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    分子篩吸附VOCs與微波脫附性能研究

    2020-05-26 02:16:59劉倩杜昭張美然
    河北科技大學(xué)學(xué)報 2020年2期
    關(guān)鍵詞:吸附分子篩

    劉倩 杜昭 張美然

    摘要:為篩選適于吸附VOCs與微波脫附的分子篩,并研究其孔徑、鋁氧四面體、平衡陽離子等性能的影響因素,采用7種吸附劑(K-A,Na-A,Ca-A,Ca-X,Na-X,Na-Y和Na-ZSM5沸石分子篩)和3種VOCs吸附質(zhì)(苯、甲醇、正己烷)進(jìn)行了實驗研究,利用BET,XRD表征方法對分子篩的孔徑、比表面積、孔容和晶胞參數(shù)等進(jìn)行了測試。結(jié)果表明:分子篩孔徑較大、VOCs極性較大時,吸附量較高;采用不同鋁氧四面體結(jié)構(gòu)含量(Na-X,Na-Y,Na-A和Na-ZSM5)及不同平衡陽離子(K-A,Na-A,Ca_A和Ca-X,Na-X)分子篩進(jìn)行微波脫附時,鋁氧四面體結(jié)構(gòu)含量高的分子篩更適用于微波脫附,平衡陽離子為Na+的分子篩吸波能力強于K+和Ca2+;經(jīng)5次循環(huán)靜態(tài)吸附、微波脫附,分子篩微波脫附的結(jié)構(gòu)性能穩(wěn)定。研究成果可為分子篩吸附VOCs與微波脫附新方法的工業(yè)化應(yīng)用提供重要參考。

    關(guān)鍵詞:催化化學(xué);吸附;分子篩;吸附質(zhì);微波脫附

    中圖分類號:X511文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A doi:10.7535/hbkd.2020yx02006

    揮發(fā)性有機化合物(VOCs)是指常溫下飽和蒸汽壓大于70Pa、常壓下沸點在260℃以下的有機化合物。這類有機化合物一般具有特殊的氣味和毒性,相當(dāng)一部分還有致癌、易燃、易爆炸等特點,也是造成灰霾、光化學(xué)煙霧等大氣環(huán)境問題的重要因素。總之,VOCs的排放對人體健康、生態(tài)環(huán)境都造成了嚴(yán)重危害。因此,去除VOCs在環(huán)境保護(hù)中成為亟待解決的問題之一。

    吸附法處理VOCs因操作簡單、技術(shù)成熟、去除效率高等特點而得到廣泛應(yīng)用,它是通過利用多孔性吸附劑來去除VOCs的。吸附劑的比表面積和孔徑等物理性質(zhì)不同,對VOCs的吸附效果也不同,其中沸石分子篩和活性炭是最常用的VOCs吸附劑。吸附劑能否快速、高效脫附也是影響其工業(yè)化應(yīng)用的關(guān)鍵。許多研究表明微波輻射因加熱均勻、節(jié)能高效、選擇性加熱使其在吸附劑再生中具有獨特優(yōu)勢。李智等從吸附溫度、濕度、進(jìn)氣濃度和吸附質(zhì)物理性質(zhì)等方面進(jìn)行了探討,研究表明,Na-Y分子篩對鄰二甲苯、乙酸乙酯、丙酮等VOCs的吸附性能存在差異。FAYAZ等利用活性炭吸附質(zhì)比較了微波脫附和熱脫附的能耗和脫附效率,結(jié)果表明微波脫附性能優(yōu)于熱脫附。常仁芹等的研究結(jié)果表明,Y型分子篩可在較短時間內(nèi)完成微波脫附酮類VOCs,脫附效率達(dá)到90%以上,且分子篩上VOCs殘留量少。SHARIATY等研究了單價和二價陽離子(Li+,K+,Ca2+,Cu2+和Ba2+)對ETS-10分子篩進(jìn)行離子交換后的微波脫附性能,結(jié)果表明,平衡陽離子為Li+的Li-ETS-10分子篩更適用于微波脫附。前人的研究已經(jīng)初步證實了微波脫附是快速、高效、低能耗的,在吸附劑的脫附再生方面有很好的應(yīng)用前景?,F(xiàn)有相關(guān)研究所用到的分子篩種類仍較少,且對吸附劑吸波能力的研究很少。本文采用靜態(tài)吸附法,比較了A型和x型分子篩(K-A,Na-A,Ca-A,Ca-X和Na-X)對3種不同極性VOCs(苯、甲醇、正己烷)的吸附容量。采用微波脫附法研究了不同鋁氧四面體結(jié)構(gòu)含量分子篩(Na-X,Na-Y,Na-A,Na-ZSM5)、不同平衡陽離子的分子篩(Na-A,K-A,Ca-A和Na-X,Ca-X)及不同極性的VOCs(苯、甲醇、正己烷)的脫附效果,進(jìn)一步明確了影響吸附劑吸波能力的因素,為推動吸附劑微波再生工業(yè)化的發(fā)展提供重要數(shù)據(jù)參考。

