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    上川島青花彩瓷的光譜分析

    2020-05-20 01:23:22胡林順曾慶光溫錦秀陳子坤張國雄
    光散射學(xué)報(bào) 2020年1期
    關(guān)鍵詞:瓷釉瓷胎釉層

    胡林順,曾慶光,*,溫錦秀,陳子坤,張國雄

    (1.五邑大學(xué)應(yīng)用物理與材料學(xué)院,廣東 江門 529020;2.廣東省五邑大學(xué)僑鄉(xiāng)文化研究中心,廣東 江門 529020)

    1 引言

    中國的陶瓷貿(mào)易在古代絲綢之路上占據(jù)市場巨大的份額,陶瓷在中國的歷史上占有了無可替代的地位。其中,青花瓷器是我國具有獨(dú)特風(fēng)格的傳統(tǒng)產(chǎn)品之一,在國內(nèi)外享有極高的聲譽(yù)。在歷史上,青花瓷器的鼎盛時(shí)期應(yīng)屬明代,其中尤以永樂,宣德年間的景德鎮(zhèn)青花瓷器具有極高的藝術(shù)價(jià)值和科學(xué)價(jià)值[1-3]。因此我國的學(xué)者對青花瓷的研究也做了大量的工作,其中大部分集中于研究本地出土的青花瓷的成分和年代,而對絲綢之路上外貿(mào)性青花彩繪古陶瓷研究的比較少。上川島位于廣東省江門市西南部,是珠江口西側(cè)最大的海島,其地理位置為古代南海絲綢之路的必經(jīng)之地,也是前往越南、馬六甲和馬來西亞半島等國家的重要航線之一[4]。在上川島大洲灣一處名為“花碗坪”的海灘上,考古學(xué)家發(fā)現(xiàn)了大批量古代破碎瓷片和陶器,這些瓷器可能是古代海上絲綢之路貨船留下來的,也可能是在海面附近貨船沉船后被沖上海面的[5]。因此通過對“花碗坪”出土的古陶瓷研究,可為深入研究古代絲綢之路提供科學(xué)依據(jù)。

    對于這類彌足珍貴的樣品,要求分析檢測技術(shù)具有無損傷、非接觸性以保持研究對象的物理完整性。其中顯微拉曼光譜(Micro-Raman)和X射線熒光光譜(XRF)都是無損非接觸式的分析方法,因此受到很多科技考古研究者的青睞。顯微激光拉曼光譜具有無損分析的特點(diǎn),對樣品的分子結(jié)構(gòu)和成分極為敏感,可以得到物質(zhì)結(jié)構(gòu)的物相信息,廣泛的運(yùn)用于古化石,玉器、青銅器,絲綢、陶瓷、墻壁彩繪等各方面的考古研究[6-9]。另外一種無損的測試方法X射線熒光光譜,可以對樣品元素構(gòu)成進(jìn)行定量分析,非常適用于陶瓷等珍貴文物的元素成分分析[10,11],本文綜合使用以上兩種分析技術(shù)來鑒定臺山上川島青花彩繪瓷片的年代、產(chǎn)地等信息,這對古代陶瓷貿(mào)易的研究具有考古參考價(jià)值,對古代絲綢之路的貿(mào)易陶瓷的再現(xiàn)及鑒定具有重要支持作用。

    2 樣品與實(shí)驗(yàn)方法

    2.1 樣品來源及外觀特征

    在大量收集的青花彩瓷片中,本團(tuán)隊(duì)已報(bào)道了關(guān)于青花瓷工藝、產(chǎn)地、及年代的研究[12],而在本文中重點(diǎn)研究一片來源于花瓶瓶口或碗口的青花彩瓷碎片,其外觀特征如圖1,內(nèi)外施釉,有少量氣泡;內(nèi)外表面釉層厚度約為160m,內(nèi)釉面光滑,青白釉色泛青,外釉下有青花彩,色澤艷麗,呈藍(lán)色,有深淺變化,胎、藍(lán)色顏料和釉層的分界線不明顯。在青花彩瓷的正面上邊緣有約1.63 mm寬的紅褐色釉料,從青花彩瓷片外觀和手感特征可以初步推斷出藍(lán)色顏料為釉下彩,紅褐色顏料為釉上彩。從瓷片橫截面圖觀察到胎體潔白細(xì)膩、致密、胎中有少量氣孔,釉層厚度約為1.08 mm。

