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    枸櫞酸咖啡因注射液與3種注射液的配伍穩(wěn)定性研究

    2020-08-18 09:50:28李鵬蔣宇丹
    上海醫(yī)藥 2020年15期
    關(guān)鍵詞:糠醛溶性枸櫞酸

    李鵬 蔣宇丹

    摘 要 目的:考察枸櫞酸咖啡因注射液與3種常用注射液的配伍穩(wěn)定性。方法:將枸櫞酸咖啡因注射液分別與5%葡萄糖注射液、0.9%氯化鈉注射液和10%葡萄糖酸鈣注射液進(jìn)行配伍,放置于室溫,分別在0 min、10 min、30 min、24 h考察性狀、pH、滲透壓、不溶性微粒,采用高效液相色譜法測定有關(guān)物質(zhì)、咖啡因含量和5%葡萄糖注射液配伍中5-羥甲基糠醛的含量。結(jié)果:在上述條件下,性狀、pH、滲透壓、不溶性微粒、有關(guān)物質(zhì)和含量均無明顯變化,與5%葡萄糖注射液配伍中5-羥甲基糠醛無明顯變化。結(jié)論:枸櫞酸咖啡因注射液與5%葡萄糖注射液、0.9%氯化鈉注射液和10%葡萄糖酸鈣注射液配伍后的溶液在24 h內(nèi)安全穩(wěn)定。

    關(guān)鍵詞 枸櫞酸咖啡因注射液 配伍穩(wěn)定性 咖啡因 5-羥甲基糠醛 高效液相色譜法

    中圖分類號(hào):R971.7; R942 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1006-1533(2020)15-0090-04

    Study on compatible stability of caffeine citrate injection with 3 kinds of injections

    LI Peng*, JIANG Yudan**

    (Department of R&D, Shanghai Harvest Pharmaceutical Co., Ltd., Shanghai 201206, China)

    ABSTRACT Objective: To investigate the compatibility stability of caffeine citrate injection with three commonly used injections. Methods: The caffeine citrate injection was mixed with 5% glucose injection, 0.9% sodium chloride injection or 10% calcium gluconate injection, respectively and the mixtures were kept at room temperature. Their properties, pH value, osmolality, and insoluble particles were investigated at 0 min, 10 min, 30 min, and 24 h after mixture, respectively and the contents of the related substances, caffeine and 5-hydroxymethylfurfural in 5% glucose injection were determined by high performance liquid chromatography. Results: Under the above-mentioned conditions, the properties, pH value, osmotic pressure, insoluble particles, related substances and the other contents showed no significant change. Conclusion: The caffeine citrate injection being compatible with 5% glucose injection, 0.9% sodium chloride injection or 10% calcium gluconate injection is stable and safe within 24 hours.

    KEY WORDS caffeine citrate injection; compatible stability; caffeine; 5-hydroxymethylfurfural; HPLC

    咖啡因是中樞神經(jīng)系統(tǒng)興奮藥,通過刺激呼吸中樞、阻斷腺苷受體和改善呼吸肌功能等發(fā)揮作用。其具有肺保護(hù)作用,可以減低早產(chǎn)兒呼吸暫停的發(fā)生危險(xiǎn),提高撤機(jī)成功率,同時(shí)具有腦保護(hù)作用[1],故枸櫞酸咖啡因注射液是新生兒科非常常用的一種藥物,主要可以用于治療早產(chǎn)新生兒的原發(fā)性呼吸暫停。參照藥用說明書,枸櫞酸咖啡因注射液除靜脈注射外,可與5%葡萄糖注射液、0.9%氯化鈉注射液和10%葡萄糖酸鈣注射液配伍后靜脈滴注。枸櫞酸咖啡因注射液臨床療效較好,并發(fā)癥少,安全性高[2],有與5%葡萄糖注射液和0.9%氯化鈉注射液配伍的報(bào)道[3-4],但無配伍穩(wěn)定性的相關(guān)研究。本研究將枸櫞酸咖啡因注射液分別與5%葡萄糖注射液、0.9%氯化鈉注射液和10%葡萄糖酸鈣注射液進(jìn)行配伍,放置于室溫,分別在0 min、10 min、30 min、24 h考察性狀、pH、滲透壓、不溶性微粒,采用高效液相色譜法測定有關(guān)物質(zhì)、咖啡因含量和5%葡萄糖注射液配伍中5-羥甲基糠醛的含量,以期為臨床合理用藥提供參考。

