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    利用霧化干燥技術(shù)制備高品質(zhì)天然干膠*

    2020-11-20 06:47:20汪傳生朱東林邊慧光宋鳳鵬
    彈性體 2020年5期
    關(guān)鍵詞:干膠膠乳白炭黑

    肖 瑤,汪傳生,朱東林,邊慧光,宋鳳鵬

    (青島科技大學(xué) 機電工程學(xué)院,山東 青島 266100)

    國內(nèi)外天然橡膠的生產(chǎn)都要經(jīng)過割膠、凝固、壓縐、造粒、烘干等主要流程,其中天然膠乳的凝固主要通過加酸增加膠乳中氫離子的量,降低膠乳的pH值,改變天然膠乳中的電平衡,導(dǎo)致橡膠粒子間再無斥力,從而相互聚集而凝固成塊。加酸凝固的方式凝固速率快、絮凝穩(wěn)定,但同時也會產(chǎn)生生產(chǎn)環(huán)境惡劣、污水處理困難、設(shè)備損壞嚴重等弊端[1-5]。

    高溫霧化干燥工藝的機理是通過高壓噴射,填料/天然膠乳混合液的粒子與空氣柱存在速度差,混合乳液受到氣體的摩擦和切向應(yīng)力作用發(fā)生破碎分裂現(xiàn)象,達到霧化的目的[6]。

    填料/天然膠乳混合溶液在高壓霧化后,分散效果明顯,同時粒子表面受到氣體摩擦振動的作用,天然膠乳粒子的蛋白質(zhì)外殼進一步破壞,致使填料和橡膠烴分子在運動過程中增大接觸機會,填充到橡膠分子中去,從而通過后續(xù)干燥穩(wěn)定地結(jié)合在一起。當(dāng)填料/天然膠乳液滴以一定速度撞擊后,會發(fā)生破碎濺射現(xiàn)象,大部分蛋白質(zhì)外殼在這一過程中擠壓位移,在高溫環(huán)境下迅速被破壞,從而實現(xiàn)填料與橡膠烴的二次分散結(jié)合過程;在液滴沖撞過程中,伴隨著水分的迅速蒸發(fā),蛋白質(zhì)外殼的破壞致使天然膠乳粒子內(nèi)部的水分暴露,天然膠乳粒子內(nèi)外水分同步蒸發(fā),防止了填料的二次團聚問題發(fā)生,使填料在橡膠基體中保持高分散狀態(tài),避免了傳統(tǒng)酸絮凝帶來的一系列問題[7]。全球約70%的天然橡膠用于交通運輸行業(yè)中的輪胎制造,其中約80%使用20號膠,我國是全球第一大20號膠消費國和進口國,因此20號膠需求強烈;而煙片膠是天然橡膠中最主要、產(chǎn)量最大的品種,其具有自補強性和耐屈撓性優(yōu)異、強度大等優(yōu)點。因此本文選取輪胎需求量大的泰國20號標準膠(STR20)和性能優(yōu)異的煙片膠作為對比,探究霧化干燥工藝應(yīng)用于天然膠乳干燥的優(yōu)越性。

    1 實驗部分

    1.1 原料

    天然膠乳:質(zhì)量分數(shù)為60%,海南天然橡膠產(chǎn)業(yè)集團股份有限公司;STR20、煙片膠:泰國詩董橡膠股份有限公司;炭黑N330:卡博特公司;白炭黑:索爾維白炭黑(青島)有限公司;硅烷偶聯(lián)劑Si69、氧化鋅、硬脂酸、促進劑NS、促進劑CZ、防老劑4020、硫磺均為市售工業(yè)級產(chǎn)品。

    1.2 儀器及設(shè)備

    GABO METER-150N型動態(tài)熱機械分析儀:德國GABO公司;RPA2000型橡膠動態(tài)加工分析儀、PREMIER MV型門尼黏度儀:美國阿爾法公司;AI-7000-MGD型拉力試驗機、MM4130C型無轉(zhuǎn)子流變儀:高鐵科技股份有限公司;XLD-400×400×2型平板硫化機:青島億朗橡膠裝備有限公司;P14型快速塑性計:英國華萊士公司。

    1.3 基本配方

    實驗配方1(質(zhì)量份,下同):天然膠乳(干膠計)100,炭黑N330 35,氧化鋅 5,硬脂酸 2,促進劑NS 0.7,硫磺 2.25。

    實驗配方2:天然膠乳(干膠計)100,氧化鋅 2,硬脂酸 2,硫磺 2.25,白炭黑 60,偶聯(lián)劑Si69 5,防老劑4020 2,促進劑CZ 1.2。