    圖1 青花彩瓷片的光學(xué)顯微圖,(a-c)分別為瓷片的正面、背面和橫截面圖

    Fig.1 The optical images of blue-and-white porcelain, (a-c) of the obverse side, back side and cross section of porcelain, respectively

    2.2 樣品制備

    為了減少海水離子對后期分析成分以及元素含量的測定造成干擾,對本實(shí)驗(yàn)的青花彩瓷樣品采用純凈水超聲清洗十分鐘,然后在80℃烘箱中烘干,再經(jīng)過切磨機(jī)將一側(cè)斷面磨平拋光,最后放于清水超聲清洗十分鐘,80℃烘干取出待用。

    2.3 實(shí)驗(yàn)儀器及方法

    2.3.1X射線熒光光譜儀(XRF)分析

    采用德國Bruker公司生產(chǎn)的M4 Tornado顯微X射線熒光光譜儀,對陶瓷碎片進(jìn)行元素成像模式掃描,成像掃描步長為40m,每點(diǎn)測量時(shí)間為1秒。測試光源為銠靶X射線管,工作電壓為50 kV,電流為199A,光斑直徑為20m,采用硅漂移探測器(SDD),測試腔體真空度為20 mbar。

    2.3.2顯微共聚焦激光拉曼光譜儀(Micro-Raman)分析

    采用法國HORIBA Jobin Yvon 公司生產(chǎn)的LabRAM HR800型顯微共聚焦激光拉曼光譜儀,為了減小有機(jī)雜質(zhì)熒光的干擾,采用波長為785 nm激光激發(fā),長焦50倍物鏡,600l/mm光柵,測試范圍為100~1200 cm-1,激發(fā)光功率0.5 mW,曝光時(shí)間30秒,累積掃描2次。

    3 結(jié)果與討論

    從圖1光顯圖中可觀察到青花彩瓷片的瓷釉表面有少量的氣泡,這是由于生產(chǎn)過程泥漿中的空氣沒有完全排出,或者燒制過程中,釉料中的方解石分解會產(chǎn)生大量的CO、CO2、SO2等氣體逸出形成釉泡,這對釉的乳濁也有作用[3]。為了獲得瓷片彩繪工藝和成分信息,本文通過XRF對青花彩瓷片的表面和橫截面的元素分布和含量進(jìn)行面掃描分析,能檢測出元素主要有硅(Si),鋁(Al),鈉(Na),鉀(K),鈣(Ca),硫(S),鈦(Ti),鐵(Fe),錳(Mn),鈷(Co)(圖2和3)。從瓷片橫截面XRF成像圖(圖2)可觀察到Si、Al、Na、K、Ti元素均勻分布于瓷釉和瓷胎層,而Ca、S、Fe、Mn、Co元素在釉層的分布相對較高;從瓷片正面XRF成像圖(圖3)看出在紅褐色顏料區(qū)域中主要Ti、Fe、Co元素分布較多,藍(lán)色顏料區(qū)域中Mn、Co元素分布較多。進(jìn)一步定量分析了瓷胎(B)、瓷釉和顏料(G1、G2、G3)的元素含量,從表1的定量結(jié)果可知青花彩瓷的瓷胎中Al2O3、SiO2、K2O、含量分別為67.2%、22.7%、4.9%,具有低鋁、高硅、高鉀的特點(diǎn),其中Al2O3量在~23%,高于一般瓷石的含鋁量,所以當(dāng)時(shí)生成這批青花彩瓷的瓷胎中應(yīng)該摻入一定量的高嶺土[13]。TiO2是一種著色劑(增白劑),與景德鎮(zhèn)青花瓷瓷胎的TiO2含量(0.04%~0.06%)相比較,漳州青花瓷瓷胎中TiO2含量較高(>0.1%,本文瓷片的TiO2含量為0.2%),F(xiàn)e2O3也是一種著色劑,使的瓷胎呈色非純白色,對比參考文獻(xiàn)中瓷胎的含量與漳州青花瓷樣品較為符合。為了盡可能明確判斷青花彩瓷的歸屬,本文還根據(jù)瓷胎的元素含量計(jì)算了F函數(shù)值(F (K2O, CaO, Al2O3)=5.37 K2O+4.1 CaO+2.81 Al2O3)[14],得到F (K2O, CaO, Al2O3) = 98.0>85.1,判屬為清代。因此,結(jié)合“花碗坪”遺址的歷史背景分析,本文研究的青花彩瓷應(yīng)該來源于明末清初福建省的漳州漳窯生產(chǎn)的。

