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    氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定土壤中麝香類化合物*

    2020-08-18 08:15:06高翔云楊敏娜
    科技與創(chuàng)新 2020年16期
    關(guān)鍵詞:替代物麝香類化合物

    高翔云,楊敏娜

    (江蘇省地質(zhì)調(diào)查研究院,江蘇 南京 210018)

    人工合成麝香從20 世紀(jì)50 年代開始取代天然麝香,因低廉的價(jià)格廣泛應(yīng)用于化妝品、洗滌品、護(hù)膚品、香水等日用化工產(chǎn)品中。然而隨著時(shí)間的遷移和使用量的增加,人工合成人工合成麝香已然成為環(huán)境中的一種新興的持續(xù)性污染物,且該類化合物具有潛在致癌性、雄激素作用,并能夠抑制生物生長(zhǎng)發(fā)育[1-3]。工業(yè)廢水及生活污水、污泥的排放是環(huán)境中合成麝香輸入土壤環(huán)境的主要途徑,而污水、污泥等的再生利用會(huì)導(dǎo)致該類污染物在土壤中累積。因此,研究土壤中麝香類化合物的檢測(cè)方法具有重要意義[4]。

    根據(jù)結(jié)構(gòu)的不同,合成麝香類化合物主要分為硝基麝香、多環(huán)麝香、大環(huán)麝香和近年開發(fā)的脂環(huán)麝香。由于麝香類化合物沸點(diǎn)低、熱穩(wěn)定性強(qiáng),目前該類化合物的測(cè)定多以氣相色譜和氣相色譜-質(zhì)譜法為主,而氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法因其高靈敏、高鑒別能力,近年來(lái)更是廣泛應(yīng)用于復(fù)雜樣品的檢測(cè)中。

    本文采用ASE 法提取土壤樣品中麝香類化合物,用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定,結(jié)果令人滿意。

    1 試驗(yàn)

    1.1 主要儀器與試劑

    試驗(yàn)所用主要儀器:Agilent 7890-7000C 型三重四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀,美國(guó)安捷倫公司;ASE350 型加速溶劑萃取儀,美國(guó)賽默飛世爾有限公司;快速氮吹儀,美國(guó)公司;DB-5MS型毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.25 mm×2.5 μm),美國(guó) J&W 公司。

    試驗(yàn)所用主要試劑:1 mg/L 的11 種麝香標(biāo)準(zhǔn)溶液(包括二甲苯麝香、麝香酮、傘花麝香、西藏麝香、葵子麝香、佳樂麝香、吐納麝香、開司米酮、薩利麝香、粉檀麝香、特拉斯麝香);替代物為1 mg/L 吐納麝香-D3 和二甲苯麝香-D15;內(nèi)標(biāo)物為1 mg/L 的菲-D10,購(gòu)自國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心);正己烷、丙酮、二氯甲烷(農(nóng)殘級(jí));高純氦氣(純度≥99.999%)。

    1.2 樣品采集與前處理

    采集到的土壤樣品裝于棕色玻璃瓶,密封避光保存。運(yùn)到實(shí)驗(yàn)室后陰干、研磨過0.42 mm 篩。稱取過篩后的樣品10.0 g,加入凈化吸附劑(0.4 g 的GCB 和1 g 的SCX),并用硅藻土充分混合后裝入66 mL 萃取池中,并加入50 μL 1.00 mg/L 的替代物(用于質(zhì)量控制)。用ASE 法萃取樣品,萃取溶劑為正己烷-丙酮混合溶液(體積比為4∶1)。提取液用快速氮吹儀濃縮定容,上機(jī)前加入內(nèi)標(biāo)物。

    1.3 儀器條件

    ASE 萃取條件:系統(tǒng)壓力為10 MPa,溫度80 ℃,加熱時(shí)間為5 min,靜態(tài)時(shí)間5 min,沖洗體積60%,60 s 吹脫,循環(huán)2 次。

    色譜條件:進(jìn)樣口溫度為280 ℃,載氣為高純氦氣,柱流量1.2 mL/min;不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣體積1.0 μL;升溫程序:起始溫度為70 ℃,保持1.0 min;40 ℃/min 升至150 ℃,保持 3.0 min,再以 5 ℃/min 升至 200 ℃,最后以 20 ℃/min 升至300 ℃,保持5 min。

    質(zhì)譜條件:離子源溫度240 ℃,傳輸線溫度280 ℃,四級(jí)桿溫度150 ℃,電離源為電子轟擊電離(EI),電離電壓為70 eV,質(zhì)譜掃描采用多級(jí)質(zhì)譜(MRM)模式。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 儀器條件

    2.1.1 色譜條件

    通過選擇合適的進(jìn)樣口溫度、壓力、流量和柱溫箱溫度等條件,優(yōu)化各化合物的色譜分離條件,使各個(gè)化合物之間盡量分離,得到1.3 中的程序升溫條件。

    2.1.2 質(zhì)譜條件

    在1.3 的條件下對(duì)1.00 mg/L 標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行單級(jí)全掃描質(zhì)譜分析,根據(jù)離子的特異性和豐度,確定各組分的母離子。對(duì)每個(gè)組分的母離子采用產(chǎn)物離子掃描模式分析,得到其子離子。選擇豐度最高的子離子對(duì)用于定量分析,豐度次高的子離子對(duì)用于定性分析。編輯MRM 方法,分別考察10 eV、15 eV、20 eV、25 eV、30 eV、35 eV、40 eV、45 eV、50 eV 9 組不同碰撞能量下的離子響應(yīng),確定每個(gè)子離子的最佳碰撞能量。11 種麝香類化合物及其2 種替代物的母離子、子離子和碰撞能量如表1 所示。根據(jù)優(yōu)化后的條件編輯MRM 掃描方法。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與方法檢出限

    將10 mg/L 的麝香類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋,配制成5.00 μg/L、10.0 μg/L、20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、300 μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列,并向每個(gè)質(zhì)量濃度點(diǎn)中加入內(nèi)標(biāo),加標(biāo)量為50 μg/L。在1.3 條件下分析內(nèi)標(biāo)法定量,得到各化合物的回歸方程,結(jié)果如表1 所示。由表1 可知,各化合物在5.00~300 μg/L 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

    表1 化合物的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)條件(MRM)和方法效能驗(yàn)證結(jié)果

    2.3 加標(biāo)回收試驗(yàn)

    對(duì)空白基質(zhì)加入一定量的替代物和標(biāo)準(zhǔn)溶液,加標(biāo)量分別為 10.0 μg/kg 和 500 μg/kg,在 1.3 條件下測(cè)定,平行試驗(yàn)7 次,考察各目標(biāo)物的加標(biāo)回收率,結(jié)果如表1 所示。由表1 可知,替代物的回收率在74.7%~119%之間,16 種目標(biāo)化合物的平均加標(biāo)回收率在70.2%~120%之間,7 次測(cè)定結(jié)果的RSD為3.2%~10.6%。

    對(duì)江蘇蘇北某地區(qū)實(shí)際土壤樣品進(jìn)行分析,在每個(gè)土壤樣品中添加100 μg/kg 的替代物。結(jié)果表明,替代物的回收率為70.4%~121%,幾個(gè)采樣點(diǎn)的沉積物樣品中多環(huán)芳烴的檢測(cè)效果較好。

    3 結(jié)語(yǔ)

    本文采用ASE 提取土壤樣品中的麝香類化合物,用三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)測(cè)定樣品。該方法簡(jiǎn)單快速,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度、精密度高,將該方法用于實(shí)際樣品的檢測(cè)效果較好。

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