• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    枸櫞酸咖啡因注射液與3種注射液的配伍穩(wěn)定性研究

    2020-08-18 09:50:28李鵬蔣宇丹
    上海醫(yī)藥 2020年15期
    關(guān)鍵詞:糠醛溶性枸櫞酸

    李鵬 蔣宇丹

    摘 要 目的:考察枸櫞酸咖啡因注射液與3種常用注射液的配伍穩(wěn)定性。方法:將枸櫞酸咖啡因注射液分別與5%葡萄糖注射液、0.9%氯化鈉注射液和10%葡萄糖酸鈣注射液進(jìn)行配伍,放置于室溫,分別在0 min、10 min、30 min、24 h考察性狀、pH、滲透壓、不溶性微粒,采用高效液相色譜法測定有關(guān)物質(zhì)、咖啡因含量和5%葡萄糖注射液配伍中5-羥甲基糠醛的含量。結(jié)果:在上述條件下,性狀、pH、滲透壓、不溶性微粒、有關(guān)物質(zhì)和含量均無明顯變化,與5%葡萄糖注射液配伍中5-羥甲基糠醛無明顯變化。結(jié)論:枸櫞酸咖啡因注射液與5%葡萄糖注射液、0.9%氯化鈉注射液和10%葡萄糖酸鈣注射液配伍后的溶液在24 h內(nèi)安全穩(wěn)定。

    關(guān)鍵詞 枸櫞酸咖啡因注射液 配伍穩(wěn)定性 咖啡因 5-羥甲基糠醛 高效液相色譜法

    中圖分類號(hào):R971.7; R942 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1006-1533(2020)15-0090-04

    Study on compatible stability of caffeine citrate injection with 3 kinds of injections

    LI Peng*, JIANG Yudan**

    (Department of R&D, Shanghai Harvest Pharmaceutical Co., Ltd., Shanghai 201206, China)

    ABSTRACT Objective: To investigate the compatibility stability of caffeine citrate injection with three commonly used injections. Methods: The caffeine citrate injection was mixed with 5% glucose injection, 0.9% sodium chloride injection or 10% calcium gluconate injection, respectively and the mixtures were kept at room temperature. Their properties, pH value, osmolality, and insoluble particles were investigated at 0 min, 10 min, 30 min, and 24 h after mixture, respectively and the contents of the related substances, caffeine and 5-hydroxymethylfurfural in 5% glucose injection were determined by high performance liquid chromatography. Results: Under the above-mentioned conditions, the properties, pH value, osmotic pressure, insoluble particles, related substances and the other contents showed no significant change. Conclusion: The caffeine citrate injection being compatible with 5% glucose injection, 0.9% sodium chloride injection or 10% calcium gluconate injection is stable and safe within 24 hours.

    KEY WORDS caffeine citrate injection; compatible stability; caffeine; 5-hydroxymethylfurfural; HPLC

    咖啡因是中樞神經(jīng)系統(tǒng)興奮藥,通過刺激呼吸中樞、阻斷腺苷受體和改善呼吸肌功能等發(fā)揮作用。其具有肺保護(hù)作用,可以減低早產(chǎn)兒呼吸暫停的發(fā)生危險(xiǎn),提高撤機(jī)成功率,同時(shí)具有腦保護(hù)作用[1],故枸櫞酸咖啡因注射液是新生兒科非常常用的一種藥物,主要可以用于治療早產(chǎn)新生兒的原發(fā)性呼吸暫停。參照藥用說明書,枸櫞酸咖啡因注射液除靜脈注射外,可與5%葡萄糖注射液、0.9%氯化鈉注射液和10%葡萄糖酸鈣注射液配伍后靜脈滴注。枸櫞酸咖啡因注射液臨床療效較好,并發(fā)癥少,安全性高[2],有與5%葡萄糖注射液和0.9%氯化鈉注射液配伍的報(bào)道[3-4],但無配伍穩(wěn)定性的相關(guān)研究。本研究將枸櫞酸咖啡因注射液分別與5%葡萄糖注射液、0.9%氯化鈉注射液和10%葡萄糖酸鈣注射液進(jìn)行配伍,放置于室溫,分別在0 min、10 min、30 min、24 h考察性狀、pH、滲透壓、不溶性微粒,采用高效液相色譜法測定有關(guān)物質(zhì)、咖啡因含量和5%葡萄糖注射液配伍中5-羥甲基糠醛的含量,以期為臨床合理用藥提供參考。