    1.4 試樣制備

    1.4.1 原膠的制備

    (1)霧化干膠的制備:稱取定量天然膠乳(總固物質(zhì)量分數(shù)為60%)倒入壓力罐內(nèi),在一定壓力下,通過氣相輔助噴射霧化槍對天然膠乳進行噴射霧化干燥,制備干膠。

    (2)霧化母膠的制備:①白炭黑水分散體的制備:在燒杯中加入定量的白炭黑,加入定量的去離子水,浸潤配成質(zhì)量分數(shù)為25%的白炭黑水溶液,將制備好的白炭黑混合液球磨4 h,得到分散均勻的白炭黑漿料。②天然膠乳/白炭黑混合液的制備:稱取定量的干膠質(zhì)量分數(shù)為60%的離心濃縮天然膠乳,加入到白炭黑漿料中,攪拌制備天然膠乳/白炭黑漿料混合液。③天然膠乳/白炭黑母膠的制備:將制備好的混合液倒入容器罐內(nèi),在一定壓力下,通過氣相輔助噴射霧化對天然膠乳/白炭黑混合液進行噴射霧化干燥,制備母膠。

    1.4.2 混煉工藝

    (1)開煉:2.1中與霧化干膠綜合實驗對比相關(guān)的3種膠料按照實驗配方1進行開煉,開煉工藝按照NYT 1403—2007中用開煉機制備母煉膠的混煉程序制備母煉膠。

    (2)密煉:2.2中與霧化母膠綜合實驗對比相關(guān)的3種膠料按照實驗配方2進行密煉。將母膠在開煉機上薄通塑煉后,進行密煉。設(shè)定好密煉機各個工藝參數(shù),初始溫度為100 ℃,轉(zhuǎn)速為90 r/min,密煉時間為6 min,依次加入母膠、小料進行混煉,制得混煉膠,最后在開煉機上加入硫磺和促進劑,下片制得混煉膠。

    1.4.3 硫化工藝

    將終煉膠停放8 h后,放入平板硫化機上進行硫化,制得硫化膠。

    1.5 性能測試

    生膠的塑性初值(P0)按照GB/T 3510—2006進行測定;生膠的塑性保持率(PRI)按照GB/T 3517—2014進行測定;硫化特性按照GB/T 16584進行測定,測試溫度為150 ℃;應(yīng)變掃描采用橡膠加工分析儀(RPA2000)測試,初始掃描溫度為60 ℃,硫化溫度為150 ℃,頻率為0.1 Hz,應(yīng)變范圍為0%~40%;拉伸性能按照GB/T 528—2009進行測定;邵爾A硬度按照GB/T 6031—2017進行測定;動態(tài)力學(xué)性能采用動態(tài)熱機械分析儀測試,溫度區(qū)間為-65~65 ℃,升溫速率為2 ℃/min,頻率為10 Hz,最大動態(tài)載荷為40 N。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 霧化干膠綜合實驗對比

    2.1.1 物理機械性能

    表1為3種橡膠的物理機械性能。從表1可以看出,3種橡膠的邵爾A硬度基本相同,霧化干膠的100%定伸應(yīng)力(M100%)、300%定伸應(yīng)力(M300%)、M300%/M100%都是最高,STR20次之,煙片膠最小;拉伸強度和門尼黏度煙片膠最高,霧化干膠次之,STR20最小,斷裂伸長率煙片膠最高,STR20次之,霧化干膠最小。M300%/M100%可以用來表征橡膠填料的補強作用,M300%/M100%的比值越大,填料的補強作用越大,反之補強效果越小。經(jīng)過霧化干燥后制備的國產(chǎn)干膠和填料有著良好的作用效果,加工性能良好,綜合性能可以超過STR20甚至達到煙片膠的標準。

    表1 3種橡膠的物理機械性能1)

    2.1.2 可塑度

    橡膠可塑度是鑒定橡膠質(zhì)量好壞的指標之一,可塑度可以影響橡膠加工工藝和產(chǎn)品質(zhì)量。通過快速塑性計測定橡膠的P0,在140 ℃條件下老化30 min后的塑性值(P30)與P0的比值乘以100,即為PRI。從表2可以看出,經(jīng)過高溫霧化制備的霧化干膠的PRI要遠遠高于其他2種橡膠,老化30 min后可塑度出現(xiàn)罕見逆增長,所以這種工藝制備的干膠凝固速度快,非天然膠組分被鎖住在干膠中,內(nèi)部殘留的非膠組分在高溫測試時一定程度上產(chǎn)生交聯(lián)反應(yīng),從而延緩老化[8-9]。

