大米中重金屬元素檢測前處理方法探析

楊曦

摘 要 重金屬元素對于人體有著較為嚴重的危害，本文對大米中重金屬元素檢測前處理方法以及檢測方法展開了分析，僅供參考。

關(guān)鍵詞 重金屬元素;檢測方法;前處理

如今，食品安全問題日益突出，造成這一問題的關(guān)鍵在于環(huán)境污染。為保證食品安全，首先需要做好重金屬檢測，然后根據(jù)檢測結(jié)果進行分析，確定食品中重金屬元素實際含量，為后續(xù)治理措施的制定提供可靠參考依據(jù)。

1 大米樣品采集、制備與貯存

（1）樣品采集。樣品采集一般采用隨機法，所選樣品要具有一定代表性，可以反映出食品基本組成，同時在采樣中應(yīng)使理化指標得以保持，避免有雜質(zhì)進入，為檢測與分析做好準備。采樣時，所用工具應(yīng)保持潔凈，不得帶入其他雜質(zhì)。檢測中也應(yīng)防止污染。對于感官性質(zhì)有較大差異的樣品，不得混合，需要另行包裝，同時標注具體的性質(zhì)。采樣完成后，盡快送入實驗室開展檢測與分析工作，如果時間過長將造成變質(zhì)。

（2）樣品制備。分取、碾碎并混勻樣品，確保樣品的均勻性，使其能在檢測與分析過程中代表樣品主要成分。避免易揮發(fā)物質(zhì)逸散，以及組成與理化性質(zhì)的改變。當樣本為液體時，應(yīng)搖晃均勻;如果液體無法相融，則要進行分離，并予以分別采樣;對于固體樣品，可采用研磨法或粉碎法進行樣品制備。

（3）樣品貯存。大米樣品取樣完成后，樣品要在避光、干燥且低溫的環(huán)境下密封貯存，盛放樣品的容器應(yīng)密封，以防被污染和過早發(fā)生變質(zhì)。一般樣品貯存時間不宜過長，否則將產(chǎn)生細微變化對檢測結(jié)果造成影響[1]。

2 前處理

（1）干灰化法。通過加熱除去有機質(zhì)，同時用酸溶解灰分，在溶解后，即可得到待測溶液。這一方法能對樣品中絕大多數(shù)目標元素進行檢測與分析，具有處理量大和操作方便等優(yōu)勢。然而，也存在無法防止易揮發(fā)物質(zhì)損失的缺陷。部分灰分能和坩堝在反應(yīng)后產(chǎn)生黏附，對此要通過助劑的添加來預(yù)防。助劑的作用在于加速氧化，并減少揮發(fā)，以砷元素檢測為例，可提前加入硝酸鎂來減少揮發(fā)。向樣品中添加適量氧化鎂與氧化鈣，能使坩堝壁和待測物間產(chǎn)生隔離層，在減少損失的同時，使灰化充分進行。在使用該方法時應(yīng)注意，對于油脂含量較高的樣品，在炭化過程中易產(chǎn)生燃燒與爆沸現(xiàn)象，所以不能采用這一方法進行前處理。對于大米樣品來講，在前處理時應(yīng)保持其表面潔凈無水分，然后再進行炭化。另外需要注意的是，大米中淀粉含量比較高，在炭化過程中會快速發(fā)泡并溢出，此時要滴入辛醇再做炭化處理，避免炭粒被大量包裹，造成灰化無法充分完成。對于磷元素含量較高的樣品，灰化時產(chǎn)生的磷酸鹽容易包裹沉淀，此時要加入適量過氧化氫，以加速炭粒的氧化，在完全蒸發(fā)后予以灰化。

（2）濕消解法。利用強酸溶液除去樣品中的有機質(zhì)，并對待測元素進行溶解，具有待測元素不易損失的優(yōu)勢，在存在易揮發(fā)元素的檢測中較為常用，但該方法的安全風(fēng)險較大，容易產(chǎn)生危險，并且會產(chǎn)生有毒有害氣體，使空白值升高。

