類號S155.2+9文獻(xiàn)標(biāo)識碼

    A文章編號0517-6611(2017)12-0100-03

    Abstract[Objective] To determine calcium magnesium potassium sodium in calcareous soil at the same time using ICPOES.[Method]A determination method of exchangeable base calcium magnesium potassium sodium in calcareous soil with pH 8.5 0.1 mol/L ammonium chloride solution-70% ethanol solution as the exchange of leaching solution was established. The exchange of leaching solution was diluted 5 times, and calcium magnesium potassium sodium with ICPOES at the same time were determined.[Result] Method detection limit: Ca 0.751 cmol/kg, Mg 0.344 cmol/kg,K 0.060 cmol/kg, Na 0.135 cmol/kg. Verifying with national standard substance and different regional calcareous soil, method accuracy and precision were all less than 5%. [Conclusion]The method can meet the determination of exchangeable basecalcium magnesium potassium sodium in the ecological geochemical evaluation samples.

    Key wordsAmmonium chlorideethanol solution;Calcareous soil;Exchangeable calcium magnesium potassium sodium;ICPOES

    交換性鉀鈉鈣鎂是作物生長所必需的營養(yǎng)元素,若植物缺鈣,生長受阻,節(jié)間較短,組織柔軟;若植物缺鎂,出現(xiàn)失綠癥,儲藏于組織的淀粉含量降低;若植物缺鉀,植株莖桿柔軟,易倒伏,抗旱、抗寒性降低。因此,測定土壤交換性鈣鎂鉀鈉含量對研究合理施肥、提高作物產(chǎn)量和品質(zhì)具有重要意義[1]。

    中酸性土壤交換性鹽基鈣鎂鉀鈉測定方法目前較為完善,通常采用乙酸銨溶液作為浸提液,或者在乙酸銨溶液中加入少量EDTA增強(qiáng)浸提液的交換絡(luò)合能力[2-3]。而石灰性土壤中因含有大量的碳酸鹽,如完全套用中酸性土壤的測定方法會溶解土壤中的碳酸鹽,使測定結(jié)果偏高,因此如何抑制碳酸鹽的溶解是石灰性土壤交換性鹽基組成測定的關(guān)鍵[4-5]。筆者采用pH 8.5的0.1 mol/L氯化銨溶液-70%乙醇溶液作為交換浸提液,交換出土壤膠體吸附的鈣鎂鉀鈉,較低濃度的氯化銨交換液降低其鹽效應(yīng)作用,較高的pH和較高的乙醇濃度可以抑制土壤中易溶的碳酸鹽、硫酸鹽以及氯化物等。該方法能夠滿足生態(tài)地球化學(xué)評價(jià)樣品中交換性鹽基鈣鎂鉀鈉的測定。

    1材料與方法

    1.1主要儀器及工作參數(shù)

    iCAP 7000全譜直讀等離子體光譜儀(美國Thermo Scientific公司),iTEVA操作軟件,儀器工作參數(shù):射頻功率1 150 W,霧化器流量0.6 L/min,輔助器流量0.5 L/min,觀察高度12 mm,蠕動泵泵度 100 r/min。其分析波長和背景扣除見表1。

    1.2主要試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

    1.2.170%乙醇溶液:量取702 mL 99.7%無水乙醇,用去離子水稀釋至1 000 mL。

    1.2.20.1 mol/L氯化銨-70%乙醇交換浸提液。稱取5.35 g氯化銨溶于950 mL 70%乙醇溶液中,以50%氨水溶液或50%鹽酸溶液調(diào)節(jié)浸提液pH為8.5,再用70%乙醇溶液定容至1 000 mL。

    1.2.350 g/L硝酸銀溶液。稱取5.00 g硝酸銀溶于100 mL水中,貯存于棕色瓶中。

    1.2.4100 g/L氯化鋇溶液。稱取10.00 g氯化鋇溶液于100 mL水中。

    1.2.5標(biāo)準(zhǔn)溶液。鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Ca)=1 000 μg/mL]、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:[ρ(Ca)=100 μg/mL]、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(K)=100 μg/mL]、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(Na)=100 μg/mL],市售可溯源有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