    1 儀器與試藥

    Agilent 1260液相色譜儀,VWD檢測器、自動(dòng)進(jìn)樣器(美國安捷倫科技有限公司);Sartorius CPA225D電子天平(德國賽多利斯科學(xué)儀器有限公司);SEVEN EASY pH計(jì)〔梅特勒-托利多國際貿(mào)易(上海)有限公司〕;SMC 30D滲透壓儀、GWF-8JD不溶性微粒測定儀(均天津天河分析儀器有限公司)。

    咖啡因?qū)φ掌罚ㄖ袊称匪幤窓z定研究所,批號(hào):171215-201512),茶堿對(duì)照品(中國食品藥品檢定研究所,批號(hào):100121-201104),可可堿對(duì)照品(中國食品藥品檢定研究所,批號(hào):101110-201202),副黃嘌呤對(duì)照品(Toronto Research Chemicals INC,批號(hào):2-AAH-100-1),5-羥甲基糠醛對(duì)照品(中國食品藥品檢定研究所,批號(hào):11626-201610)。枸櫞酸咖啡因注射液(上海禾豐制藥有限公司,規(guī)格:1 ml∶20 mg,批號(hào):Y161201、Y161202、Y161203),5%葡萄糖注射液(石家莊鵬海制藥有限公司,批號(hào):1601272203),0.9%氯化鈉注射液(石家莊鵬海制藥有限公司,批號(hào):1601282201),10%葡萄糖酸鈣注射液(成都倍特藥業(yè)有限公司,批號(hào):170316)。四氫呋喃、乙腈、甲醇為色譜純,水為超純水,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    2.1.1 有關(guān)物質(zhì)與咖啡因含量

    Welch Ulrimate XB- C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以0.01 mol/L醋酸鈉-乙腈-四氫呋喃(191∶5∶4)(冰醋酸調(diào)節(jié)pH至4.5±0.1)為流動(dòng)相;檢測波長為275 nm;進(jìn)樣量10 μl。

    2.1.2 5-羥甲基糠醛的測定

    Welch Ulrimate XB- C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以甲醇-水(10∶90)為流動(dòng)相;檢測波長為284 nm;進(jìn)樣量20 μl。

    2.2 溶液的配制

    2.2.1 對(duì)照品溶液

    精密稱取茶堿適量,制成每1 ml中含茶堿0.02 mg的溶液,作為茶堿貯備液。精密稱取咖啡因?qū)φ掌愤m量并精密量取茶堿貯備液適量,制成含0.2 mg/ml的咖啡因和0.004 mg/ml的茶堿的溶液,作為咖啡因含量測定用對(duì)照品溶液。

    精密稱取5-羥基糠醛對(duì)照品10 mg,置100 ml量瓶中,用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取1 ml,置50 ml量瓶中,用流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻,作為5-羥基糠醛測定用對(duì)照品溶液。

    2.2.2 配伍溶液

    取枸櫞酸咖啡因注射液與3種注射液分別按1∶1混合。

    2.2.3 供試品溶液

    取“2.2.2”制備的溶液適量,分別用水稀釋制成每1 ml中約含0.4 mg枸櫞酸咖啡因的溶液,作為咖啡因含量測定用供試品溶液。此外,取“2.2.2”制備的溶液適量,分別用水稀釋制成每1 ml中約含0.8 mg枸櫞酸咖啡因的溶液,作為有關(guān)物質(zhì)測定用供試品溶液。

    2.3 配伍穩(wěn)定性方法與結(jié)果

    2.3.1 性狀

    取“2.2.2”制備的溶液,在室溫條件下,分別于0 min、10 min、30 min、24 h觀察配伍液的外觀變化。結(jié)果顯示,24 h內(nèi)各配伍液均無顯著變化(表1)。

    2.3.2 pH

    取“2.2.2”制備的溶液,在室溫條件下,分別于0 min、10 min、30 min、24 h測定配伍液的pH。結(jié)果顯示,24 h內(nèi)各配伍液的pH均無顯著變化(表2)。

    2.3.3 不溶性微粒

    取“2.2.2”制備的溶液,在室溫條件下,分別于0 min、10 min、30 min、24 h采用光阻法測定配伍液的不溶性微粒,各配伍溶液中含25 μm及以上的微粒均小于25粒,含10 μm以上的微粒均小于150粒,符合2015年版《中國藥典》的規(guī)定[5]。

