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    La1-xLixMnO3鈣鈦礦催化劑同時(shí)消除NO和碳煙催化性能

    2020-05-15 03:11:28劉曉剛魏波史蕓菲孫巾茹田雨趙玉遲姚玲王虹李翠清宋永吉
    化工學(xué)報(bào) 2020年3期
    關(guān)鍵詞:空位鈣鈦礦催化活性

    劉曉剛,魏波,3,史蕓菲,孫巾茹,2,田雨,2,趙玉,遲姚玲,王虹,李翠清,宋永吉

    (1 北京石油化工學(xué)院化學(xué)工程學(xué)院,燃料清潔化及高效催化減排技術(shù)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京102617; 2 北京工業(yè)大學(xué)環(huán)境與能源工程學(xué)院,北京100124; 3 長(zhǎng)嶺煉化岳陽(yáng)工程設(shè)計(jì)有限公司,湖南岳陽(yáng)414000)

    引 言

    柴油發(fā)動(dòng)機(jī)因具有熱效率高、CO2排放量低和持久耐用等優(yōu)點(diǎn)在世界范圍內(nèi)得到廣泛應(yīng)用[1-3]。柴油機(jī)排放尾氣中主要污染物是氮氧化物(NOx)和碳煙(soot),前者會(huì)導(dǎo)致酸雨和光化學(xué)煙霧,后者被人體吸入會(huì)危害呼吸系統(tǒng)甚至致癌[4-6]。降低NOx和碳煙的排放成為柴油機(jī)尾氣凈化的主要任務(wù)之一。

    控制柴油機(jī)尾氣排放的主要關(guān)鍵技術(shù)有發(fā)動(dòng)機(jī)結(jié)構(gòu)改造、燃料成分改進(jìn)和尾氣后處理催化技術(shù)。發(fā)動(dòng)機(jī)改造和燃料成分改進(jìn)只能在一定程度上降低NOx和碳煙的排放,尾氣后處理技術(shù)是實(shí)現(xiàn)同時(shí)消除NOx和碳煙的關(guān)鍵,開(kāi)發(fā)高效催化劑同時(shí)消除NOx和碳煙是尾氣后處理技術(shù)的核心[6-9]。

    鈣鈦礦型復(fù)合金屬氧化物催化劑因價(jià)格低廉、熱穩(wěn)定性好和氧空位較多等優(yōu)點(diǎn)備受人們的廣泛關(guān)注[2-3,6,10-13]。鈣鈦礦型復(fù)合金屬氧化物的結(jié)構(gòu)通式為ABO3,通常A 位離子為稀土金屬、堿金屬和堿土金屬離子,B 位離子為過(guò)渡金屬離子。ABO3結(jié)構(gòu)中B 位是催化反應(yīng)的活性中心,對(duì)A 位離子部分取代可以間接影響B(tài) 位離子價(jià)態(tài)和氧空位的產(chǎn)生,氧空位能吸附并活化O2產(chǎn)生活性氧物種,影響催化劑的氧化還原性能,顯著降低碳煙燃燒溫度[2,11,14-16]。在眾多鈣鈦礦催化劑同時(shí)消除NO 和碳煙中,Mn 基鈣鈦礦催化劑表現(xiàn)出較高的催化活性。Teraoka 等[17]研究表明隨著K+取代量增加,La1-xKxMnO3鈣鈦礦型催化劑同時(shí)消除NO 和碳煙的催化活性提高,生成N2的選擇性提高,當(dāng)x=0.20 和0.25 時(shí)催化劑的催化性能最優(yōu)。Wang等[10]報(bào)道La0.7Ag0.3MnO3作為同時(shí)消除NO 和碳煙的催化劑,表現(xiàn)出較好的催化活性。相比于LaMnO3催化劑,碳煙燃燒溫度降低超過(guò)40℃,NO 最大轉(zhuǎn)化率從63.9%增加到72.2%。Wang等[15,18]發(fā)現(xiàn)在催化劑與碳煙松散接觸條件下,納米級(jí)La1-xKxMnO3(x=0.20~0.25)鈣鈦礦催化劑的碳煙催化燃燒溫度為285~430℃。

