HPLC法同時測定復(fù)方氨酚烷胺制劑中3種主成分含量及有關(guān)物質(zhì)

楊國寧　畢天琛　張裕民　劉延娟　蔡偉

【摘要】目的：測定復(fù)方氨酚烷胺制劑中對乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏和對氨基酚的含量。方法：采用AgilentC18柱，流動相為磷酸鹽緩沖液-乙腈（85：15），檢測波長214nm。結(jié)果：對乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏、對氨基酚與峰面積呈良好的線性關(guān)系;平均回收率在98.3%～100.5%之間。結(jié)論：本方法操作簡便、重復(fù)性好，可用于復(fù)方氨酚烷胺制劑質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】復(fù)方氨酚烷胺類制劑;HPLC法;對氨基酚

【中圖分類號】R927.2

【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】A

【文章編號】1005-0019（2020）15-261-01

目前國家藥品標(biāo)準(zhǔn)[1-2]中只對復(fù)方氨酚烷胺制劑中兩種成分的含量進(jìn)行了控制。本文采用HPLC法，在一次前處理后實現(xiàn)三種成分和一種有關(guān)物質(zhì)四種成分的含量測定，為復(fù)方氨酚烷胺制劑質(zhì)量控制提供簡便、快捷的方法。

1儀器與試藥

1.1儀器Agilent1260高效液相色譜儀（安捷倫）;XS-105電子天平（梅特勒）;pH-3S酸度計（上海雷磁儀器廠）

1.2對照品對乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏、對氨基酚均來源于中國食品藥品檢定研究院，批號分別為100018-201610、171215-201512、100047-201507和100802-201604。

1.3藥品復(fù)方氨酚烷胺類制劑樣品均來自市場，共6批。

2方法

2.1色譜條件C18柱（Agilent4.6mm×150mm，5μm），以乙腈-磷酸鹽緩沖液（稱取磷酸二氫銨10g，加水溶解并稀釋至1000ml，加磷酸調(diào)節(jié)pH至3.0）（15：85）為流動相;檢測波長為214nm，進(jìn)樣量20μl，流速1.0ml/min。

2.2對照品溶液的制備分別取對乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏和對氨基酚對照品適量，加流動相配制成質(zhì)量濃度分別為6.26、0.383、0.0501和0.0101mg/ml的對照品儲備液。量取各儲備液2.00ml，置50ml量瓶中，用流動相配制成混合對照品溶液。

2.3供試品溶液的制備取本品20片（粒），精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚25mg），置100ml量瓶中，加流動相至刻度，即得。

2.4精密度試驗取混合對照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣測定6次，對乙酰氨基酚峰面積RSD為0.25%，咖啡因峰面積RSD為0.66%，馬來酸氯苯那敏峰面積RSD為1.6%，對氨基酚峰面積RSD為2.0%，表明儀器精密度良好。

2.5線性范圍考察分別精密量取“2.2”項下四種對照品儲備液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml和3.0ml，置50ml量瓶中，加流動相至刻度，分別吸取20μl，注入液相色譜儀，測定三種成分峰面積。以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2.6回收率試驗精密稱取企業(yè)A樣品（約相當(dāng)于對乙酰氨基酚25mg）6份，置100ml量瓶中，分別加入對乙酰氨基酚、馬來酸氯苯那敏、咖啡因?qū)φ掌穬湟?.00ml和對氨基酚對照品儲備液2.50ml，加流動相至刻度，照2.1項下方法測定。

2.7樣品的測定按照2.1項下的方法分別取供試品溶液和對照品溶液20μl，注入液相色譜儀，按外標(biāo)法計算各成分含量。結(jié)果如下表：

3討論

按照參考文獻(xiàn)[3-5]中的液相方法均不能夠?qū)崿F(xiàn)對乙酰氨基酚、咖啡因、馬來酸氯苯那敏和對氨基酚成分的同時測定，有的需要多步處理、有的需要選擇不同波長或分別進(jìn)樣;在檢驗標(biāo)準(zhǔn)更是不能實現(xiàn)多個成分的同時測定。本方法能實現(xiàn)四個組分的同時測定，并且方法方便、快捷，重復(fù)性好，能夠為該品種的質(zhì)量控制提供好的參考。

參考文獻(xiàn)

[1]中華人民共和國衛(wèi)生部.藥品標(biāo)準(zhǔn)[S].二部第五冊，1996：60-61.

[2]國家藥品監(jiān)督管理局.國家藥品標(biāo)準(zhǔn)[S].化學(xué)藥品地標(biāo)升國標(biāo)第十六冊，2002：278-279.

[3]謝華，傅萍，張悅楊，等.HPLC法測定復(fù)方氨酚烷胺片中的對乙酰氨基酚、咖啡因和馬來酸氯苯那敏[J].華西藥學(xué)雜志，2012，27（3）：307-308.

[4]王早斌，張紅.高效液相色譜法測定復(fù)方氨酚烷胺膠囊中三組分含量[J].中國藥業(yè)，2006，15（18）：20-21.

[5]陳梅新，陳鋆.高效液相色譜法同時測定復(fù)方氨酚烷胺膠囊中3種組分的含量[J].中國藥師，2006，6（1）：40-42.