活性炭脫色

李春松 黃秀彥 樊宏 唐蓮仙

摘 要：醬腌菜樣品中亞硝酸鹽的測定存在黃色色素干擾。本文在國家標準方法的基礎上采用活性炭脫色對醬腌菜樣品中的亞硝酸鹽進行測定。結(jié)果表明，本法脫色效果良好，消除了黃色色素對結(jié)果的干擾。活性炭脫色平均回收率在96.8%～100.8%，脫色后樣品檢出率比脫色前提高了1.64～2.10倍。

關鍵詞：亞硝酸鹽;分光光度法;色素干擾;活性炭;吸附

Abstract：There is yellow pigment interference in the determination of nitrite in pickles. In this paper， based on the national standard method， the nitrite in pickle samples was determined by active carbon decolorization. The results show that the decolorization effect of this method is good and the interference of yellow pigment to the results is eliminated. The average recovery of decolorization is 96.8%～100.8%. The detection rate of decolorized samples is 1.64～2.10 times higher than that of before decolorization.

Key words：Nitrite;Spectrophotometry;Pigment interference;Activated carbon;Adsorbent

亞硝酸鹽（NO2-）俗稱工業(yè)用鹽，能使人體血液中正常攜氧的低鐵血紅蛋白氧化成高鐵血紅蛋白，失去攜氧能力而引起組織缺氧，甚至中毒身亡;在胃中酸性環(huán)境下與食物中的仲胺、叔胺和酰胺反應生成致癌物N-亞硝胺，可引起消化系統(tǒng)癌瘤;同時N-亞硝胺能透過胎盤途徑進入胎兒體內(nèi)，對胎兒有致畸作用。日常生活中，大部分蔬菜含有大量的硝酸鹽，在腌制或浸泡過程中，硝酸鹽會逐漸變?yōu)閬喯跛猁}。國家標準規(guī)定[1]腌漬蔬菜中的亞硝酸鹽（以NaNO2計）限量為20 mg·kg-1。

目前，食品中亞硝酸鹽的測定國家標準方法[2]為鹽酸萘乙二胺分光光度法，原理是試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪，在弱酸性條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，與標準比較以分光光度法定量。在浙江省食品安全風險監(jiān)測醬腌菜亞硝酸鹽工作中發(fā)現(xiàn)樣品按照國家標準方法經(jīng)沉淀處理除去蛋白質(zhì)、脂肪后，醬腌菜樣品中的黃色色素無法除去，顯色后的最大吸收波長為454 nm，對亞硝酸鹽測定干擾，導致測試結(jié)果偏低?；钚蕴渴且环N價格低廉、吸附性能良好的吸附劑，能夠吸附液體中的色素，具有脫色脫臭的良好效果，與其他有機溶劑相比綠色、環(huán)保。本文在國家標準方法的基礎上采用活性炭脫色對醬腌菜樣品中的亞硝酸鹽進行測定，取得了良好的效果。

1 材料與方法

1.1 材料

醬腌菜，購自婺城區(qū)不同的菜市場散裝產(chǎn)品;亞鐵氰化鉀（AR）;乙酸鋅（AR）;硼酸鈉（AR）;活性炭（粉狀200目AR）;鹽酸萘乙二胺（AR）;對氨基苯黃酸（AR）;亞硝酸鹽標準物質(zhì);高純水。

1.2 儀器

紫外可見分光光度計UV-1700（島津公司）;高速組織搗碎機DS200;循環(huán)式精密恒溫水浴鍋（德國Huber公司）;電子天平（塞多利斯公司）;SYZ-A石英亞沸高純水蒸餾器。

1.3 樣品處理與測定

1.3.1 沉淀（除去蛋白質(zhì)、纖維）

稱取5.0 g經(jīng)高速組織搗碎機混勻的醬腌菜樣品與50 mL燒杯中，加12.5 mL的硼砂飽和液，攪拌均勻，然后按GB/T 5009.33-2016食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定進行，制備備用濾液。

1.3.2 凈化（除去色素）

量取備用濾液100 mL于燒杯中，加入3 g活性炭混勻，靜止5 min，將脫色后的備用濾液通過0.45 μm濾膜過液，制備待測濾液。

1.3.3 測定

取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.5、2.0 mL和2.5 mL亞硝酸鹽鈉標準使用液（5.0 μg·mL-1），分別置于50 mL具塞比色管中用無亞亞硝酸鹽高純水定容至50 mL，同時取活性炭處理的待測濾液50 mL按國家標準方法測定。

2 結(jié)果與分析

2.1 活性炭加入量確定

選擇3份顏色深淺不同的備用樣品濾液分別加入活性炭1、3、5 g混勻，靜止后目視觀察脫色效果，加入1 g活性炭靜止后其中兩份顏色較深的備用濾液經(jīng)0.45 μm濾膜過液的待測濾液仍然有淺色，而加入活性炭3 g、5 g靜止后目視觀察脫色效果已經(jīng)完全脫去。本次實驗確定在100 mL備用濾液活性炭加入量3 g。

2.2 脫色靜止時間確定

選擇3份顏色深淺不同的備用樣品濾液分別加入活性炭3 g混勻，靜止時間設計為3、5、7 min后目視觀察脫色效果，靜止3 min其中兩份顏色較深的備用濾液經(jīng)0.45μm濾膜過液的待測濾液仍然有淺色，而靜止5 min、7 min后目視觀察已經(jīng)完全達到脫色效果。本次實驗確定100 mL備用濾液活性炭加入后的靜止時間為5 min。

2.3 準確度試驗

取標準系列線性范圍內(nèi)3個不同濃度：0.040 0、0.100 0、0.250 0 ?g·mL-1的亞硝酸鈉標準液，進行活性炭脫色回收試驗，平均回收率在96.8%～100.8%，結(jié)果見表1。

2.4 脫色測定效果試驗

取待測樣品4份備用濾液（沉淀除去蛋白質(zhì)、纖維）與待測濾液（除去色素）即活性炭脫色前后樣品測定結(jié)果試驗，結(jié)果表明，脫色后測定結(jié)果明顯提高，見表2。

3 結(jié)論

本方法中樣品經(jīng)活性炭脫色后，消除了色素對國家標準檢測方法的干擾，準確率提高。與國家標準方法相比較檢出率提高，且不使用揮發(fā)性有機物質(zhì)，操作簡便、快速，測定無特殊實驗的要求?；钚蕴考尤肓考办o止時間是樣品色素脫去是否完全的決定因素，本研究表明，100 mL備用濾液加入活性炭3 g，加入后靜止時間為5 min。準確度試驗標準回收率在96.8%～100.8%，樣品檢出率提高了1.64～2.10倍，本方法適用于含有色素的食品的含量測定。

參考文獻：

[1]國家衛(wèi)生和計劃生育委員會 國家食品藥品監(jiān)督管理總局.GB 2762-2017 食品安全國家標準 食品中污染物限量.[S].北京：中國標準出版社，2016.

[2]國家衛(wèi)生和計劃生育委員會 國家食品藥品監(jiān)督管理總局.GB/T 5009.33-2016 食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定[S].北京：中國標準出版社，2016.