    1 儀器與試藥

    Agilent 1260液相色譜儀,VWD檢測器、自動(dòng)進(jìn)樣器(美國安捷倫科技有限公司);Sartorius CPA225D電子天平(德國賽多利斯科學(xué)儀器有限公司);SEVEN EASY pH計(jì)〔梅特勒-托利多國際貿(mào)易(上海)有限公司〕;SMC 30D滲透壓儀、GWF-8JD不溶性微粒測定儀(均天津天河分析儀器有限公司)。

    咖啡因?qū)φ掌罚ㄖ袊称匪幤窓z定研究所,批號(hào):171215-201512),茶堿對(duì)照品(中國食品藥品檢定研究所,批號(hào):100121-201104),可可堿對(duì)照品(中國食品藥品檢定研究所,批號(hào):101110-201202),副黃嘌呤對(duì)照品(Toronto Research Chemicals INC,批號(hào):2-AAH-100-1),5-羥甲基糠醛對(duì)照品(中國食品藥品檢定研究所,批號(hào):11626-201610)。枸櫞酸咖啡因注射液(上海禾豐制藥有限公司,規(guī)格:1 ml∶20 mg,批號(hào):Y161201、Y161202、Y161203),5%葡萄糖注射液(石家莊鵬海制藥有限公司,批號(hào):1601272203),0.9%氯化鈉注射液(石家莊鵬海制藥有限公司,批號(hào):1601282201),10%葡萄糖酸鈣注射液(成都倍特藥業(yè)有限公司,批號(hào):170316)。四氫呋喃、乙腈、甲醇為色譜純,水為超純水,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    2.1.1 有關(guān)物質(zhì)與咖啡因含量

    Welch Ulrimate XB- C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以0.01 mol/L醋酸鈉-乙腈-四氫呋喃(191∶5∶4)(冰醋酸調(diào)節(jié)pH至4.5±0.1)為流動(dòng)相;檢測波長為275 nm;進(jìn)樣量10 μl。

    2.1.2 5-羥甲基糠醛的測定

    Welch Ulrimate XB- C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以甲醇-水(10∶90)為流動(dòng)相;檢測波長為284 nm;進(jìn)樣量20 μl。

    2.2 溶液的配制

    2.2.1 對(duì)照品溶液

    精密稱取茶堿適量,制成每1 ml中含茶堿0.02 mg的溶液,作為茶堿貯備液。精密稱取咖啡因?qū)φ掌愤m量并精密量取茶堿貯備液適量,制成含0.2 mg/ml的咖啡因和0.004 mg/ml的茶堿的溶液,作為咖啡因含量測定用對(duì)照品溶液。

    精密稱取5-羥基糠醛對(duì)照品10 mg,置100 ml量瓶中,用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取1 ml,置50 ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為5-羥基糠醛測定用對(duì)照品溶液。

    2.2.2 配伍溶液

    取枸櫞酸咖啡因注射液與3種注射液分別按1∶1混合。

    2.2.3 供試品溶液

    取“2.2.2”制備的溶液適量,分別用水稀釋制成每1 ml中約含0.4 mg枸櫞酸咖啡因的溶液,作為咖啡因含量測定用供試品溶液。此外,取“2.2.2”制備的溶液適量,分別用水稀釋制成每1 ml中約含0.8 mg枸櫞酸咖啡因的溶液,作為有關(guān)物質(zhì)測定用供試品溶液。

    2.3 配伍穩(wěn)定性方法與結(jié)果

    2.3.1 性狀

    取“2.2.2”制備的溶液,在室溫條件下,分別于0 min、10 min、30 min、24 h觀察配伍液的外觀變化。結(jié)果顯示,24 h內(nèi)各配伍液均無顯著變化(表1)。

    2.3.2 pH

    取“2.2.2”制備的溶液,在室溫條件下,分別于0 min、10 min、30 min、24 h測定配伍液的pH。結(jié)果顯示,24 h內(nèi)各配伍液的pH均無顯著變化(表2)。

    2.3.3 不溶性微粒

    取“2.2.2”制備的溶液,在室溫條件下,分別于0 min、10 min、30 min、24 h采用光阻法測定配伍液的不溶性微粒,各配伍溶液中含25 μm及以上的微粒均小于25粒,含10 μm以上的微粒均小于150粒,符合2015年版《中國藥典》的規(guī)定[5]。