    制備方法直接影響鈣鈦礦的形貌和理化性能。Ura?n 等[6]在研究不同方法制備的La0.7Ag0.3MnO3鈣鈦礦催化劑同時(shí)消除NO 和碳煙催化性能時(shí),發(fā)現(xiàn)微波輔助法制備的催化劑平均粒徑小且比表面積大,Ag+能夠更好地進(jìn)入鈣鈦礦晶格中,從而促進(jìn)更多氧空位的產(chǎn)生,催化劑表現(xiàn)出較好的催化活性。本文采用溶劑熱法制備LaMnO3鈣鈦礦型復(fù)合金屬氧化物催化劑,并用Li+部分取代La3+,考察Li+取代量對(duì)Mn基鈣鈦礦催化劑理化性能和催化性能的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

    1.1 材料

    乙酸錳(C4H6MnO4·4H2O),分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;硝酸鑭(La(NO3)3·6H2O),分析純,天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;無(wú)水氯化鋰(LiCl),分析純,天津市風(fēng)船化學(xué)試劑科技有限公司;尿素(H2NCONH2),分析純,天津市福晨化學(xué)試劑廠;聚乙烯吡咯烷酮(PVP),分析純,天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;檸檬酸(C6H8O7·H2O)、無(wú)水乙醇、乙二醇,分析純,北京化工廠。

    1.2 催化劑制備

    采用溶劑熱法制備La1-xLixMnO3(x=0, 0.05,0.15, 0.25)鈣鈦礦型復(fù)合金屬氧化物催化劑。以La0.95Li0.05MnO3催化劑為例,量取12 ml 無(wú)水乙醇、28 ml 乙二醇和2 ml 去離子水,混合均勻,標(biāo)記為溶液A。按化學(xué)計(jì)量比稱取1.532 g(6.250 mmol)乙酸錳、2.571 g(5.938 mmol)硝酸鑭 和0.013 g(0.313 mmol)無(wú)水氯化鋰、6.757 g(112.500 mmol)尿素、4.203 g(20.000 mmol)檸檬酸和2.500 g(0.043 mmol)聚乙烯吡咯烷酮(PVP),加入溶液A 中,室溫下攪拌至溶液澄清透明,標(biāo)記為溶液B。將溶液B 移入50 ml 聚四氟乙烯為內(nèi)襯的反應(yīng)釜中,180℃恒溫晶化8 h,自然冷卻至室溫后,離心洗滌,80℃干燥6 h,得到催化劑前體。催化劑前體在馬弗爐中升溫至800℃,焙燒4 h,得到La0.95Li0.05MnO3催化劑。

    1.3 催化劑表征

    X 射線衍射測(cè)試(XRD)在日本島津XRD-7000型X 射線衍射儀上進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)條件:以CuKα為激發(fā)光源,管電壓40 kV,管電流30 mA,掃描速率4(°)/min,掃描步長(zhǎng)0.02°,掃描范圍為10°~80°。

    傅里葉透射紅外光譜測(cè)試(FT-IR)在德國(guó)布魯克公司TENSOR 27 型紅外光譜儀上進(jìn)行,催化劑和KBr 以1∶100 的質(zhì)量比混合壓片,掃描范圍400~4000 cm-1,分辨率4 cm-1。

    氫程序升溫還原測(cè)試(H2-TPR)在美國(guó)麥克公司CHEMISORB-2720 型脈沖化學(xué)吸附儀上進(jìn)行。催化劑用量為0.05 g,粒徑為0.3~0.45 mm。催化劑首先在Ar 氣氛(30 ml/min)中于500℃預(yù)處理1 h,然后冷卻至室溫,切換為H2/Ar 混合氣體中(10% H2,Ar為平衡氣,30 ml/min),待基線穩(wěn)定后,以10℃/min的升溫速率進(jìn)行H2程序升溫還原反應(yīng)至850℃,記錄H2信號(hào)變化。