    1實驗部分

    1.1實驗材料

    實驗用的有機溶劑及分子篩見表1。

    1.2分子篩的表征

    分子篩孔徑、比表面積、孔容采用NOVA2000e比表面和孔徑分布分析儀測定,比表面積采用BET法計算。XRD表征采用日本理學(xué)公司提供的D/MAX2500PC型x射線衍射儀,Cu Ka射線,管電壓40kV,管電流40mA,掃描范圍0°~50°。

    1.3靜態(tài)吸附VOCs及微波脫附

    分子篩的活化:將分子篩置于150℃的烘箱中活化4h,去除分子篩表面吸附的雜質(zhì)和水分。

    VOCs的靜態(tài)吸附:將3個200mL燒杯分別稱取150mL苯、甲醇、正己烷,再分別將這3個燒杯放入干燥器(直徑240mm)中,待其充分揮發(fā)后將稱取各5g的K-A,Na-A,Ca-A,Ca-X和Na-X分子篩分別放入表面皿中,將盛有分子篩的表面皿分別放入含有VOCs的干燥器中。在不改變稱重質(zhì)量的情況下,每隔1h對放有分子篩的表面皿稱重。當(dāng)稱重的質(zhì)量不再發(fā)生變化時說明分子篩的吸附達(dá)到飽和,此時取出分子篩,保存在密封袋密封。

    用于分子篩微波脫附的微波樣品處理系統(tǒng)(MD6C-8H)由北京盈安美誠科學(xué)儀器有限公司提供,分析天平由賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司提供。

    微波脫附:對不同鋁氧四面體含量(Na-X,Na-Y,Na-A,Na-ZSM5)及不同平衡陽離子(K-A,Na-A,Ca-A和Ca-X,Na-X)分子篩進(jìn)行微波脫附,將吸附飽和的分子篩放入微波樣品處理系統(tǒng)(頻率2450MHz),微波功率為1200w,由常溫25℃開始加熱。每1min取出并稱重,質(zhì)量不再變化時,說明分子篩達(dá)到脫附平衡。分子篩的脫附效率通過式(1)計算得出:

    2實驗結(jié)果

    2.1分子篩表征和VOCs物性參數(shù)

    分子篩孔徑、比表面積和孔容等物性表征數(shù)據(jù)見表2,VOCs物性參數(shù)見表3。

    表4為Ca-A,Ca-X和Na-X分子篩對3種VOCs的吸附性能。由表4可知,3種分子篩對苯、甲醇、正己烷的吸附效果均是Na-X>Ca-X>Ca-A,且3種分子篩均對極性大的VOCs吸附量高,VOCs的極性順序為甲醇>苯>正己烷,說明VOCs分子極性相對較大時,分子篩吸附量較大。雖然動力學(xué)直徑小于分子篩孔徑的VOCs分子都可以進(jìn)入孔內(nèi),但由于分子極性不同,在分子篩孔道中的擴散效果也會不同,這是因為分子篩存在帶電荷的骨架結(jié)構(gòu)和平衡陽離子使其表面產(chǎn)生靜電誘導(dǎo)作用,而易吸附極性較強的VOCs分子。所以,極性越強或者越易極化的VOCs,越容易被吸附。

    綜上所述,分子篩的吸附量與其孔徑及VOCs極性有關(guān)。小于分子篩孔徑的VOCs可以自由地進(jìn)入分子篩孔道而被吸附,且VOCs的極性越大越容易被分子篩吸附。