    2.3.4 滲透壓

    取“2.2.2”制備的溶液,在室溫條件下,分別于0 min、10 min、30 min、24 h使用滲透壓儀測定配伍液的摩爾濃度滲透壓。結(jié)果顯示,24 h內(nèi)各配伍液的滲透壓均無顯著變化(表3)。

    2.3.5 有關(guān)物質(zhì)

    精密量取“2.2.1”制備的對(duì)照品溶液和“2.2.3”制備的供試品溶液各10 μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的2倍。結(jié)果顯示,24 h內(nèi)各配伍液均未檢出有關(guān)物質(zhì)。

    2.3.6 咖啡因含量

    精密量取“2.2.1”制備的對(duì)照品溶液和“2.2.3”制備的供試品溶液各10 μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算咖啡因含量。結(jié)果顯示,24 h內(nèi)各配伍液中咖啡因含量無顯著變化(表4)。

    2.3.7 5-羥基糠醛的測定

    精密量取“2.2.1”制備的對(duì)照品溶液和“2.2.2”制備的與5%葡萄糖注射液的配伍溶液各20 μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算5-羥基糠醛的含量。結(jié)果顯示,24 h內(nèi)5-羥基糠醛含量無變化(表5)。

    3 討論

    3.1 有關(guān)物質(zhì)和含量方法學(xué)驗(yàn)證

    有關(guān)物質(zhì)檢查和咖啡因含量測定參照USP中枸櫞酸咖啡因注射液項(xiàng)下的色譜條件,對(duì)方法進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證,專屬性、線性、精密度、準(zhǔn)確度等均符合規(guī)定,方法可用于配伍試驗(yàn)。

    3.2 5-羥甲基糠醛方法學(xué)驗(yàn)證

    5-羥甲基糠醛的測定采用高效液相色譜法[6],對(duì)方法進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證,專屬性、線性、精密度、準(zhǔn)確度等均符合規(guī)定,方法準(zhǔn)確、可靠。

    3.3 5-羥甲基糠醛的研究目的

    5-羥甲基糠醛是葡萄糖等單糖化合物在高溫或弱酸等條件下脫水產(chǎn)生的醛類化合物[7],故5-羥甲基糠醛會(huì)在葡萄糖在放置過程中產(chǎn)生,5-羥甲基糠醛可發(fā)生聚合反應(yīng)而由聚合物可導(dǎo)致制劑變色,且顏色的深淺與5-羥甲基糠醛產(chǎn)生的量成正比,并且5-羥甲基糠醛過量對(duì)人體有一定損害[6,8]。因此,在與葡萄糖注射液配伍溶液中增加測定5-羥甲基糠醛,以評(píng)價(jià)配伍溶液的臨床安全性。

    3.4 配伍穩(wěn)定性考察的必要性

    注射劑中的不溶性微粒在1~50 μm、肉眼不可見,但因其可隨血液流動(dòng)且不能被代謝而可能對(duì)人體造成難以發(fā)現(xiàn)和潛在的嚴(yán)重危害。因注射劑的配伍不合理,會(huì)產(chǎn)生大量的不溶性微粒,從而引起靜脈炎、肺水腫、血管肉芽腫、血栓、過敏反應(yīng)、類熱原反應(yīng)等,嚴(yán)重危害人體健康[9-10]。故在本研究中,對(duì)配伍溶液進(jìn)行了不溶性微粒考察。

    4 結(jié)語

    注射液的配伍穩(wěn)定性是臨床應(yīng)用中極為重要的一個(gè)環(huán)節(jié),決定著患者的用藥安全。本研究通過對(duì)枸櫞酸咖啡因注射液分別與5%葡萄糖注射液、0.9%氯化鈉注射液和10%葡萄糖酸鈣注射液進(jìn)行配制成的溶液進(jìn)行配伍穩(wěn)定研究,結(jié)果配伍溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定,為枸櫞酸咖啡因注射液的臨床用藥安全提供了依據(jù)。但實(shí)際臨床中還應(yīng)隨時(shí)觀察患者情況,減少不良反應(yīng)的發(fā)生。

    參考文獻(xiàn)

    [1] 袁琳, 陳超. 咖啡因在新生兒中的臨床應(yīng)用[J]. 世界臨床藥物, 2009, 30(9): 518-522.