    X 射線光電子能譜測(cè)試(XPS)在美國(guó)ThermoFisher Scientific 公司ESCALAB-250 型電子能譜儀上進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)條件:以Al Kα為激發(fā)光源,實(shí)驗(yàn)功率為200 W。

    一氧化氮程序升溫脫附測(cè)試(NO-TPD)在北京昆侖永泰科技有限公司微型反應(yīng)裝置上進(jìn)行,反應(yīng)氣體濃度變化采用美國(guó)熱電公司42i-HL 型氮氧分析儀記錄。催化劑用量為0.05 g,粒徑為0.3~0.45 mm。催化劑首先在Ar 氣氛(30 ml/min)中500℃條件下預(yù)處理1 h后冷卻至室溫,然后切換為NO/Ar氣體(2500 μl/L NO,Ar 為平衡氣,30 ml/min),恒溫吸附1 h,切換至Ar(60 ml/min)繼續(xù)吹掃0.5 h,待NO濃度穩(wěn)定后,降低Ar流速至30 ml/min,以5℃/min的升溫速率進(jìn)行NO 脫附至600℃,采用氮氧分析儀記錄氣體中NO濃度的變化。

    1.4 催化劑活性評(píng)價(jià)

    催化劑同時(shí)消除NO 和碳煙催化活性評(píng)價(jià)在常壓固定床微型反應(yīng)裝置(KLYT,北京昆侖永泰有限公司)上進(jìn)行。反應(yīng)器采用內(nèi)徑為8 mm 的石英管,自動(dòng)控溫儀控制程序升溫反應(yīng),升溫速率為3℃/min。以碳黑(Printex-U,Degussa 公司)模擬柴油機(jī)尾氣碳煙。催化劑與碳煙以10∶1 的質(zhì)量比松散接觸并物理混合均勻,其中催化劑質(zhì)量為0.3 g。模擬柴油機(jī)尾氣,組成為1000 μl/L NO、5%(體積分?jǐn)?shù))O2,平衡氣為Ar,總流量80 ml/min。反應(yīng)尾氣中CO與CO2含量用Porapak Q 色譜柱分離后經(jīng)甲烷轉(zhuǎn)化爐轉(zhuǎn)化,使用氣相色譜儀(SP-3420A,北京北分瑞利儀器有限責(zé)任公司)FID 檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。尾氣中的氮氧化物含量采用氮氧分析儀(42C-HL,美國(guó)熱電公司)檢測(cè)。采用碳煙起燃溫度Tig[11,15]、碳煙燃燒峰值溫度Tmax[11,15]、NO 最大轉(zhuǎn)化率(XmaxNO)、NO 達(dá)到最大轉(zhuǎn)化率對(duì)應(yīng)的反應(yīng)溫度(TmaxNO)和CO2的選擇性(SCO2)評(píng)價(jià)催化劑催化性能。XNO和SCO2計(jì)算公式如下

    式中,CNOin和CNOout分別為進(jìn)入和離開(kāi)反應(yīng)器的NO 體積分?jǐn)?shù),%;CCO2和CCO分別對(duì)應(yīng)反應(yīng)溫度為T(mén)max時(shí),反應(yīng)尾氣中CO2和CO的體積分?jǐn)?shù),%。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

    2.1 XRD表征結(jié)果

    圖1為L(zhǎng)a1-xLixMnO3催化劑的XRD 譜圖。從圖1觀察到,催化劑在2θ=22.93°,32.49°,32.80°,40.14°,46.84°,57.97°,58.16°,58.75°處出現(xiàn)歸屬于LaMnO3鈣鈦礦晶相結(jié)構(gòu)的特征衍射峰(PDF#89-0680),無(wú)其他物相特征衍射峰出現(xiàn),表明溶劑熱法制備的La1-xLixMnO3催化劑具有單一的鈣鈦礦結(jié)構(gòu),表明Li+進(jìn)入鈣鈦礦晶格。由圖1(b)看出,隨著Li+取代量增加,32.80°衍射峰向高角度偏移,是由于Li+部分取代La3+引起晶格畸變所致[19]。