    2.4分子篩平衡陽離子對微波脫附性能的影響

    圖5為3種A型分子篩K-A,Na-A,Ca-A的微波脫附效率及速率曲線。由圖5可知,Na-A分子篩能更有效地吸收微波,而K-A和Ca-A吸收微波能力相對較弱。3種分子篩達(dá)到微波脫附平衡的時間依次為Na-A 15min,K-A 17min,Ca-A 19min,脫附效率和速率順序為Na-A>K-A>Ca-A。圖6為2種x型分子篩Ca-X,Na-X微波脫附效率及速率曲線。由圖6可知,Na-X的吸收微波能力強于Ca-X分子篩,2種分子篩達(dá)到脫附平衡的時間為Na-X 13min,Ca-X 17min,脫附效率和速率順序為Na-X>Ca-X。

    由上述同類型不同平衡陽離子的分子篩微波吸收能力可得出,分子篩平衡陽離子自身特性對其微波吸收能力有顯著影響。分子篩平衡陽離子的價態(tài)和離子半徑大小不同,其微波吸收效果也不同,主要是因為分子篩的孔結(jié)構(gòu)對平衡陽離子有一定的束縛力。Na-X分子篩的脫附速率比Ca-X快,Na-A微波脫附速率比Ca-A快,是因為1個Ca2+占據(jù)了2個Na+的位置使得分子篩中用于平衡的陽離子數(shù)量減少,微波過程中參與偶合的極矩減少,微波作用減弱;對于同是一價的Na+和K+而言,K+半徑大于Na+,使其不易在分子篩的空腔中轉(zhuǎn)動,造成微波過程中偶極矩減少,微波作用減弱。

    2.5VOCs極性對微波脫附性能的影響

    圖7、圖8分別是3種不同吸波效果的分子篩Na-X,K-A,Na-ZSM5對苯、甲醇、正己烷不同極性VOCs的微波脫附效率和脫附速率。由圖7、圖8可知,不同極性VOCs的微波脫附效率和脫附速率相差較小。其原因是在微波脫附中,分子篩本身的吸波能力強于VOCs的吸波能力,由此證明了VOCs的極性對分子篩的微波脫附幾乎沒有影響。

    2.6微波脫附Na-X分子篩結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性分析

    Na-X分子篩在1200w的高微波功率下再生,吸附再生循環(huán)5次。表5為循環(huán)5次的分子篩相對結(jié)晶度及晶胞參數(shù),圖9為分子篩的XRD譜圖。由此可知,微波脫附時分子篩的相對結(jié)晶度、晶胞參數(shù)及XRD譜圖基本沒有變化,表明微波處理對分子篩的晶體結(jié)構(gòu)沒有影響。由此得出結(jié)論,分子篩在1200w功率下進(jìn)行多次微波脫附,不會破壞分子篩的晶體結(jié)構(gòu)。

    3結(jié)論

    本文研究了不同分子篩對苯、甲醇、正己烷3種VOCs的吸附量和微波脫附效率,得出以下結(jié)論。

    1)5種分子篩K-A,Na-A,Ca-A,Ca-X和Na-X對3種VOCs靜態(tài)吸附結(jié)果表明,分子篩孔徑較大、VOCs極性較大時,分子篩吸附量較高。

    2)4種分子篩Na-X,Na-Y,Na-A,Na-ZSM5的微波脫附結(jié)果表明,鋁氧四面體結(jié)構(gòu)含量高的分子篩微波脫附能力較強。

    3)不同平衡陽離子分子篩Na-A,K-A,Ca-A及Ca-X和Na-X的微波脫附結(jié)果表明,分子篩平衡陽離子價態(tài)低、半徑小的能更有效地吸收微波。

    4)3種不同吸波效果的分子篩Na-X,K-A,Na-ZSM5對苯、甲醇、正己烷不同極性VOCs的微波脫附性能研究表明,VOCs的極性對分子篩微波脫附性能幾乎沒有影響。

    5)在1200w功率微波下,Na-X分子篩經(jīng)過多次微波脫附后,晶體結(jié)構(gòu)未發(fā)生變化,說明Na-X分子篩微波脫附的結(jié)構(gòu)性能穩(wěn)定,可被多次循環(huán)使用。

    分子篩吸附VOCs與微波脫附性能的研究成果可推動分子篩吸附VOCs與微波脫附新方法的工業(yè)化應(yīng)用。今后可通過改變分子篩鋁氧四面體的結(jié)構(gòu)含量及交換平衡陽離子進(jìn)行改性研究,使分子篩獲得更優(yōu)的介電特性,進(jìn)一步提高微波脫附能力。

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