    2.3.4 滲透壓

    取“2.2.2”制備的溶液,在室溫條件下,分別于0 min、10 min、30 min、24 h使用滲透壓儀測定配伍液的摩爾濃度滲透壓。結(jié)果顯示,24 h內(nèi)各配伍液的滲透壓均無顯著變化(表3)。

    2.3.5 有關(guān)物質(zhì)

    精密量取“2.2.1”制備的對(duì)照品溶液和“2.2.3”制備的供試品溶液各10 μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的2倍。結(jié)果顯示,24 h內(nèi)各配伍液均未檢出有關(guān)物質(zhì)。

    2.3.6 咖啡因含量

    精密量取“2.2.1”制備的對(duì)照品溶液和“2.2.3”制備的供試品溶液各10 μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算咖啡因含量。結(jié)果顯示,24 h內(nèi)各配伍液中咖啡因含量無顯著變化(表4)。

    2.3.7 5-羥基糠醛的測定

    精密量取“2.2.1”制備的對(duì)照品溶液和“2.2.2”制備的與5%葡萄糖注射液的配伍溶液各20 μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算5-羥基糠醛的含量。結(jié)果顯示,24 h內(nèi)5-羥基糠醛含量無變化(表5)。

    3 討論

    3.1 有關(guān)物質(zhì)和含量方法學(xué)驗(yàn)證

    有關(guān)物質(zhì)檢查和咖啡因含量測定參照USP中枸櫞酸咖啡因注射液項(xiàng)下的色譜條件,對(duì)方法進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證,專屬性、線性、精密度、準(zhǔn)確度等均符合規(guī)定,方法可用于配伍試驗(yàn)。

    3.2 5-羥甲基糠醛方法學(xué)驗(yàn)證

    5-羥甲基糠醛的測定采用高效液相色譜法[6],對(duì)方法進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證,專屬性、線性、精密度、準(zhǔn)確度等均符合規(guī)定,方法準(zhǔn)確、可靠。

    3.3 5-羥甲基糠醛的研究目的

    5-羥甲基糠醛是葡萄糖等單糖化合物在高溫或弱酸等條件下脫水產(chǎn)生的醛類化合物[7],故5-羥甲基糠醛會(huì)在葡萄糖在放置過程中產(chǎn)生,5-羥甲基糠醛可發(fā)生聚合反應(yīng)而由聚合物可導(dǎo)致制劑變色,且顏色的深淺與5-羥甲基糠醛產(chǎn)生的量成正比,并且5-羥甲基糠醛過量對(duì)人體有一定損害[6,8]。因此,在與葡萄糖注射液配伍溶液中增加測定5-羥甲基糠醛,以評(píng)價(jià)配伍溶液的臨床安全性。

    3.4 配伍穩(wěn)定性考察的必要性

    注射劑中的不溶性微粒在1~50 μm、肉眼不可見,但因其可隨血液流動(dòng)且不能被代謝而可能對(duì)人體造成難以發(fā)現(xiàn)和潛在的嚴(yán)重危害。因注射劑的配伍不合理,會(huì)產(chǎn)生大量的不溶性微粒,從而引起靜脈炎、肺水腫、血管肉芽腫、血栓、過敏反應(yīng)、類熱原反應(yīng)等,嚴(yán)重危害人體健康[9-10]。故在本研究中,對(duì)配伍溶液進(jìn)行了不溶性微粒考察。

    4 結(jié)語

    注射液的配伍穩(wěn)定性是臨床應(yīng)用中極為重要的一個(gè)環(huán)節(jié),決定著患者的用藥安全。本研究通過對(duì)枸櫞酸咖啡因注射液分別與5%葡萄糖注射液、0.9%氯化鈉注射液和10%葡萄糖酸鈣注射液進(jìn)行配制成的溶液進(jìn)行配伍穩(wěn)定研究,結(jié)果配伍溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定,為枸櫞酸咖啡因注射液的臨床用藥安全提供了依據(jù)。但實(shí)際臨床中還應(yīng)隨時(shí)觀察患者情況,減少不良反應(yīng)的發(fā)生。

    參考文獻(xiàn)

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