    圖1 La1-xLixMnO3催化劑的XRD譜圖Fig.1 XRD patterns of La1-xLixMnO3 catalysts

    2.2 FT-IR表征結(jié)果

    圖2為L(zhǎng)a1-xLixMnO3催化劑的FT-IR 譜圖。從圖2 觀察到,催化劑均在624 cm-1附近出現(xiàn)了歸屬于MnO6八面體中Mn-O 鍵的伸縮振動(dòng)峰,表明堿金屬Li+部分取代La3+后,催化劑仍然保持鈣鈦礦結(jié)構(gòu)[15,18],與XRD 表征結(jié)果一致。同時(shí)觀察到,Li+部分取代La3+后,為保持La1-xLixMnO3催化劑體系中電荷平衡,部分Mn3+向Mn4+轉(zhuǎn)化,Mn-O 鍵強(qiáng)增大,Mn-O鍵長(zhǎng)發(fā)生變化引起晶格缺陷,導(dǎo)致MnO6八面體中Mn-O 鍵的對(duì)稱性改變,Mn-O 鍵伸縮振動(dòng)峰變寬[15,18,20]。

    圖2 La1-xLixMnO3催化劑的FT-IR譜圖Fig.2 FT-IR spectra of La1-xLixMnO3 catalysts

    2.3 XPS表征結(jié)果

    圖3 為L(zhǎng)a1-xLixMnO3催化劑的O 1s 態(tài)光電子能譜圖。對(duì)O 1s 譜峰進(jìn)行分峰擬合處理,在529 eV 附近的譜峰歸屬于晶格氧物種(Olatt),531 eV 附近的譜峰歸屬于表面吸附氧物種(Oads),533 eV 附近的譜峰歸屬于吸附分子水譜峰(Ow)[6,21-22],Li+部分取代La3+后,吸附分子水譜峰強(qiáng)度減弱,分峰結(jié)果見(jiàn)表1。在氧化還原反應(yīng)中,吸附氧是主要的活性氧物種,吸附氧數(shù)量越多,催化劑的氧化能力越強(qiáng),有利于提高催化劑的催化活性[19,23-24]。Oads/Olatt比值能夠反映催化劑中吸附氧物種的數(shù)量。表1給出根據(jù)峰面積計(jì)算的Oads/Olatt比值,隨著Li+取代量增加,Oads/Olatt比值增加。Li+取代量為0.15,Oads/Olatt比值達(dá)到最大,為0.922,Li+取 代 量 為0.25,Oads/Olatt比 值 降 低 到0.827,表明La0.85Li0.15MnO3催化劑中產(chǎn)生較多的氧空位,能促進(jìn)催化劑表面氧的吸附與活化,有利于催化劑氧化還原能力的提高[19,21]。

    圖3 La1-xLixMnO3催化劑的O 1s態(tài)光電子能譜圖Fig.3 XPS spectra of O 1s state in La1-xLixMnO3 catalysts

    圖4 為L(zhǎng)a1-xLixMnO3催化劑的Mn 2p 態(tài)光電子能譜圖,結(jié)合能位于641.93 eV 處和653.55 eV 處譜峰分別歸屬于Mn 2p3/2和Mn。對(duì)Mn 2p 譜 圖 進(jìn)行分峰擬合處理,在結(jié)合能位于641、642 和644 eV附近得到分別歸屬于Mn3+、Mn4+和Mn 2p3/2的衛(wèi)星峰,表明催化劑中Mn 物種以Mn3+和Mn4+的形式存在[6,21-22,24],分峰結(jié)果見(jiàn)表1。由表1 得知,隨著Li+取代量增加,催化劑中Mn4+/Mn3+的比值增加,Li+取代量為0.15,Mn4+/Mn3+比值達(dá)到最大,為0.942,Li+取代量為0.25,Mn4+/Mn3+比值降低,為0.842。由于Mn4+的氧化能力優(yōu)于Mn3+,La1-xLixMnO3催化劑中Mn4+數(shù)量增多,催化劑的氧化能力增強(qiáng),也有利于催化劑中Mn4+Mn3+的氧化還原循環(huán),提高催化劑的催化活性[25-26]。