    瓷釉是瓷胎上的一種玻璃態(tài)物質(zhì),相比瓷胎來說,其化學(xué)組成中含有較多的助溶劑,其中Na2O、CaO和K2O是常使用的助溶劑,可以降低陶瓷燒結(jié)的溫度。古代瓷胎和瓷釉的助溶劑主要包括草木灰、石灰?guī)r、長石等,從圖2和表1中可知瓷胎的助溶劑含量最高為K2O,主要來源于鉀長石或云母巖,而瓷釉的助溶劑含量主要為CaO,常從草木灰,石灰?guī)r或者貝殼中得到。如果CaO成分來自草木灰,將使顏色沉著且澀滯,但如果CaO成分自石灰?guī)r,反而會增加光澤和艷麗。在成分元素分析中,并沒有檢測到磷(P)元素(來源于草木灰),這說明本文研究的青花彩瓷的瓷釉中CaO主要來源于石灰?guī)r,符合色澤艷麗的青花外觀特征。根據(jù)木灰釉式系數(shù)b(CaO/K2O+Na2O)的判斷依據(jù),若b>0.76時(shí)屬于鈣釉,0.5≤b≤0.76時(shí)為鈣堿釉,b<0.5時(shí)則為堿鈣釉[14]。從表1中無顏料區(qū)域瓷釉(G3)計(jì)算b值(~0.9),可判斷青花彩瓷樣品為鈣釉。從圖3中可以清晰觀察到青花彩瓷上邊緣紅褐色的顏料(G1)中主要元素為鈦、鐵和鈷,分別對應(yīng)其氧化物的含量為TiO2:1.6%,F(xiàn)e2O3:9.6%,CoO:0.1%,說明紅褐色彩料中呈色成分主要是氧化鐵(Fe2O3)。在高溫下Fe3+氧化物不太穩(wěn)定,易于分解生成Fe2+。而Fe2+極易氧化,因此自然界中極少見到純的亞鐵氧化物。所以,大多數(shù)情況下,是Fe2+和Fe3+共同存在,其中Fe2O3和TiO2在高溫下會生成2FeO·TiO2以及Fe2O3·TiO2等化合物,在不同條件下保持不同比例的平衡關(guān)系,從而呈現(xiàn)出顏色來[15]。同時(shí)注意到紅褐色顏料中助溶劑的含量(K2O:7.7%和CaO:4.2%)也有明顯的區(qū)別,助溶劑K2O的含量最高,而且K2O具有高的氧化性,能夠提升Fe2+氧化性,使得紅褐色顏料主要顯色為Fe2O3。從圖3中還可以觀察到藍(lán)色顏料區(qū)域主要分布的鐵、錳、鈷元素,對照表1中(G2)的定量分析得到相應(yīng)的氧化物含量分別為:Fe2O3:1.9%,MnO:1.8%,CoO:0.4%。其中藍(lán)色顏料通產(chǎn)采用的是鈷土礦,其中進(jìn)口鈷土礦的特征是低錳高鐵,而國產(chǎn)的鈷土礦則為高錳低鐵,MnO和CoO的含量比值≥3.91[16]。從結(jié)果可知,在本文中檢測出Mn元素和Fe元素的含量屬于高錳高鐵,而且MnO和CoO的含量比值為4.50≥3.91,根據(jù)參考文獻(xiàn)可以判斷此青花瓷片選用的藍(lán)色色料屬于國產(chǎn)的鈷土和進(jìn)口鈷土礦混合物。而且藍(lán)色區(qū)域采用助溶劑含量(K2O:4.9%和CaO:10.0%)與紅褐色顏料使用的不同,在藍(lán)色區(qū)域中采用助溶劑CaO含量最高。其中CaO成分越高,在高溫下瓷釉的粘度越小,燒結(jié)時(shí)釉的流動(dòng)性越大,藍(lán)色顏料更容易向釉層發(fā)生擴(kuò)散,使得顏料層到釉層表面有一梯度變化,甚至與釉層形成了混合層,因此觀察到瓷胎、藍(lán)色顏料和釉層的分界線不明顯,此工藝也因此被稱為釉下彩。