    [2] 溫偉溪, 鄔吉偉. 枸櫞酸咖啡因治療早產(chǎn)兒呼吸暫停療效觀察[J]. 現(xiàn)代診斷與治療, 2015, 26(16): 3725-3726.

    [3] 吳春燕, 王曉嬌, 王媛媛, 等. 枸椽酸咖啡因?qū)π律鷥汉粑鼤和Q獨(dú)庵笜?biāo)的影響[J]. 海南醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào), 2015, 21(11): 1539-1541.

    [4] 吳春燕, 賈曉娟, 白彥紅, 等. 枸櫞酸咖啡因?qū)π律鷥汉粑鼤和5闹委熥饔肹J]. 長春中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào), 2016, 32(3): 622-624.

    [5] 國家藥典委會(huì). 中華人民共和國藥典(2015年版四部)[M].北京: 中國醫(yī)藥科技出版社, 2015: 114-115.

    [6] 徐志剛. HPLC法檢測葡萄糖注射液中5-羥甲基糠醛[J].海峽藥學(xué), 2011, 23(12): 91-92.

    [7] 何伍, 凌霄. 含葡萄糖注射液中5-羥甲基糠醛限度的檢測方法[J]. 中國醫(yī)藥工業(yè)雜志, 2008, 39(1): 47-49.

    [8] 岳志華, 張娜, 李慧義, 等. 鹽酸多巴酚丁胺葡萄糖注射液含量測定和5-羥甲基糠醛等有關(guān)物質(zhì)檢查方法的建立[J]. 中國藥學(xué)雜志, 2008, 43(21): 1661-1664.

    [9] 付文煥, 王斌, 施孝金, 等. 注射劑中不溶性微粒相關(guān)研究現(xiàn)狀及思考[J]. 上海醫(yī)藥, 2012, 33(21): 29-32.

    [10] 周野. 藥物與輸液配伍后引起不溶性微粒變化的探討[J].中國藥師, 2006, 9(12): 1163-1165.

