餐（飲）具中陰離子合成洗滌劑檢測方法的改進

王如影　張小波　林雪梅

摘 要：目的：GB/T 5750.4-2006生活飲用水中陰離子合成洗滌劑的測定第一法中亞甲藍分光光度法使用三氯甲烷萃取，但步驟繁瑣，本文在原有的操作上作了改進，提高實效。方法：本方法用100 m的比色管代替分液漏斗。僅一次萃取，不調(diào)pH也不經(jīng)酸洗。加10 mL的亞甲藍溶液和25 mL的三氯甲烷，振搖，排氣，充分混勻，紫外分光光度法在650 nm波長檢測三氯甲烷層。結(jié)果：陰離子合成洗滌劑在0～0.8 mg/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，r2=0.999，平均回收率為100.6%，相對標準偏差1.15%～1.86%，結(jié)果與國家標準方法無差異。結(jié)論：本方法縮短了檢測時間，檢出限、準確度、精密度均滿足實驗要求，對成批量的餐（飲）具陰離子檢測效果顯著。

關(guān)鍵詞：陰離子合成洗滌劑;餐飲具;亞甲基藍分光光度法

陰離子合成洗滌劑，在日常生活中經(jīng)常用到，主要成分是十二烷基磺酸鈉，它是一種低毒物質(zhì)，因其使用方便、易溶解、成本低，在餐飲業(yè)中被廣泛使用，但如果餐具清洗消毒流程控制不當，會造成洗滌劑在餐具上大量殘留，對人體健康產(chǎn)造成不良影響。有動物實驗表明，陰離子合成洗滌劑可降低魚的酶活力，使小鼠精子畸形率增高[1]。因此，作為一種非食用的合成化學(xué)物質(zhì)，應(yīng)控制人體的攝入。

GB 14834-2016《食品安全國家標準消毒餐（飲）具》規(guī)定，陰離子合成洗滌劑應(yīng)不得檢出。國標方法GB/T 5750.4-2006中亞甲藍分光光度法使用三氯甲烷萃取，但步驟繁瑣，本文在原有的操作上做了改進，簡化步驟，檢出限、準確度均滿足分析要求，適用于餐（飲）具陰離子合成洗滌劑的快速檢測。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

Thermo Biomate 3S紫外可見分光光度計、MS205DU電子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）;亞甲藍溶液：稱取20 mg亞甲藍溶于500 mL純水中，加入6.8 mL的硫酸及50 g磷酸二氫鈉，溶解后用純水稀釋至

1 000 mL[2]。十二烷基苯磺酸鈉標準使用液（10 μg/mL）：十二烷基苯磺酸鈉標準溶液100 μg/mL是國家標準物質(zhì)GBE（E）081623、生產(chǎn)批號1604，購自北京海岸鴻蒙標準物質(zhì)技術(shù)有限責(zé)任公司。

1.2 方法

1.2.1 標準曲線的制備

準確吸取十二烷基苯磺酸鈉標準使用液（10 μg/mL）0、0.25、0.50、1.00、2.50 mL和5.00 mL于100 mL的比色管中，加水到50 mL，準確加入10 mL的亞甲藍溶液和25 mL的三氯甲燒，輕微振搖，打開瓶蓋排氣，猛烈振搖0.5 min，放置20 min分層。

1.2.2 樣品的制備與測定

匙或筷子樣液的制備：按照每

100 cm2表面積使用100 mL蒸餾水的比例，將匙（不包括匙柄）、筷子下段（進口端約5 cm）置于蒸餾水中，充分振蕩20次，制成樣液。其他餐飲具樣液的制備：按照每100 m2表面積使用100 mL蒸餾水的比例，將待檢餐飲具樣品用蒸餾水分4次沖洗整個內(nèi)表面，制成樣液[3]。吸取50 mL的樣液于100 mL的比色管中。

向水樣和標準系列中準確加入

10 mL的亞甲藍溶液和25 mL的三氯甲烷，輕微振搖，打開瓶蓋排氣，猛烈振搖0.5 min，放置20 min分層。用一次性的10 mL的吸管快速插人并吸取下層的三氯甲烷于3 cm比色皿中，在650 nm波長下，以三氯甲烷做參比，測量吸光度。

2 結(jié)果與分析

2.1 加標回收實驗

用事先測定過的水樣，經(jīng)測定水樣中未檢出十二烷基苯磺酸鈉，在樣品中加入0.2、0.5、0.8 mL的十二烷基苯磺酸鈉標準使用液，濃度分別為2.00、5.00、8.00 ug/mL，測定3次，回收率為97.5%～102.4%，該方法符合要求。數(shù)據(jù)見表1。

2.2 精密度實驗

用事先測定過的水樣，經(jīng)測定水樣中未檢出十二烷基苯磺酸鈉，在樣品中加入0.1、0.5、0.9 mL的十二烷基苯磺酸鈉標準使用液，濃度分別為1.00、5.00、9.00 μg/mL，各濃度配制7份，按樣品測定方法測定，相對標準偏差1.58%～1.97%，該方法符合標準要求。數(shù)據(jù)見表2。

2.3 最低檢測濃度

本法最低檢測質(zhì)量為2.5 μg，取50 mL水樣測定，則最低檢測質(zhì)量濃度為0.05 μg/mL，符合國家標準的方法要求。

3 與國標方法的比較

本法采用比色管代替分液漏斗，分液漏斗裝有機溶劑三氯甲烷易泄露，造成實驗失敗，無法得到較好的工作曲線和實驗數(shù)據(jù);用三氯甲烷一次成功萃取，簡化國家標準方法中水樣多次萃取洗滌的分析步驟，減少因操作步驟過多帶來的誤差;省去了國家標準方法中調(diào)節(jié)pH的步驟，因為樣品經(jīng)堿和酸調(diào)節(jié)后的pH值為中性，因為餐具是用生活飲用水清洗，生活飲用水中含有有機羧酸鹽、無機的硫氰酸鹽、氰酸鹽這些干擾物質(zhì)，制樣選用的是蒸餾水，所以樣品的pH限值為6.5～8.5，且亞甲藍溶液具有緩沖作用，故直接加入亞甲藍溶液，測定結(jié)果與調(diào)節(jié)pH值的結(jié)果無顯著性差異。

4 討論

本方法對國家標準方法進行了優(yōu)化，簡化實驗操作步驟。經(jīng)測定方法的檢出限、精密度、回收率均符合要求，本法操作簡便，快速，檢測結(jié)果數(shù)據(jù)可靠，適用于餐飲具中陰離子的成批量快速檢驗。

參考文獻

[1]李少群，莫自耀，梁曉蕓，等.直鏈烷基苯碘酸鈉對小鼠睪丸細胞毒性作用研究[J].職業(yè)醫(yī)學(xué)，1994（5）：24-25.

[2]中華人民共和國衛(wèi)生部 中國國家標準化管理委員會.GB/T 5750.4-2006生活飲用水標準檢驗方法 水質(zhì)分析質(zhì)量控制[S].北京：中國標準出版社，2007.

[3]國家衛(wèi)生和計劃生育委員會.GB 14934-2016 食品安全國家標準 消毒餐（飲）具[S].北京：中國標準出版社，2016.