    圖2 青花彩瓷橫截面的XRF成像圖

    圖3 青花彩瓷正表面的XRF成像圖

    表1 青花彩瓷橫截面和表面的胎體和釉層中氧化物的含量,其中B表示胎體,G1表示釉層紅褐色顏料區(qū)域,G2表示釉層藍(lán)色顏料區(qū)域,G3表示無顏料白色區(qū)域,分別對應(yīng)圖2和圖3中光顯圖的紅色框區(qū)域

    Table 1 The elements composition on the cross section and surface of blue-and-white porcelain sample, as highlighted by the framed regions in Figure 2 and Figure 3. The body and glaze on cross section and surface are abbreviated as B and G, respectively

    SiO2Al2O3Na2OK2OCaOSO3TiO2Fe2O3MnOCoObB67.622.70.14.92.60.10.21.70.1//G161.015.40.17.74.20.11.69.60.20.1/G268.312.40.14.910.00.10.11.91.80.4/G372.812.40.15.77.80.10.10.80.1/0.9

    上文主要描述了青花彩瓷碎片的外觀和成分元素特征,為了進(jìn)一步確定青花彩瓷的中成分對應(yīng)氧化物的分子結(jié)構(gòu),本文還采用了顯微拉曼光譜對瓷片橫截面不同區(qū)域進(jìn)行掃描分析。如圖4所示,在瓷胎和藍(lán)色顏料瓷釉分界處的P1曲線中出現(xiàn)一個(gè)較強(qiáng)的拉曼峰為464 cm-1,這是石英(SiO2)的重要特征峰,歸屬于SiO2的O-Si-O伸縮振動(dòng)[17];279 cm-1,1087 cm-1的峰位歸屬于CaCO3的特征峰[8],這可能是瓷片在海水中長時(shí)間浸泡,瓷片中的硅酸鈣與水、二氧化碳接觸后再次分解而生成的[18]。另外一個(gè)小拉曼峰202 cm-1歸屬于CoAl2O4四面體的Co-O彎曲振動(dòng)特征峰[19],因?yàn)樵诟邷責(zé)七^程,藍(lán)色鈷料與瓷釉混合形成一種玻璃態(tài),所以測出藍(lán)色鈷料的拉曼峰不明顯。曲線P2是瓷胎區(qū)域的拉曼光譜,出現(xiàn)了著色劑TiO2的拉曼特征峰(144 cm-1)[8]和CaCO3的特征峰(1087 cm-1),這說明了青花彩瓷中含有大量的石英,文石,鈣鈦礦等礦物。曲線P3是瓷片表面紅褐色顏料區(qū)域的拉曼光譜,觀察到拉曼的特征峰分別為227、298、411、500、618 cm-1,都?xì)w屬赤鐵礦(α-Fe2O3)[20],赤鐵礦是三方晶系,是最早紅色顏料之一,這表明紅褐色顏料的顯色材料主要是赤鐵礦。

    圖4 青花彩瓷不同區(qū)域的顯微拉曼光譜,實(shí)線是測量光譜,虛線是標(biāo)準(zhǔn)光譜

    Fig.4 Micro-Raman spectra of different positions of blue-and-white Porcelain, solid lines are the measurement spectra and dashed lines are the reference spectra

    4 結(jié)論

    本文采用X射線熒光光譜和顯微拉曼光譜對臺山上川島出土的青花彩繪瓷片進(jìn)行分析,結(jié)果表明瓷片的瓷胎具有低鋁、高硅、高鉀的特點(diǎn),紅褐色顏料采用的是釉上彩工藝,顯色為赤鐵礦,主要的助溶劑為氧化鉀;藍(lán)色顏料采用的是釉下彩,顯色為國產(chǎn)的鈷土和進(jìn)口鈷土礦混合,助溶劑主要為氧化鈣。通過結(jié)合上川島“花碗坪”遺址當(dāng)時(shí)歷史背景和計(jì)算F函數(shù)可以推斷出瓷片來源于明末清初福建省的漳州漳窯。因此,X射線熒光光譜和顯微拉曼光譜技術(shù)相結(jié)合的方法可用于古代瓷器的分類研究、產(chǎn)地特征識別以及施釉工藝分析等方面具有一定應(yīng)用價(jià)值。

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