二苯碳酰二肼分光光度法測定水質(zhì)六價鉻的方法改進

摘要：由于六價鉻對人體和植物有非常嚴(yán)重的毒害，因此水質(zhì)六價鉻的測定是當(dāng)前環(huán)境監(jiān)測的一項重要指標(biāo)。本文通過配制混合酸以及含酸顯色劑簡化二苯碳酰二肼分光光度法測定水質(zhì)六價鉻的步驟，以提高水質(zhì)六價鉻測定效率。

關(guān)鍵詞：六價鉻;分光光度法;混合酸;含酸顯色劑

中圖分類號：X832 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2020）05-0-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.05.071

Improvement of diphenylcarbazide spectrophotometric method for determination of hexavalent chromium in water

Chen Jingjie

（Zhangping Environmental Monitoring Station of Longyan City，Longyan Fujian 364400，China）

Abstract：Because hexavalent chromium has very serious toxic effects on humans and plants，the measurement of hexavalent chromium in water quality is an important indicator for current environmental monitoring.In this paper，a mixed acid and an acid-containing developer are used to simplify the diphenylcarbazide spectrophotometric determination of hexavalent chromium in water and improve the efficiency of hexavalent chromium determination.

Key words：Hexavalent chromium;Spectrophotometry;Mixed acid;Acid-containing developer

當(dāng)前，國家標(biāo)準(zhǔn)方法水質(zhì)六價鉻的測定應(yīng)用的是二苯碳酰二肼分光光度法，該方法從1987年發(fā)行至今，沒有修改與補充，雖然能滿足于水質(zhì)六價鉻的監(jiān)測，但測定步驟過于繁瑣，不利于樣品多，需要快速出結(jié)果的應(yīng)急監(jiān)測。二苯碳酰二肼分光光度法測定水質(zhì)六價鉻的原理是在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物。本文考慮硫酸與磷酸均性質(zhì)穩(wěn)定，混合后不會發(fā)生組分變化，因此試圖通過配制混合酸簡化一個步驟。考慮丙酮僅作為溶解二苯碳酰二肼作用，對氧化劑較穩(wěn)定。因此設(shè)想將混合酸直接加入顯色劑，制成混酸顯色劑，分析時一次性加入，簡化兩個步驟。實驗證明，制成混合酸加入以及含酸顯色劑加入較國家標(biāo)準(zhǔn)方法，測定結(jié)果沒有顯著性變化，在水質(zhì)監(jiān)測分析中可行。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗儀器

L2S可見分光光度計，30mm比色皿。

1.2 實驗試劑

丙酮，分析純;

二苯碳酰二肼，分析純;

硫酸，ρ=1.84g/mL，分析純;

磷酸，ρ=1.69g/mL，分析純;

500mg/L六價鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液;

配制標(biāo)準(zhǔn)液和實驗用水均為去離子水。

1.3 試劑配制

（1+1）硫酸：50mL硫酸緩緩倒入50mL去離子水中;

（1+1）磷酸：50mL磷酸緩緩倒入50mL去離子水中;

（2+1+1）混合酸：50mL硫酸緩緩倒入100mL去離子水中，冷卻后，再加入50mL磷酸;

顯色劑：稱取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50mL丙酮中，用去離子水定容至100mL;

含酸顯色劑：稱取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50mL丙酮中，用混酸溶液定容至100mL。

1.4 實驗方法

國家標(biāo)準(zhǔn)方法：取適量樣品置于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，加入0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液，再加入2mL顯色劑，顯色5～10min后于540nm波長處測定吸光度;

混合酸方法：取適量樣品置于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，加入1mL混合酸溶液，再加入2mL顯色劑，顯色5～10min后于540nm波長處測定吸光度;

含酸顯色劑方法：取適量樣品置于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，直接加入2mL含酸顯色劑，顯色5～10min后于540nm波長處測定吸光度。

1.5 統(tǒng)計方法

試驗數(shù)據(jù)均采用Excel軟件進行處理，用SPSS18.0軟件進行單因素方差分析，顯著性統(tǒng)計用LSD多重比較方法（p<0.05）。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線響應(yīng)值與線性關(guān)系分析

分別用國家標(biāo)準(zhǔn)方法、混合酸方法以及含酸顯色劑法分別配置校準(zhǔn)曲線，曲線吸光度響應(yīng)值和線性關(guān)系如下：

從表1可知，3種不同方法測定標(biāo)準(zhǔn)曲線，不同濃度值對吸光度的響應(yīng)趨勢一致。如表2所示，擬合曲線后，相關(guān)系數(shù)一致。通過單因素方差分析法檢驗，3條曲線沒有顯著性差異，如表3所示。

2.2 質(zhì)控樣準(zhǔn)確度分析

應(yīng)用3種不同的方法同時對標(biāo)準(zhǔn)樣品203350和標(biāo)準(zhǔn)樣品203353進行檢測，每個樣品均做3個平行樣，結(jié)果如表4所示。

通過對表4分析可知，3種不同的方法對兩個標(biāo)準(zhǔn)樣品的檢測結(jié)果均能落在真值范圍內(nèi)，其中，含酸指示劑法的相對誤差最小。

2.3 對水質(zhì)六價鉻檢測結(jié)果分析

應(yīng)用3種不同的方法對9個水樣進行檢測，每個樣品做3個平行樣，以檢驗改進方法是否能應(yīng)用，于日常水質(zhì)檢測工作，結(jié)果如表5所示。表5顯示，9個水樣檢測結(jié)果均沒有太大差異，混合酸方法、含酸顯色劑方法與國家標(biāo)準(zhǔn)方法的相對誤差均沒有超過10%，表明混合酸方法和含酸顯色劑方法均能用于日常水質(zhì)六價鉻測定。

3 結(jié)論

混合酸方法和含酸顯色劑法較國家標(biāo)準(zhǔn)方法，在配置標(biāo)準(zhǔn)曲線、標(biāo)準(zhǔn)樣品和日常水樣監(jiān)測均無顯著性差異，均可用于日常水質(zhì)六價鉻測定。

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收稿日期：2020-04-02

作者簡介：陳靜潔（1990-），女，漢族，碩士研究生，助理工程師，研究方向為環(huán)境監(jiān)測。