    猜你喜歡
    糠醛溶性枸櫞酸
    補(bǔ)腎活血方聯(lián)合枸櫞酸氯米芬在排卵障礙性不孕癥中的應(yīng)用
    不同糠醛抽出油對(duì)SBS改性瀝青性能的影響
    石油瀝青(2021年6期)2021-02-10 06:15:34
    憎水性ZIFs對(duì)糠醛和5-羥甲基糠醛的吸附分離性能
    脂溶性維生素:營養(yǎng)需求之外的功能
    黔產(chǎn)丹參脂溶性成分的研究
    中成藥(2018年7期)2018-08-04 06:04:22
    低枸櫞酸尿癥病因?qū)W的研究進(jìn)展
    枸櫞酸咖啡因聯(lián)合NCPAP治療早產(chǎn)兒頻繁呼吸暫停的療效
    催化合成典型5-羥甲基糠醛衍生物的研究進(jìn)展
    粗鹽中難溶性雜質(zhì)的去除
    超高效液相色譜法同時(shí)測定煙用香精料液中的糠醛、5-羥甲基糠醛與5-甲基糠醛
    不卡一级毛片| 亚洲精品粉嫩美女一区| 两个人的视频大全免费| 久久精品国产清高在天天线| 亚洲五月天丁香| 又爽又黄无遮挡网站| 亚洲av片天天在线观看| 亚洲精品在线观看二区| 久久久精品欧美日韩精品| 国产熟女午夜一区二区三区| 日日爽夜夜爽网站| 一区二区三区激情视频| 99精品欧美一区二区三区四区| 日本 欧美在线| 国产v大片淫在线免费观看| 亚洲av片天天在线观看| 日韩欧美国产一区二区入口| 国产三级黄色录像| 午夜精品久久久久久毛片777| 两个人看的免费小视频| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 成人三级黄色视频| av在线天堂中文字幕| 国产av又大| 欧美大码av| 欧美日韩精品网址| 91麻豆精品激情在线观看国产| 夜夜爽天天搞| 午夜福利成人在线免费观看| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 国产日本99.免费观看| 天堂av国产一区二区熟女人妻 | 国产精品日韩av在线免费观看| 91国产中文字幕| 欧美国产日韩亚洲一区| 亚洲成人免费电影在线观看| 88av欧美| 两性夫妻黄色片| 午夜久久久久精精品| 国产精品一区二区精品视频观看| 宅男免费午夜| 国产亚洲av嫩草精品影院| 亚洲第一电影网av| 我的老师免费观看完整版| 美女高潮喷水抽搐中文字幕| 午夜精品在线福利| 怎么达到女性高潮| www.自偷自拍.com| 免费看美女性在线毛片视频| 色综合欧美亚洲国产小说| 特级一级黄色大片| 日韩成人在线观看一区二区三区| 成在线人永久免费视频| 老司机午夜福利在线观看视频| 国产午夜精品论理片| 最好的美女福利视频网| 欧美成人性av电影在线观看| 国产成人啪精品午夜网站| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 99热只有精品国产| 日韩有码中文字幕| 国产成+人综合+亚洲专区| av中文乱码字幕在线| 亚洲性夜色夜夜综合| 精品一区二区三区四区五区乱码| 久久久久久久久中文| 亚洲精品在线观看二区| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放 | 琪琪午夜伦伦电影理论片6080| 欧美日韩福利视频一区二区| 特级一级黄色大片| 在线永久观看黄色视频| tocl精华| 中文字幕av在线有码专区| 嫩草影视91久久| a级毛片a级免费在线| 精品一区二区三区四区五区乱码| 搡老熟女国产l中国老女人| 亚洲精品一区av在线观看| 成在线人永久免费视频| 久久久国产成人精品二区| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 亚洲自拍偷在线| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 亚洲avbb在线观看| 国产精品免费视频内射| АⅤ资源中文在线天堂| 国产97色在线日韩免费| 一二三四在线观看免费中文在| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| 欧美黑人巨大hd| 久久伊人香网站| 国产精品亚洲一级av第二区| 亚洲精品美女久久av网站| 一本一本综合久久| 国产高清videossex| 99国产精品99久久久久| 亚洲一区二区三区不卡视频| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 在线观看66精品国产| 国产亚洲精品第一综合不卡| 国产成年人精品一区二区| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 成人一区二区视频在线观看| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 91字幕亚洲| 久久精品国产清高在天天线| 51午夜福利影视在线观看| 精品欧美国产一区二区三| 成人亚洲精品av一区二区| 男男h啪啪无遮挡| 成人特级黄色片久久久久久久| 一a级毛片在线观看| 午夜福利在线观看吧| 亚洲av成人精品一区久久| 两个人的视频大全免费| 国产高清有码在线观看视频 | 在线视频色国产色| 俺也久久电影网| 中文在线观看免费www的网站 | 啪啪无遮挡十八禁网站| 亚洲国产精品久久男人天堂| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆 | 757午夜福利合集在线观看| 日本黄大片高清| 床上黄色一级片| 热99re8久久精品国产| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 亚洲美女视频黄频| 操出白浆在线播放| 