淺析微波消解-等離子體質(zhì)譜法測(cè)定土壤中的總磷

盧志豪

摘 要 建立HCL-HNO3-HF-H202體系對(duì)土壤樣品進(jìn)行微波消解，使用ICP-MS對(duì)土壤中的總磷進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表面，該方法校準(zhǔn)曲線f（X）=0.0018*x+0.0327，r大于0.9999，方法檢出限為0.45mg/kg;精密度測(cè)試相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.08%～1.13%之間用標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-16進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)值要求;與HJ 632-2011對(duì)比，相對(duì)誤差小于5%。證明該分析方法滿足土壤中總磷的分析。

關(guān)鍵詞 土壤;總磷;ICP-MS;微波消解

目前，土壤中總磷的測(cè)試方法主要為磷鉬藍(lán)顯色法，生態(tài)環(huán)境保護(hù)部于2011年實(shí)施的H J 632-2011《土壤 總磷的測(cè)定 堿熔-鉬銻抗分光光度法》[1]，該方法存在分析步驟煩瑣，分析時(shí)間長(zhǎng)、檢出限較高的缺點(diǎn)[2-3]。本文以電感耦合等離子體質(zhì)譜法與堿融-分光光度法作比較，以驗(yàn)證基于HCL-HNO3-HF-H202體系進(jìn)行微波消解，使用ICP-MS法測(cè)定土壤中總磷的實(shí)際應(yīng)用。

1試驗(yàn)方法部分

1.1 主要儀器和試劑

iCAP-Q型ICP-MS（Thermofisher Scientific/賽默飛世爾）;UV1780型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（島津儀器有限公司）;ETHOS ?UP型微波消解儀（北京萊伯泰科科技有限公司）;

磷單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)定中心）;GSS-16（珠江三角洲）;標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧液：鋇、鉍、鈰、鈷、銦、鋰、鈾1.0ug/L標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧使用液;

硝酸（ 德國(guó)默克）;其余試劑均來(lái)自廣州化學(xué)試劑廠;超純?nèi)ルx子水（18.25MΩ?cm）;氬氣純度>99.999%。

1.2 儀器工作條件

（1）ICP-MS儀器工作參數(shù)

射頻功率：1550W;采樣深度：5mm;等離子體氬氣流量：14.0L /min;輔助氣流量：0.80L /min;霧化器氬氣流量：0.995L/min。

1.3 樣品前處理

稱取樣品0.1g（±0.0001g）放入聚四氟乙烯消解罐中，依次加入3mL鹽酸、1mL硝酸、1mL氫氟酸、2mL H2O2加蓋靜置30min后，通風(fēng)櫥內(nèi)排氣，把蓋擰緊。

把消解罐依次放入微波消解儀中，如表1所示進(jìn)行程序設(shè)置。微波消解完成后，冷卻15min，放入趕酸儀，120℃下趕酸20min，冷卻定容至50mL，待測(cè)[4]。

2結(jié)果與討論

2.1 方法檢出限的確定

按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)進(jìn)行7次空白試驗(yàn)，計(jì)算6次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按下列公式計(jì)算方法檢出限[5]。當(dāng)平行測(cè)試次數(shù)為7時(shí)，t（n-1，0.99）取3.143進(jìn)行計(jì)算檢出限計(jì)算結(jié)果如表3。

2.2 精密度測(cè)定結(jié)果

用土壤實(shí)際樣品和土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-16平行測(cè)定7次，數(shù)據(jù)結(jié)果如表4，精密度結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.08%～1.13%之間。

2.3 準(zhǔn)確度測(cè)定結(jié)果

用土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GSS-16平行測(cè)定7次，測(cè)定結(jié)果如表5。

2.4 實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果對(duì)比

以4個(gè)不同點(diǎn)位的土壤樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并與堿融--鉬銻抗分光光度法的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，相對(duì)誤差結(jié)果均小于5%，對(duì)比結(jié)果見(jiàn)表6。

3結(jié)束語(yǔ)

本文采用微波消解進(jìn)行前處理ICP-MS法測(cè)定土壤中總磷，分析結(jié)果表明該方法的檢出限較低，方法準(zhǔn)確度和精密度好，與堿融-分光光度法相比，兩者測(cè)定結(jié)果相對(duì)誤差較小，且ICP-MS法具備前處理簡(jiǎn)便，分析時(shí)長(zhǎng)短等優(yōu)點(diǎn)，適合大批量土壤中總磷的分析。

參考文獻(xiàn)

[1] 生態(tài)環(huán)境部.土壤總磷的測(cè)定堿熔-鉬銻抗分光光度法：HJ 632-2011[S].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2011.

[2] 陳元松，侯明韜，馬丹，等.堿熔-鉬銻抗分光光度法測(cè)定土壤中總磷[J].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化，2018（12）：193-196.

[3] 張慧敏，高明.波長(zhǎng)色散 X 射線熒光光譜法測(cè)定土壤中的總磷[J].江西化工，2019（12）：185-186.

[4] 生態(tài)環(huán)境部.土壤和沉積物、12種金屬元素的測(cè)定、王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法：HJ 803-2016[S].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2016.

[5] 生態(tài)環(huán)境部.環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則：HJ 168-2010[S].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2010.