氣相色譜法測(cè)定糕點(diǎn)中脫氫乙酸的方法

羅霄

摘要：本研究建立了氣相色譜測(cè)定糕點(diǎn)類(lèi)食品中脫氫乙酸的方法，在1.00～200μg/mL范圍內(nèi)線性良好，檢出限與定量限分別為0.001g/kg、0.003g/kg，加標(biāo)回收率為95.0%-104.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.10%-1.79%。

關(guān)鍵詞：糕點(diǎn)類(lèi)食品；脫氫乙酸；氣相色譜法

脫氫乙酸是一種抑菌防霉的新型食品防腐劑，在糕點(diǎn)類(lèi)食品中廣泛應(yīng)用，但其不易被人體吸收，且難隨代謝排出，長(zhǎng)期過(guò)量攝入必然會(huì)損害大眾身體健康。所以，脫氫乙酸及其鈉鹽成為我國(guó)食品抽檢的常規(guī)項(xiàng)目。目前，國(guó)內(nèi)食品中脫氫乙酸檢測(cè)以氣相色譜和液相色譜最為常見(jiàn)，而對(duì)于基層實(shí)驗(yàn)室而言后者費(fèi)用較高。因此，本中心結(jié)合實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有設(shè)備條件，參照GB5009.121-2016建立了氣相色譜測(cè)定糕點(diǎn)類(lèi)食品中脫氫乙酸的實(shí)驗(yàn)方法。

1. 材料與方法

1.1 材料與試劑

草子糕與月餅均為自購(gòu)市售預(yù)包裝食品。

脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品（壇墨質(zhì)檢，批號(hào)：0991811）。

乙酸乙酯、正己烷均為色譜純；鹽酸、硫酸鋅、氫氧化鈉均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水為二級(jí)水。

1.2 儀器與設(shè)備

GC-2010Plus氣相色譜儀（日本島津，配FID檢測(cè)器）；JD200-3B電子天平（沈陽(yáng)龍騰，精度0.001g）；超聲清洗器；離心機(jī)等。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

試樣前處理過(guò)程：準(zhǔn)確稱(chēng)取2g已粉碎、均質(zhì)過(guò)的糕點(diǎn)試樣于50mL離心管中，加入15mL蒸餾水，2.5mL硫酸鋅溶液（120g/L），用20g/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)體系pH至7.5，于超聲清洗器內(nèi)震蕩提取15min后，移入25mL容量瓶中，用蒸餾水定容。然后再轉(zhuǎn)移樣液于分液漏斗中，加入5mL正己烷，振搖1min，待分層后將下層水相移入離心管內(nèi)，于離心機(jī)內(nèi)離心10min。準(zhǔn)確吸取10mL離心后的上清液，加入1mL鹽酸溶液（1+1，V/V）酸化，再準(zhǔn)確加入5.0mL乙酸乙酯，振搖，分層后取上清液待測(cè)。

標(biāo)準(zhǔn)系列配制：準(zhǔn)確稱(chēng)取0.05g脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)品至50mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，配制成1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。再逐級(jí)稀釋配制成1.00、10.0、50.0、100、200μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)系列。

氣相色譜條件：DB-5色譜柱（30m×0.32mm×0.25μm）；載氣（N2）流量：1.30mL/min；進(jìn)樣口溫度：240℃；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比5：1，進(jìn)樣量1μL；柱箱溫度：初溫180℃，以10℃/min升至240℃保持2min；檢測(cè)器溫度：300℃，氫氣流量30mL/min，空氣流量300mL/min，尾吹氣（N2）流量20mL/min；定量方法：峰面積外標(biāo)法。

2. 結(jié)果與分析

2.1色譜分離分析

采用上述色譜條件，在8min內(nèi)能完成在線分析，組分較好分離且峰形良好，色譜圖如下圖所示。

2.2 線性關(guān)系及檢出限

將配制的脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)系列按照上述色譜條件測(cè)試，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為y=3.29×10-3x，相關(guān)系數(shù)為0.9997。以3倍信噪比對(duì)應(yīng)的脫氫乙酸含量為檢出限，計(jì)算得0.001g/kg；以10倍信噪比對(duì)應(yīng)的脫氫乙酸含量為定量限，計(jì)算得0.003g/kg。

2.3 加標(biāo)回收率與精密度

在草子糕試樣（本底值0.223g/kg）中，添加低（0.075g/kg）、中（0.275g/ kg）、高（0.800g/kg）三個(gè)濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述前處理過(guò)程操作，每個(gè)添加水平在前述色譜條件下平行測(cè)定6次，同時(shí)做空白試驗(yàn)，考察其回收率與精密度，計(jì)算得該方法的加標(biāo)回收率為95.0%-104.6%，RSD在0.10%-1.79%范圍內(nèi)，滿(mǎn)足GB/T27404-2008的要求。

2.4 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)

為確認(rèn)本實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性，將用本法測(cè)得脫氫乙酸含量為0.130g/kg的某晉式蛋酥月餅委托河南華測(cè)檢測(cè)技術(shù)有限公司檢測(cè)，該機(jī)構(gòu)測(cè)得其中脫氫乙酸含量為0.122g/kg，兩次測(cè)定誤差<10%，符合GB5009.121-2016規(guī)定。

3. 結(jié)論

本研究建立的氣相色譜測(cè)定糕點(diǎn)中脫氫乙酸的方法，色譜峰形和組分分離均較好，線性范圍、檢出限與國(guó)標(biāo)方法一致，加標(biāo)回收率和精密度符合相關(guān)規(guī)定，經(jīng)實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果滿(mǎn)意，可以滿(mǎn)足日常檢驗(yàn)工作的需求。