特级一级黄色大片| www.999成人在线观看| 一进一出抽搐动态| 国产精品免费视频内射| 亚洲av电影在线进入| 成年女人毛片免费观看观看9| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 深夜精品福利| 亚洲成a人片在线一区二区| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 色综合亚洲欧美另类图片| 好男人在线观看高清免费视频| 99国产精品99久久久久| 黄色女人牲交| 操出白浆在线播放| 一二三四在线观看免费中文在| 十八禁网站免费在线| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 不卡av一区二区三区| 香蕉av资源在线| av福利片在线| 一二三四在线观看免费中文在| 老汉色av国产亚洲站长工具| 99久久综合精品五月天人人| 精品不卡国产一区二区三区| 成在线人永久免费视频| 国产精品一区二区免费欧美| 99re在线观看精品视频| 在线观看日韩欧美| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 日韩欧美三级三区| 91麻豆av在线| 少妇粗大呻吟视频| 国产亚洲精品久久久久5区| 久久伊人香网站| 国产精品综合久久久久久久免费| 久久人妻福利社区极品人妻图片| 一级毛片女人18水好多| 亚洲乱码一区二区免费版| 最近最新免费中文字幕在线| 啦啦啦韩国在线观看视频| 色在线成人网| 好男人在线观看高清免费视频| 国产伦在线观看视频一区| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 免费在线观看成人毛片| 亚洲成人免费电影在线观看| 久久精品国产亚洲av高清一级| 观看免费一级毛片| 国产一区在线观看成人免费| 操出白浆在线播放| 一边摸一边做爽爽视频免费| 亚洲七黄色美女视频| 久久热在线av| www日本黄色视频网| 91国产中文字幕| 欧美日韩国产亚洲二区| 老汉色av国产亚洲站长工具| 日本三级黄在线观看| 老司机靠b影院| 我要搜黄色片| 亚洲 欧美一区二区三区| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 中文资源天堂在线| 黄片小视频在线播放| 美女 人体艺术 gogo| 激情在线观看视频在线高清| a级毛片a级免费在线| 久久伊人香网站| 欧美+亚洲+日韩+国产| 久久亚洲真实| 国产熟女xx| 久久99热这里只有精品18| av福利片在线| 一区二区三区激情视频| 亚洲国产精品成人综合色| 日日爽夜夜爽网站| 国产91精品成人一区二区三区| 很黄的视频免费| 欧美成人午夜精品| 制服丝袜大香蕉在线| 国产精品一区二区免费欧美| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 99精品久久久久人妻精品| 婷婷亚洲欧美| 香蕉丝袜av| xxx96com| 男女做爰动态图高潮gif福利片| 热99re8久久精品国产| 久热爱精品视频在线9| 九九热线精品视视频播放| 成人18禁在线播放| 成人三级黄色视频| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 国产亚洲av高清不卡| 欧美日韩亚洲综合一区二区三区_| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 最好的美女福利视频网| 一进一出抽搐动态| 国产一区二区三区视频了| 岛国在线免费视频观看| 中文资源天堂在线| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 伦理电影免费视频| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 久久午夜亚洲精品久久| 国产精品国产高清国产av| 亚洲熟妇熟女久久| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 国产午夜精品论理片| 伊人久久大香线蕉亚洲五| av有码第一页| aaaaa片日本免费| 真人做人爱边吃奶动态| 亚洲 国产 在线| av有码第一页| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 欧美日本视频| 亚洲自拍偷在线| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 久久久国产成人精品二区| 老司机深夜福利视频在线观看| 亚洲成人精品中文字幕电影| 岛国在线免费视频观看| 国产精品 欧美亚洲| 一二三四在线观看免费中文在| 免费电影在线观看免费观看| 久久九九热精品免费| 亚洲精品av麻豆狂野| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 久久久久国内视频| 国产乱人伦免费视频| 久久久精品欧美日韩精品| 精品一区二区三区av网在线观看| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 97超级碰碰碰精品色视频在线观看| 一区二区三区激情视频| 亚洲精品久久国产高清桃花| 日韩精品中文字幕看吧| 搡老妇女老女人老熟妇| 成人永久免费在线观看视频| 91成年电影在线观看| 黑人欧美特级aaaaaa片| 国产私拍福利视频在线观看| xxxwww97欧美| 国产黄片美女视频| 我要搜黄色片| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| www.