    混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 Ⅰ:分別移取上述標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液5、10、5、5 mL于100 mL容量瓶中,加入50 mL 0.1 mol/L氯化銨-70%乙醇交換浸提液,加入10 mL 50%鹽酸溶液,用去離子水定容,搖勻,備用。

    混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 Ⅱ:移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 Ⅰ 10 mL于100 mL容量瓶中,加入50 mL 0.1 mol/L氯化銨-70%乙醇交換浸提液,再加入10 mL 50%鹽酸溶液,用去離子水定容,搖勻,備用。

    空白標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50 mL 0.1 mol/L氯化銨-70%乙醇交換浸提液于100 mL容量瓶中,加入10 mL 50%鹽酸溶液,用去離子定容,搖勻,備用。

    試驗(yàn)所用試劑均為分析純,水為去離子水。

    1.3試驗(yàn)方法

    1.3.1浸出液的制備。

    稱取5.00 g土壤樣品置于250 mL有蓋塑料瓶中,加入50 mL 70%乙醇溶液,搖動塑料瓶,使土壤樣品和乙醇溶液充分混合,180 r/min振蕩30 min,室溫靜置過夜。

    將靜置過夜后的土壤樣品-乙醇溶液搖勻,置于離心機(jī)中,以4 500 r/min離心6 min,將部分上清液倒入燒杯中,分別加入硝酸銀溶液、氯化鋇溶液和數(shù)滴50%鹽酸溶液,檢驗(yàn)Cl-和SO42-。若有Cl-和SO42-存在,在殘?jiān)欣^續(xù)加入50 mL 70%乙醇溶液,搖動塑料瓶,使殘?jiān)c乙醇溶液充分混合,離心,檢測上清液。如此反復(fù),直至上清液中無Cl-和SO42-存在為止。

    將洗滌完Cl-和SO42-的土壤樣品加入100 mL pH 8.5的0.1 mol/L氯化銨-乙醇(70%)交換浸提液,以180 r/min振蕩30 min,以4 500 r/min離心6 min,將上清液過濾于250 mL容量瓶中。將殘?jiān)欣^續(xù)加入45 mL浸提液,搖勻,離心,將上清液過濾收集于上述250 mL容量瓶中。如此反復(fù)3次,用浸提液定容,搖勻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

    取上述溶液5.00 mL于25 mL比色管中,加入2.5 mL 50%鹽酸溶液,用去離子水定容,搖勻,待測。

    1.3.2浸出液的測定。

    標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:以空白標(biāo)準(zhǔn)溶液、混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 Ⅰ 和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 Ⅱ 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,在ICP-OES儀器上按照儀器條件和各元素波長測定浸出液中鈣鎂鉀鈉的濃度(μg/mL)。按以下公式計(jì)算土壤中交換性鹽基鈣鎂鉀鈉含量(cmol/kg)。

    土壤交換性鹽基鈣(1/2Ca2+)、鎂(1/2Mg2+)、鉀(K+)、鈉(Na+)以質(zhì)量摩爾分?jǐn)?shù)S計(jì),數(shù)值以cmol/kg表示,分別按以下公式計(jì)算:

    式中,ρ(Ca)、ρ(Mg)、ρ(K)、ρ(Na)為通過查標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程所得鈣鎂鉀鈉濃度(μg/mL); V為待測溶液定容體積(mL);m為稱取試樣的質(zhì)量(g);s為稀釋倍數(shù);10為換算為cmol/kg的系數(shù)。20.04、12.16、39.10、22.99為鈣(1/2Ca2+)、鎂(1/2Mg2+)、鉀(K+)、鈉(Na+)的摩爾質(zhì)量(g/mol)。