    圖4 La1-xLixMnO3催化劑的Mn 2p態(tài)光電子能譜圖Fig.4 XPS spectra of Mn 2p state in La1-xLixMnO3 catalysts

    表1 La1-xLixMnO3催化劑的XPS表征結(jié)果Table 1 XPS data of La1-xLixMnO3 catalysts

    2.4 H2-TPR表征結(jié)果

    圖5 是La1-xLixMnO3催化劑的H2-TPR 表征結(jié)果。由圖5可見(jiàn),LaMnO3催化劑在低溫(444℃)和高溫(766℃)處出現(xiàn)兩個(gè)還原峰,低溫還原峰歸屬于Mn4+→Mn3+的還原和表面吸附氧物種的還原;高溫還原峰歸屬于Mn3+→Mn2+的還原和晶格氧物種的還原[10,14,27]。

    圖5 La1-xLixMnO3催化劑的H2-TPR譜圖Fig.5 H2-TPR profiles of La1-xLixMnO3 catalysts

    由圖5 看到,Li+部分取代LaMnO3催化劑中La3+后,低溫還原峰向低溫方向移動(dòng),并分裂為2個(gè)還原峰,450℃附近還原峰歸屬于催化劑表面配位不飽和Mn3+的還原[25,28-30]。隨著Li+取代量增加,低溫還原峰溫度先降低再升高,x=0.15時(shí),即La0.85Li0.15MnO3催化劑,低溫還原溫度最低(360°C),較LaMnO3催化劑(444℃)降低約84℃,氧化還原性能增強(qiáng)。

    2.5 NO-TPD表征結(jié)果

    圖6 是La1-xLixMnO3催化劑的NO-TPD 表征結(jié)果。由圖6 可見(jiàn),LaMnO3催化劑在280~500℃范圍出現(xiàn)一個(gè)脫附峰。Li+部分取代La3+后,催化劑的NO-TPD 曲線均出現(xiàn)兩個(gè)脫附峰,分別為低溫(150℃附近)脫附峰和高溫(300~450℃)脫附峰。低溫脫附峰歸屬于吸附在Mn 位上NO 的脫附,高溫脫附峰是催化劑表面上亞硝酸鹽和硝酸鹽的分解產(chǎn)生NO的脫附[31-33]。

    從圖6(b)得知,隨著Li+取代量增加,NO 的低溫脫附峰溫度先降低再升高。Li+取代量為0.15 時(shí),即La0.85Li0.15MnO3催化劑,NO 的低溫脫附溫度最低,為130℃,有利于吸附在Mn 位上的NO 形成更多的亞硝酸鹽和硝酸鹽;Li+部分取代La3+后,與LaMnO3催化劑相比,高溫脫附峰變窄,隨著Li+取代量增加,NO完全脫附溫度降低。Li等[31,33]在研究鈣鈦礦催化劑同時(shí)消除NO 和碳煙的機(jī)理時(shí)提出,催化劑吸附NO 后在催化劑表面形成亞硝酸鹽和硝酸鹽,遷移后氧化碳煙生成N2和CO2。Li+取代La3+后鈣鈦礦發(fā)生晶格畸變,催化劑表面產(chǎn)生氧空位,可能會(huì)暴露更多的Mn 位,為NO 吸附在Mn 位創(chuàng)造了條件,生成更多有利于碳煙氧化的亞硝酸鹽和硝酸鹽,從而進(jìn)一步促進(jìn)碳煙的氧化,提高催化劑上同時(shí)消除NO和碳煙催化性能。