自偷自拍.com| 成年人黄色毛片网站| 国产精品一区二区精品视频观看| 亚洲国产精品成人综合色| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 十八禁人妻一区二区| 特级一级黄色大片| 久久精品综合一区二区三区| 怎么达到女性高潮| 波多野结衣高清作品| www.精华液| 色在线成人网| 欧美3d第一页| 人人妻人人澡欧美一区二区| 午夜老司机福利片| 一进一出抽搐gif免费好疼| 亚洲一码二码三码区别大吗| 亚洲最大成人中文| 国产亚洲精品久久久久5区| 亚洲中文日韩欧美视频| videosex国产| 亚洲中文日韩欧美视频| 久久久国产精品麻豆| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 两个人免费观看高清视频| 久久久久性生活片| 亚洲精品在线观看二区| aaaaa片日本免费| 国产精品综合久久久久久久免费| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 一边摸一边做爽爽视频免费| 国产成人影院久久av| 手机成人av网站| 精品免费久久久久久久清纯| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 久久中文字幕人妻熟女| 国产亚洲精品av在线| 欧美一区二区国产精品久久精品 | 99re在线观看精品视频| 色综合欧美亚洲国产小说| 久久人人精品亚洲av| 可以在线观看的亚洲视频| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 毛片女人毛片| 精品国产超薄肉色丝袜足j| 色精品久久人妻99蜜桃| 变态另类成人亚洲欧美熟女| 色精品久久人妻99蜜桃| 小说图片视频综合网站| 麻豆av在线久日| 免费无遮挡裸体视频| 国产黄色小视频在线观看| 日韩欧美在线乱码| 极品教师在线免费播放| 一本大道久久a久久精品| 成在线人永久免费视频| 国产伦一二天堂av在线观看| 男女之事视频高清在线观看| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 俄罗斯特黄特色一大片| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 国产精品国产高清国产av| 亚洲av第一区精品v没综合| 中文资源天堂在线| 国产伦人伦偷精品视频| 欧美激情久久久久久爽电影| cao死你这个sao货| 激情在线观看视频在线高清| 中亚洲国语对白在线视频| 亚洲色图av天堂| 日日干狠狠操夜夜爽| 又黄又粗又硬又大视频| 午夜亚洲福利在线播放| 日韩精品中文字幕看吧| 亚洲精华国产精华精| 欧美不卡视频在线免费观看 | 老汉色∧v一级毛片| 欧美成狂野欧美在线观看| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 99在线视频只有这里精品首页| 身体一侧抽搐| 亚洲人与动物交配视频| 嫩草影视91久久| 国产麻豆成人av免费视频| 久久精品人妻少妇| 国产区一区二久久| 美女免费视频网站| 久久伊人香网站| 黄色女人牲交| 国产在线精品亚洲第一网站| 十八禁网站免费在线| 看免费av毛片| videosex国产| 欧美乱色亚洲激情| 日韩av在线大香蕉| 婷婷精品国产亚洲av| 亚洲精华国产精华精| 亚洲专区国产一区二区| 成人手机av| 久久婷婷成人综合色麻豆| 一本一本综合久久| 成人国产一区最新在线观看| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 国产一区在线观看成人免费| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 久久天堂一区二区三区四区| 亚洲欧美日韩高清在线视频| 九九热线精品视视频播放| 午夜日韩欧美国产| 精品国产乱码久久久久久男人| 香蕉久久夜色| 大型av网站在线播放| 757午夜福利合集在线观看| 久久久久久久精品吃奶| 婷婷亚洲欧美| 嫁个100分男人电影在线观看| 亚洲精品在线美女| 亚洲人与动物交配视频| 亚洲乱码一区二区免费版| 久久草成人影院| av国产免费在线观看| 国产激情久久老熟女| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 伦理电影免费视频| 天堂√8在线中文| 亚洲精品av麻豆狂野| a级毛片a级免费在线| 国产伦在线观看视频一区| 久久精品国产亚洲av高清一级| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 亚洲五月婷婷丁香| 欧美一区二区精品小视频在线| 美女 人体艺术 gogo| 男女午夜视频在线观看| 国产v大片淫在线免费观看| avwww免费| 伦理电影免费视频| 久久久水蜜桃国产精品网| 看片在线看免费视频| 久久中文字幕人妻熟女| 午夜激情av网站| 午夜免费激情av| 12—13女人毛片做爰片一| 久久这里只有精品19| 亚洲欧美日韩无卡精品| 高清在线国产一区| 免费高清视频大片| 91大片在线观看| 久久这里只有精品中国| 亚洲成a人片在线一区二区| 精品国产亚洲在线| 国产成人精品无人区| 脱女人内裤的视频| 99久久精品热视频| 特大巨黑吊av在线直播| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站 | 精品熟女少妇八av免费久了| 中文亚洲av片在线观看爽| 色播亚洲综合网| 久久久久免费精品人妻一区二区| АⅤ资源中文在线天堂| xxx96com| 精品国产美女av久久久久小说| 老司机午夜福利在线观看视频| 午夜福利在线在线| 国产成人aa在线观看| 麻豆久久精品国产亚洲av| 免费搜索国产男女视频| 天天一区二区日本电影三级| 黄色视频,在线免费观看| 