    2結(jié)果與分析

    2.1浸提劑的選擇

    石灰性土壤交換性鹽基測定主要是抑制碳酸鈣溶解,較高的溶液pH和較低的鹽濃度可以抑制碳酸鈣溶解,同時(shí)選用乙醇做溶劑可以抑制水溶性鹽的溶解。選擇國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW070049和GBW070050在不同pH和不同交換液濃度下進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果見表2。由表2可知,pH和鹽濃度對鈣離子影響最大,鎂次之,鉀、鈉較小。調(diào)節(jié)交換液pH需要加入大量氨水溶液,若pH太高,準(zhǔn)確定容不宜掌握;同時(shí)pH較高容易破壞土壤膠體性質(zhì),且鈣離子會以碳酸鈣形式沉淀析出[6]。高濃度的氯化銨會增加交換液體系中的鹽效應(yīng),使碳酸鈣溶解度增大,且測定結(jié)果偏高。綜合考慮,選擇pH 8.5的0.1 mol/L氯化銨作為交換浸提液,GBW070049和GBW070050各交換性鹽基含量測定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值最接近。

    2.2測量酸度的選擇

    采用國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW070049、GBW070050作為分析測量過程內(nèi)部質(zhì)量控制樣品,在制備的交換浸提液中加入2%~15%的鹽酸介質(zhì)進(jìn)行酸度選擇,測定結(jié)果無顯著差異??紤]酸度太高造成儀器壽命縮短,選擇5%的鹽酸介質(zhì)和不加鹽酸介質(zhì)進(jìn)行對比試驗(yàn),結(jié)果表明,加酸介質(zhì)體系能使儀器長時(shí)間保持穩(wěn)定,且樣品重現(xiàn)性較好,而不加酸介質(zhì)體系,不僅測定結(jié)果重現(xiàn)性差,測量過程中儀器霧化器壓力上升較快,不能長時(shí)間測量。該方法選擇加5%鹽酸作為測量介質(zhì)。

    2.3分析譜線的選擇及干擾消除

    ICP-OES法對每個元素的測定可以同時(shí)選擇多條特征譜線,且光譜儀具有同步背景校正功能。分析譜線應(yīng)遵循所選譜線靈敏度高、干擾少的原則。交換液中鈣鎂含量適中,譜線選擇較多,鉀鈉含量較低,主要選擇靈敏線,通過多條譜線分析,選擇Ca 422.6 nm、Mg 285.3 nm、K 766.4 nm、Na 588.9 nm作為測定交換液的分析譜線(表3)。所選分析譜線靈敏度適中,光譜干擾少,交換浸出液中除鈣鎂鉀鈉離子外,只有極少的鋁和鐵,其他元素離子均未被交換分離;交換液再經(jīng)分取稀釋,共存離子干擾基本不存在?;w效應(yīng)通過配置匹配的校準(zhǔn)系列溶液得到消除,背景儀器自動扣除。

    2.4方法檢出限按照“1.3”步驟制作全過程空白12份,測定其含量,統(tǒng)計(jì)計(jì)算方法的檢出限。該方法交換性鹽基鈣鎂鉀鈉的檢出限分別為0.751、0.344、0.060、0.135 cmol/kg。

    2.5方法準(zhǔn)確度和精密度

    采用國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW070049和GBW070050,按“1.3”方法各制備4份交換性樣品,每份測定3次,統(tǒng)計(jì)12份結(jié)果,計(jì)算交換性鹽基鈣鎂鉀鈉含量的相對誤差(RE)和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。

    所選標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RE)和RSD均小于5%(表4)。同時(shí)分析6組不同產(chǎn)地堿性土壤樣品中的交換性鹽基鈣鎂鉀鈉含量,精密度完全滿足生態(tài)地球化學(xué)評價(jià)樣品分析技術(shù)規(guī)范DD 2005—03要求(表5)。

    3結(jié)論

    該研究采用pH 8.5的0.1 mol/L氯化銨溶液-70%乙醇溶液作為交換浸提液,ICP-OES同時(shí)測定石灰性土壤中交換性鹽基鈣鎂鉀鈉,提高了分析速度,用國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和不同地區(qū)石灰性土壤驗(yàn)證,該方法能夠滿足生態(tài)地球化學(xué)評價(jià)樣品中交換性鹽基鈣鎂鉀鈉的測定。

    參考文獻(xiàn)

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