    表2 3種橡膠的可塑度

    2.1.3 Payne效應(yīng)

    應(yīng)變/%

    2.1.4 橡膠復(fù)合材料的動態(tài)力學(xué)性能

    從圖2可以看出,在玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū),橡膠的內(nèi)耗主要來自橡膠分子鏈鏈段之間的摩擦生熱。在低溫下,填料網(wǎng)絡(luò)很難被破壞,填料分散越好,填料網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)越弱,留在填料網(wǎng)絡(luò)的橡膠分子鏈越少。因此,填料網(wǎng)絡(luò)越弱,對橡膠分子鏈的限制作用越小,使得更多的橡膠分子鏈段松弛,橡膠分子鏈之間的摩擦生熱也就越大,內(nèi)耗也越高,損耗因子(tanδ)越大,從而損耗峰值越高[12]。

    0~20 ℃下的tanδ用來衡量輪胎的抗?jié)窕裕?0 ℃下的tanδ用來衡量輪胎的滾動阻力[13]。由圖2可知,煙片膠的抗?jié)窕阅茏詈?,STR20次之,霧化干膠最低;而滾動阻力霧化干膠最低,STR20次之,煙片膠最高。另外煙片膠的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)左移,在寒冷環(huán)境下煙片膠的性能會更出色,霧化干膠和STR20的Tg一致,由此可見,國產(chǎn)膠乳經(jīng)過霧化干燥后的動態(tài)力學(xué)性能依舊有著明顯的優(yōu)勢。

    溫度/℃

    2.2 霧化母膠綜合實驗對比

    2.2.1 物理機械性能

    表3為霧化制備的天然膠乳/白炭黑母膠、霧化干膠和干法混煉制備的STR20的物理機械性能。

    表3 橡膠的物理機械性能

    從表3可以看出,3種橡膠的邵爾A硬度基本相同,霧化母膠的拉伸強度相較于STR20提高了24%,霧化干膠相較于STR20提高了11%,有著良好的補強分散效果,天然膠乳經(jīng)過霧化干燥后的品質(zhì)要高于20號泰國標準膠。

    2.2.2 壓縮生熱

    圖3為3種混煉膠的壓縮生熱曲線圖。從圖3可以看出,經(jīng)過霧化干燥工藝處理后的混煉膠生熱均為14 ℃,STR20干法混煉的生熱為30 ℃,可以看出生熱是由橡膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)決定的,與填料分散無關(guān);酸絮凝(STR20標準膠制備工藝)會造成生熱高,霧化干燥工藝會降低生熱,提高橡膠的使用壽命[14]。

    樣品

    2.2.3 Payne效應(yīng)

    圖4是通過橡膠加工分析儀測得的G′-應(yīng)變曲線圖。

    應(yīng)變/%

    從圖4可以看出,STR20的ΔG′最大,霧化母膠的ΔG′最低,表明霧化母膠的填料在橡膠基體中的分散性最好。

    2.2.4 橡膠復(fù)合材料的動態(tài)力學(xué)性能

    由圖5可知,STR20的抗?jié)窕阅茏詈茫F化干膠次之,霧化母膠最低,但三者相差不大;而滾動阻力霧化母膠最低,霧化干膠次之,STR20最高,由此可見,經(jīng)過霧化干燥后國產(chǎn)膠乳動態(tài)力學(xué)性能最優(yōu)。

    溫度/℃

    3 結(jié) 論

    (1)在實驗配方1下,霧化干膠定伸應(yīng)力最大,滾動阻力最低,填料的補強作用最好,塑性保持率最佳;國產(chǎn)膠乳通過霧化干燥后的拉伸強度、流動性等性能也超過了STR20,甚至可以達到煙片膠的性能。

    (2)在實驗配方2下,經(jīng)過霧化干燥后的天然膠乳拉伸強度相比STR20有很大程度提高,壓縮生熱降低,耐老化使用壽命增加,其填料在橡膠基體中的分散性最好,并且有著良好的抗?jié)窕?、低滾動阻力性能。

    綜合來看,利用霧化干燥工藝可以解決加酸絮凝帶來的生產(chǎn)環(huán)境惡劣、污水處理困難等問題,在提高生產(chǎn)效率的同時,也能提高國內(nèi)膠種的產(chǎn)品質(zhì)量,解決橡膠依賴進口的行業(yè)問題。

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