    2.6 催化劑的活性評(píng)價(jià)結(jié)果

    圖7 為L(zhǎng)a1-xLixMnO3催化劑同時(shí)消除NO 和碳煙活性評(píng)價(jià)結(jié)果。由圖7 可見(jiàn),隨著反應(yīng)溫度升高,CO2濃度和NO 轉(zhuǎn)化率先增加再降低,主要原因是在反應(yīng)過(guò)程中還原劑碳煙數(shù)量不斷減少。由圖7 得知,Li+部分取代La3+后,La1-xLixMnO3催化劑的碳煙燃燒溫度降低,NO 最大轉(zhuǎn)化率提高,生成CO2選擇性接近99%。Li+取代量為0.15,即La0.85Li0.15MnO3催化劑催化活性較好,Tmax和Tig分別為463℃和327℃,XmaxNO和TmaxNO分別為42.1%和383℃,SCO2為98.7%。與LaMnO3催化劑(Tmax=471℃,Tig=350℃,SCO2=99.1%,XmaxNO=37.8%,TmaxNO=450℃)相比,Tmax和Tig分別降低8℃和23℃,SCO2僅降低0.4 個(gè)百分點(diǎn),增加4.3 個(gè)百分點(diǎn),TmaxNO降低67℃。

    圖6 La1-xLixMnO3催化劑的NO-TPD譜圖Fig.6 NO-TPD profiles of La1-xLixMnO3 catalysts

    圖7 La1-xLixMnO3催化劑同時(shí)消除NO和碳煙催化性能Fig.7 Catalytic performance of La1-xLixMnO3catalysts for simultaneous removal NO and soot

    鈣鈦礦型復(fù)合金屬氧化物催化劑同時(shí)消除NO和碳煙的反應(yīng)途徑主要有四步[31,33]:(1)在催化劑與碳煙的固固界面,碳煙被氧空位上產(chǎn)生的活性氧物種O2-和O-氧化;(2)在催化劑表面NO 被氧化產(chǎn)生NO2,遷移到固固界面氧化碳煙;(3)吸附氣態(tài)NO 在催化劑表面形成硝酸鹽及亞硝酸鹽,遷移至催化劑與碳煙的固固界面,氧化碳煙生成N2和CO2;(4)氣態(tài)NO2在催化劑表面被氧化為硝酸鹽后直接氧化碳煙。研究表明[8-10,15,31,33],活性氧物種和B 位金屬高價(jià)態(tài)離子的數(shù)量是鈣鈦礦催化劑具有較高同時(shí)消除NO和碳煙催化活性的關(guān)鍵因素。

    XPS 表征顯示,La0.85Li0.15MnO3催化劑上產(chǎn)生較多Mn4+和活性氧物種,促進(jìn)催化劑中Mn4+Mn3+的氧化還原循環(huán)和表面氧的吸附與活化;H2-TPR表征表明,Li+部分取代La3+后,催化劑低溫還原峰向低溫方向移動(dòng),即催化劑容易被氫還原。XPS 和H2-TPR 表征結(jié)果證明La0.85Li0.15MnO3催化劑的氧化還原能力較強(qiáng),從而使Tmax、Tig和TmaxNO降低,XmaxNO提高。NO-TPD 表征顯示,Li+部分取代La3+后,催化劑對(duì)NO 的吸脫附性能得到改善。綜合表征結(jié)果,La0.85Li0.15MnO3催化劑具有良好同時(shí)脫除NO 和碳煙催化活性的原因在于體系中形成較多高價(jià)Mn4+、氧空位和對(duì)NO吸脫附性能的改善。

    3 結(jié) 論

    采用溶劑熱法制備了具有單一鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的La1-xLixMnO3(x=0,0.05,0.15,0.25)復(fù)合金屬氧化物催化劑。Li+部分取代La3+的La1-xLixMnO3催化劑中產(chǎn)生較多高價(jià)Mn4+和氧空位,氧化還原性增強(qiáng),催化劑對(duì)NO的吸脫附性能得到改善,碳煙燃燒溫度降低,NO最大轉(zhuǎn)化率增加,且對(duì)應(yīng)反應(yīng)溫度降低。Li+取代量為0.15,即La0.85Li0.15MnO3催化劑催化活性較好,Tmax和Tig為463℃和327℃,XmaxNO和TmaxNO為42.1% 和383℃,SCO2接近99%。與LaMnO3催化劑相比,Tmax和Tig分別降低8℃和23℃,XmaxNO增加4.3 個(gè)百分點(diǎn),TmaxNO降低67℃。

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