（3）微波消解法。在密封裝置中加入適量酸，利用微波具有的激活力與穿透性，提高樣品的溫度，以此對有機質(zhì)進行消解。該方法具有試劑量較少、污染與能耗水平低、消解時間短等優(yōu)勢。但其處理量較少，如果樣品中的待測元素含量相對較低，則對該方法的使用會有一定影響。一般汞元素的檢測經(jīng)常會用到該方法，消解前使酸放置一整夜，這樣能有效促進后續(xù)消解過程。此外，對于酒類樣品，應(yīng)先排除乙醇再予以消解。

3 檢測方法

（1）電化學(xué)分析。該方法所用設(shè)備簡單、速度快、可檢測元素眾多、所需樣品較少、干擾低。如今，伴隨電子技術(shù)不斷發(fā)展，以及計算機技術(shù)不斷普及，該方法實際應(yīng)用已經(jīng)十分廣泛，具體包含以下幾種：①離子選擇電極法;②極譜法;②溶出伏安法;④電位溶出法。（2）比色法。利用試劑或者是試紙使待測元素顯色，并對顯色結(jié)果與色卡實施對比，最終確定檢測結(jié)果。可見，該方法的操作十分簡單，但檢出結(jié)果會受到較大的影響與限制，而且僅為定性檢測，難以給出準確的定量結(jié)果，無法滿足現(xiàn)行標準相關(guān)要求，實際應(yīng)用較少。（3）分光光度法。利用待測元素和試劑發(fā)生反應(yīng)后的顯色受紫外線照射后將產(chǎn)生吸收現(xiàn)象的基本原理對樣品中待測元素實際含量進行檢測。該檢測方法的操作較為簡單，可在實驗室中直接使用，也是迄今為止實際應(yīng)用最多的檢測方法之一。盡管如此，該方法也存在亟待改善的問題，如檢出限相對較高，且部分顯色劑很難獲取，要通過合成才可以制得。（4）原子吸收光譜法。該檢測方法檢測與分析速度很快，且操作簡單，目前應(yīng)用較為成熟，在痕量分析及微量分析過程中較為常用。其缺陷主要為對火焰中無法充分分解的元素與處在遠紫外線區(qū)內(nèi)的元素進行檢測時，將受到基體的嚴重影響與干擾，而且多元素檢測與分析過程中也不宜采用這一方法。（5）原子熒光光譜法。通過對待測元素受輻射激發(fā)后熒光強度的檢測來確定待測元素實際含量。這一方法基本不受基體的影響與干擾，具有很高的靈敏度，但其實際應(yīng)用面較窄，在實際測定過程中會受到散射光因素的直接影響。（6）電感耦合等離子發(fā)射光譜法。該方法可同時對多種元素進行同時檢測與分析，得出綜合結(jié)果，十分便捷。目前該方法得到了廣泛應(yīng)用，取得良好成效，如縮短檢測與分析周期，保證檢測結(jié)果準確性等。除此之外，該方法還能和其他儀器結(jié)合使用，對于電感耦合等離子發(fā)射光譜法，它在微量元素的檢測與分析方面屬于一項先進技術(shù)措施，基本可以檢測出所有類型的元素，且靈敏度很高，也能實現(xiàn)綜合分析要求，在近幾年得到快速發(fā)展，能滿足多種樣品類型的檢測與分析要求。樣品的基體往往十分復(fù)雜，存在一定基體效應(yīng)，會對檢測裝置靈敏度造成一定程度的影響。就目前而言，通常通過內(nèi)標法的應(yīng)用來消除這種基體效應(yīng)，也可利用反應(yīng)池，或?qū)ρb置分辨率進行改善來消除不同形式的干擾。

4 結(jié)束語

綜上所述，關(guān)注食品安全實際上就是關(guān)注我們的身體健康，在實際工作中，必須有效解決食品污染，尤其是重金屬元素的污染。不僅要做好污染源嚴格控制，而且還要嚴格執(zhí)行所有相關(guān)規(guī)范與標準，避免環(huán)境污染。同時，還應(yīng)提高食品檢測技術(shù)與裝備水平，加強日常監(jiān)管和控制，以此從根本上保障大米食用安全。

參考文獻

[1] 黃曉純，劉昌弘，張軍，等.ICP-MS測定蔬菜樣品中重金屬元素的兩種微波消解前處理方法[J].巖礦測試，2013，32（3）：415-419.