可以在线观看毛片的网站| 99精品在免费线老司机午夜| 精品久久久久久久毛片微露脸| 老司机深夜福利视频在线观看| 亚洲精华国产精华精| 欧美日韩黄片免| 热99re8久久精品国产| 国产精品久久久av美女十八| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 亚洲熟妇中文字幕五十中出| 久久久久免费精品人妻一区二区| 最近最新免费中文字幕在线| 国产高清视频在线播放一区| 欧美3d第一页| 久久精品国产清高在天天线| 一区二区三区国产精品乱码| 狠狠狠狠99中文字幕| 久久国产精品影院| 国产成人aa在线观看| 国产成人系列免费观看| 国产高清videossex| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 黄色丝袜av网址大全| 亚洲精品美女久久av网站| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 日本 欧美在线| 免费在线观看影片大全网站| e午夜精品久久久久久久| 久久亚洲精品不卡| 日本一本二区三区精品| 露出奶头的视频| 色老头精品视频在线观看| 禁无遮挡网站| 男女午夜视频在线观看| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 长腿黑丝高跟| 99国产精品一区二区三区| 久久精品成人免费网站| 此物有八面人人有两片| 午夜成年电影在线免费观看| 中文字幕人妻丝袜一区二区| 欧美乱码精品一区二区三区| 亚洲精华国产精华精| 老熟妇仑乱视频hdxx| 国产v大片淫在线免费观看| 黄片小视频在线播放| 亚洲午夜理论影院| 久久精品91无色码中文字幕| 成人国产一区最新在线观看| 亚洲国产中文字幕在线视频| 变态另类丝袜制服| 亚洲国产精品合色在线| 成人手机av| 欧美日本亚洲视频在线播放| 久久午夜综合久久蜜桃| 成在线人永久免费视频| 精品不卡国产一区二区三区| 免费在线观看成人毛片| 一进一出好大好爽视频| 亚洲av成人一区二区三| 免费看十八禁软件| 精品人妻1区二区| 国产精品 欧美亚洲| 麻豆国产97在线/欧美 | 丝袜美腿诱惑在线| 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 美女 人体艺术 gogo| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 日日爽夜夜爽网站| 99久久无色码亚洲精品果冻| 亚洲专区中文字幕在线| 亚洲国产精品久久男人天堂| videosex国产| 三级男女做爰猛烈吃奶摸视频| 黄色片一级片一级黄色片| 亚洲国产看品久久| 黄色毛片三级朝国网站| 夜夜爽天天搞| 97碰自拍视频| 国产人伦9x9x在线观看| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 99热6这里只有精品| 欧美黑人精品巨大| 天堂av国产一区二区熟女人妻 | 特级一级黄色大片| tocl精华| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 啦啦啦韩国在线观看视频| cao死你这个sao货| 又粗又爽又猛毛片免费看| 日本在线视频免费播放| 亚洲人成77777在线视频| 国产精品一区二区精品视频观看| 美女 人体艺术 gogo| 国产蜜桃级精品一区二区三区| 看黄色毛片网站| 一边摸一边抽搐一进一小说| 午夜福利在线在线| 久久国产精品人妻蜜桃| 精品免费久久久久久久清纯| 日韩欧美 国产精品| 成熟少妇高潮喷水视频| 久久久久久久午夜电影| 在线观看免费视频日本深夜| 成人国语在线视频| 五月玫瑰六月丁香| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 久久香蕉激情| 草草在线视频免费看| 一区二区三区国产精品乱码| 一边摸一边抽搐一进一小说| 午夜福利18| 亚洲av成人精品一区久久| 日日干狠狠操夜夜爽| 午夜福利高清视频| 久久久久精品国产欧美久久久| 最近视频中文字幕2019在线8| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 最新在线观看一区二区三区| 欧美黑人欧美精品刺激| 色老头精品视频在线观看| 国产成人av教育| 国产91精品成人一区二区三区| 757午夜福利合集在线观看| 在线观看日韩欧美| 色综合亚洲欧美另类图片| 在线观看舔阴道视频| 午夜免费激情av| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 亚洲 欧美一区二区三区| 免费人成视频x8x8入口观看| 日韩欧美 国产精品| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 叶爱在线成人免费视频播放| 国产一区二区三区视频了| 亚洲精品国产一区二区精华液| or卡值多少钱| 成人特级黄色片久久久久久久| 99久久综合精品五月天人人| 色综合站精品国产| 亚洲国产高清在线一区二区三| 老司机福利观看| 一个人免费在线观看的高清视频| 久久香蕉精品热| 欧美成人免费av一区二区三区| videosex国产| 欧美三级亚洲精品| 欧美极品一区二区三区四区| 国产一区二区三区在线臀色熟女| 不卡一级毛片| svipshipincom国产片| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 中亚洲国语对白在线视频| 久久人人精品亚洲av| 亚洲精品av麻豆狂野| cao死你这个sao货| 国产三级在线视频| 日韩大尺度精品在线看网址| 久久精品91无色码中文字幕| 亚洲国产精品999在线| 丁香六月欧美|